[논문]공정 Mg-Ni계 합금 분말의 제조 및 수소저장 특성

홍성현; 배종수; 임창동; 나영상; 송명엽

문제 정의

또한, 합금 분말의 밀링에 의하여 비표면적을 증가시켜 수소흡수 및 방출 속도의 증가가 가능한 지를 연구하였다. 또한, 순수한 Mg 분말에 나노 산화물이 수소흡수속도를 증가시키는 본 연구팀의 연구 결과가 보고한 바 있으므로$ 본 Mg-Ni 공정 합금 계의 경우, 나노 철산화물이 첨가시 수소 흡수 및 방출 속도에서 어떠한 변화가 있는지를 조사하였다.
방출 속도를 증가시키고자 하였다. 또한, 합금 분말의 밀링에 의하여 비표면적을 증가시켜 수소흡수 및 방출 속도의 증가가 가능한 지를 연구하였다. 또한, 순수한 Mg 분말에 나노 산화물이 수소흡수속도를 증가시키는 본 연구팀의 연구 결과가 보고한 바 있으므로$ 본 Mg-Ni 공정 합금 계의 경우, 나노 철산화물이 첨가시 수소 흡수 및 방출 속도에서 어떠한 변화가 있는지를 조사하였다.
본 연구에서는 대량 생산이 가능한 주조법으로 Mg-Ni계 공정합금을 제조하여 공정조직을 이루는 상들 간의 계면적을 최대화하여 수소흡수 및 방출 시 빠른 확산 경로를 제공함으로서 수소흡수 및 방출 속도를 증가시키고자 하였다. 또한, 합금 분말의 밀링에 의하여 비표면적을 증가시켜 수소흡수 및 방출 속도의 증가가 가능한 지를 연구하였다.

가설 설정

비표면적으로부터 구상의 입자로 가정하여 6/[(specific surface area) x alloy density] 으로 밀링된 합금분말의 분말크기를 계산하였다.

제안 방법

따라서 벌크 상태의 Ni를 탄소 도가니에 장입하고 고주파 유도 용해로를 이용하여 bar 형태로 주조한 후 절삭 가공하여 제조한 칩 형태로 Mg 용탕에 첨가하였다. Mg 용탕을 고온에서 장시간 유지할 경우 Mg의 높은 증기압으로 인하여 증발에 의한 손실이 크므로, 첨가된 Ni이 Mg 용탕 내로 빨리 용해되도록 교반을 행하였다. Mg 용탕의 발화에 의한 손실을 방지하기 위하여 CO₂ 와 SF6 가스를 혼합한 보호가스를 용탕 표면에 고르게 도포하였다.
Mg 용탕을 고온에서 장시간 유지할 경우 Mg의 높은 증기압으로 인하여 증발에 의한 손실이 크므로, 첨가된 Ni이 Mg 용탕 내로 빨리 용해되도록 교반을 행하였다. Mg 용탕의 발화에 의한 손실을 방지하기 위하여 CO₂ 와 SF6 가스를 혼합한 보호가스를 용탕 표면에 고르게 도포하였다. 첨가한 Ni 칩이 완전히 용해된 후 200 ℃로 예열된 몰드 내에 용탕을 주조하여 Mg-23.
공정 조성 (Mg-23.5%Ni)의 주조된 주괴에서 칩을 얻고 유발 분쇄한 분말 및 본 실험에서 얻은 나노 구조형 Fe2C>3(208 rm)을 초기 원료로 사용하여5) 수평식 볼밀링 장치에서 분쇄하였다. 길이 63.
74 mm 의 초경 구를 사용하였다. 내용적 63.64 cc인 스테인리스 용기에 장비 원료가 총 15 g이 되도록 Mg-Ni계 합금 90% 및 Fe2O₃ 10%를 장입하였다. 초경 볼은 밀링의 용기의 절반을 차지하도록 150 g 장입하였으며 분말 산화 및 폭발 방지를 위하여 핵산을 밀링 용기의 나머지 부분에 가득 채워지도록 30 cc을 장입하였다.
, D/MAX-2200)를 °] 용하여 90°(2。)까지 분당 5°의 스캔속도로 X-선 회절시험을 하였다. 또한, 주사전자현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microscopy, Philips Co., X130 SFEG)으로 밀링된 분말 크기 및 형상을 분석하였다.
본 실험은 수평식 볼밀링을 하였으므로 나노 크기가 아닌 마이크론 급으로 밀링 되었다. 같은 밀링시간에서 Mg-Ni-FezQ; 분말의 비 표면적이 Mg-Ni 분말의 비표면적보다 다소 큰 것은 Mg-Ni-FezOs 분말 중 F&Os 입자가 미세하기 때문인 것으로 판단된다.
수소저장 합금의 안정적인 특성을 평가하기 위하여 우선 수소 저장합금 분말을 1차로 300 ℃, 20기압의 수소 분위기에서 수소를 흡수시키고 진공중 수소 방출처리를 하였다. 그 후 다시 2차로 300 ℃, 10 기압의 수소분위기에서 수소를 흡수시키고 진공 중 수소방출처리를 하였다.
그 후 다시 2차로 300 ℃, 10 기압의 수소분위기에서 수소를 흡수시키고 진공 중 수소방출처리를 하였다. 이렇게 활성화 처리된 분말을 3차로 300 ℃, 10기압의 수소 분위기에서 수소를 흡수시키면서 시간에 따른 흡수된 수소의 양을 조사하여 수소흡수거동 곡선을 얻었다. 이렇게 수소가 흡수된 분말을 350 ℃ 에서 진공을 유지하여 시간에 따른 수소 방출량의 변화를 나타내는 곡선을 얻었다.
이와 같이 주조한 합금으로부터 적절한 크기의 시험편을 절단하여 경화성 수지로 마운팅한 후에 머리 페이퍼 및 다이아몬드 페이스트를 이용하여 기계적 연마를 행한 후 광학현미경을 이용하여 미세조직을 관찰하였다.
055 m이다. 임계 회전 속도의 약 90%의 속도인 162 rpm에서 밀링 하였으며 12시간, 24시간 및 36시간 밀링 후 시료를 약 3 g씩 채취하여 분말의 특성을 비교하였다.
제조된 분말들을 X-선 회절 분석기 (X-Ray Diffractometer, Rigaku Co., D/MAX-2200)를 °] 용하여 90°(2。)까지 분당 5°의 스캔속도로 X-선 회절시험을 하였다. 또한, 주사전자현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microscopy, Philips Co.
5%Ni(중량%)합금을 주조법으로 준비하였다. 주조재를 제조하기 위하여 순수한 Mg(99.99%) 잉고트를 적당한 크기로 절단하여 스테인레스강 도가니에 장입하고 900 ℃까지 승온하여 용해한 후 순수한 Ni(99.99%)을 미리 정한 합금 조성에 맞추어 첨가하였다. 이 때, Mg와 Ni의 융점 차이로 인하여 벌크 형태의 Ni 을 첨가할 경우 Ni이 Mg 용탕 내로 잘 용해되지 않는다.
Mg 용탕의 발화에 의한 손실을 방지하기 위하여 CO₂ 와 SF6 가스를 혼합한 보호가스를 용탕 표면에 고르게 도포하였다. 첨가한 Ni 칩이 완전히 용해된 후 200 ℃로 예열된 몰드 내에 용탕을 주조하여 Mg-23.5%Ni 이원계 합금 주조재를 제조하였다.
한편 FeaOa 첨가가 안 된 Mg-Ni계 합금도 동일한 방법으로 밀링하여 밀링 시간별 분말을 얻었고 F0O₃이 첨가된 분말과 밀링시간별 분말 특성 및 수소 저장특성도 평가하였다.
합금 분말을 반응관 내에 장입한 후 Sievert's type의 PCI 측정 장치를 이용하여 시간에 따른 수소 흡수 및 방출량의 변화를 측정하였다. 수소저장 합금의 안정적인 특성을 평가하기 위하여 우선 수소 저장합금 분말을 1차로 300 ℃, 20기압의 수소 분위기에서 수소를 흡수시키고 진공중 수소 방출처리를 하였다.

