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문제 정의
- 또한 초음파 처리 시간에 따라 입자 크기가 작고 좁은 입도 분포를 가지는 최적의 조건이 존재하며, 이 점에서, 초음파 처리 시간이 미세구의 입자 크기와 입도 분포 제어에 중요한 요소임을 알 수 있다[13]. 따라서 W1/O emulsion 형성할 때 초음파 처리 유무와 처리 시간의 변화가 고분자 중공 미세구에 미치는 영향을 살펴보고 이 최적의 초음파 처리 조건에서의 W2상의 계면활성제의 변화가 고분자 중공 미세구에 미치는 영향을 살펴보고자 한다.
- 따라서 Wi/O emulsion 형성할 때 초음파 처리 유무와 처리 시간의 변화가 고분자 중공 미세구에 미치는 영향을 살펴보고 이 최적의 초음파 처리 조건에서의 W2상의 계면활성제의 변화가 고분자 중공 미세 구에 미치는 영향을 살펴보고자 한다.
- 따라서 본 연구에서는 폐 polystyrene을 회수하여 최적의 정제조건을 확립한 다음, 이를 활용하여 다중유화법(Wi/O/W』)을 적용시켜 부가가치가 높은 고 기능성 소재인 중공 미세구의 제조가능성을 확인하고자 한다.
- 따라서 본 연구에서는 폐 polystyrene을 회수하여 최적의 정제조건을 확립한 다음, 이를 활용하여 다중유화법(Wi/O/W』)을 적용시켜 부가가치가 높은 고 기능성 소재인 중공 미세구의 제조가능성을 확인하고자 한다.
- 본 연구에서는 W1/O emulsion 형성 단계에서 초음파 처리 유무가 입자 크기에 많은 영향을 줄 것으로 예상하여, W1/O emulsion 형성할 때 emulsion에 초음파 처리를 한 경우와 처리하지 않은 경우의 중공 미세구의 입자 크기와 입도 분포를 살펴보았다. Figure 4에서 3000배로 확대한 입자를 살펴보면 (a)의 초음파 처리 하지 않았을 때는 입자 크기가 매우 다양한 크기를 나타내고 입도분포가 고르지 못하였던 것이 (b)의 초음파 20 초 처리 결과, 입자 크기도 작아지고 입도 분포도 균일해짐을 보아 초음파 처리로 입자 조절이 가능함을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 Wi/O emulsion 형성 단계에서 초음파 처리 유무가 입자 크기에 많은 영향을 줄 것으로 예상하여, Wi/O emulsion 형성할 때 emulsion에 초음파 처리를 한 경우와 처리하지 않은 경우의 중공 미세구의 입자 크기와 입도 분포를 살펴보았다.
제안 방법
- 3.2.1 절에서 얻은 초음파 처리의 최적 조건인 초음파 처리시 간을 20초로 하고, W2상의 계면활성제를 변화시켜 실험하였다. 계면활성제는 계면장력을 감소시킴으로서 double emulsion의 안정성에 영향을 주게 되므로 다중 유화법에서 매우 중요한 역할을 할 것으로 예상된다.
- 3.2.1 절에서 얻은 초음파 처리의 최적 조건인 초음파 처리시 간을 20초로 하고, W2상의 계면활성제를 변화시켜 실험하였다. 계면활성제는 계면장력을 감소시킴으로서 double emulsion의 안정성에 영향을 주게 되므로 다중 유화법에서 매우 중요한 역할을 할 것으로 예상된다.
- 유기 용매를 완전히 증발시킨 다음 원심분리기를 사용하여 내부에 PVA 용액을 함유하고 있는 PS 입자를 gelatin용액으로부터 분리하고 물로 충분히 세척한다. 그 다음에 내부에 PVA 용액을 함유한 PS 입자를 drying oven에서 서서히 건조시켜 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구를 제조하였다.
- 유기 용매를 완전히 증발시킨 다음 원심분리기를 사용하여 내부에 PVA 용액을 함유하고 있는 PS 입자를 gelatin용액으로부터 분리하고 물로 충분히 세척한다. 그 다음에 내부에 PVA 용액을 함유한 PS 입자를 drying oven에서 서서히 건조시켜 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구를 제조하였다.
- Gelatin과 oil상 용매로 사용되는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 입도 조절을 위한 초음파 장치(Bandelin, SONOPULS)를 사용하였으며, 고액 분리를 위해 원심분리기(Vision Science 사, VS-6000)를 사용하였다.