대상 데이터

공정조성의 Mg-23.5%Ni(중량%)합금을 주조법으로 준비하였다. 주조재를 제조하기 위하여 순수한 Mg(99.
5%Ni)의 주조된 주괴에서 칩을 얻고 유발 분쇄한 분말 및 본 실험에서 얻은 나노 구조형 Fe2C>3(208 rm)을 초기 원료로 사용하여5) 수평식 볼밀링 장치에서 분쇄하였다. 길이 63.6 mm, 내경 38 mm인 스테인리스 밀링 용기 (내용적 63.64 cc)를 사용하였고, 볼은 ① 4.74 mm 의 초경 구를 사용하였다. 내용적 63.

이론/모형

비표면적 측정기 (Micromeritics ASAP 2000) 를 이용하여 밀링시간에 따른 분말의 비 표면적을 계측하였다. 비표면적으로부터 구상의 입자로 가정하여 6/[(specific surface area) x alloy density] 으로 밀링된 합금분말의 분말크기를 계산하였다.

성능/효과

5% Ni)+10%Fe2C)3 분말도 밀링시간이 12시간에서 36 시간으로 증가함에 따라 수소 방출속도가 점차적으로 높아졌다. 90%(Mg-23.5%Ni)+10%Fe2O₅ 복합분말의 수소방출속도는 초기 10분 이내의 구간에서 (Mg-23.5%Ni) 분말보다 약간 느린 것으로 측정되었다.
밀링시간이 증가에 따라 Mg-Ni 및 Mg-Ni- Fe2(& 분말의 비표면적이 다소 증가하는 경향을 보였다. 본 실험은 수평식 볼밀링을 하였으므로 나노 크기가 아닌 마이크론 급으로 밀링 되었다.
본 연구 실험결과에서 중력 주조한Mg-23.5%Ni 합금을 36시간 동안 볼밀링한 시편 및 중력 주조된 합금에 10% FeCh가 첨가되어 36시간 동안 밀링된 90%(Mg-23.5%Ni)+10%FeQ3 시편이 우수한홉수/방출 특성을 나타내었다. 밀링시간이 36시간에서 나노 Fe2C>3 첨가 효과가 현격히 발현되지 않는 것은 중력 주조한 Mg-23.
5Ni)+10 FezQ; 합금의 볼밀링 시간이 12시간에서 36시간으로 증가에 따라 입자미세화에 의하여 수소흡수 속도 및 방출속도가 증가하였다. 주조된 Mg-23.5%Ni 합금에 10% FezO가 첨가된 90% (Mg-23.5%Ni)+10%Fe2O₅ 시편은 주조된 Mg- 23.5%Ni 합금보다 우수한 수소 흡수 방출 특성을 나타내 었으며 수소방출속도는 다소 감소하였다.
중력 주조한 Mg-23.5%Ni 합금 및 90% (Mg- 23.5Ni)+10 FezQ; 합금의 볼밀링 시간이 12시간에서 36시간으로 증가에 따라 입자미세화에 의하여 수소흡수 속도 및 방출속도가 증가하였다. 주조된 Mg-23.

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