- 2절과 같이 제조된 고분자 중공 미세구가 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구인지 확인하기 위해 제조된 고분자 중 공 미세구를 액체질소로 냉동시킨 후 일부를 파쇄한 후 이를 SEM으로 확인할 수 있는 것으로 보고되고 있으며[13], 제조된 고분자 중공 미세구는 입자 표면이 매끄러운 구형의 입자로서 입자의 내부가 비어 있는 중공구임을 알 수 있었다. 입자의 크기 와는 상관없이 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구라는 것을 확인하기 위하여 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 최 외부층을 이루고 있는 polystyrene을 methylene chloride로 녹여 본 결과 PS층이 완전히 용해되어 Figure 9와 같이 PVA single-layer shell을 관찰 할 수 있었다. PVA single-layer shell의 입자 표면은 거친 구형의 입자임을 Figure 9를 통해 관찰할 수 있었다.
- , EA-1108), NMR(Bruker사, Advance 250MHz spectrometer), TGA(Thass사, XP-10 Thermogravimetric analyzer)를 사용하여 분석하였으며, 또한 제조된 중공미세구는 SEM (Jeol사, JSM-6100 scanning electron microscopy)과 FT-IR (Nicole사, Magna 560 spectrometer)를 사용하여 확인하였다. 입자의 크기와 분포는 입도분석기 (Particle Sizing Systems 사, Model 780 AccuSizer)를 사용 하여 분석하였다.
- , EA-1108), NMR(Bruker사, Advance 250MHz spectrometer), TGA(Thass사, XP-10 Thermogravimetric analyzer)를 사용하여 분석하였으며, 또한 제조된 중공미세구는 SEM (Jeol사, JSM-6100 scanning electron microscopy)과 FT-IR (Nicole사, Magna 560 spectrometer)를 사용하여 확인하였다. 입자의 크기와 분포는 입도분석기 (Particle Sizing Systems 사, Model 780 AccuSizer)를 사용 하여 분석하였다.
- 2절과 같이 제조된 고분자 중공 미세구가 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구인지 확인하기 위해 제조된 고분자 중 공 미세구를 액체질소로 냉동시킨 후 일부를 파쇄한 후 이를 SEM으로 확인할 수 있는 것으로 보고되고 있으며[13], 제조된 고분자 중공 미세구는 입자 표면이 매끄러운 구형의 입자로서 입자의 내부가 비어 있는 중공구임을 알 수 있었다. 입자의 크기 와는 상관없이 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구라는 것을 확인하기 위하여 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 최 외부층을 이루고 있는 polystyrene을 methylene chloride로 녹여 본 결과 PS층이 완전히 용해되어 Figure 9와 같이 PVA single-layer shell을 관찰 할 수 있었다. PVA single-layer shell의 입자 표면은 거친 구형의 입자임을 Figure 9를 통해 관찰할 수 있었다.
- 이상의 연구를 통하여 간단한 정제 방법으로 virgin polystyrene 과 물리·화학적 특성이 유사한 폐 polystyrene을 회수할 수 있는 결과를 얻었으며, 이를 활용하여 부가가치가 높은 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 제조 조건을 확립하였다. 다 중유화법(W1/O/W2)을 이용하여 고분자 중공 미세구를 제조 조건을 최적화 하였으며, 1단계 반응인 W1/O emulsion 형성 시 초음파의 처리에 의해 크게 영향을 받는다는 사실을 확인 할 수 있었다.
- 회수 polystyrene의 열적 특성을 TGA 분석결과로 조사하였다. 그 결과를 Figure 3에 나타내었으며 그림에서 보는 바와 같이 회수 polystyrene은 380℃에서 열분해가 활성화되고 450℃ 에서 완전히 열분해가 된다는 것을 확인할 수 있었다.
- 회수한 polystyrene의 물리·화학적 특성을 살펴보기 위해 원소분석기(Fisons INS., EA-1108), NMR(Bruker사, Advance 250MHz spectrometer), TGA(Thass사, XP-10 Thermogravimetric analyzer)를 사용하여 분석하였으며, 또한 제조된 중공미세구는 SEM (Jeol사, JSM-6100 scanning electron microscopy)과 FT-IR (Nicole사, Magna 560 spectrometer)를 사용하여 확인하였다. 입자의 크기와 분포는 입도분석기 (Particle Sizing Systems 사, Model 780 AccuSizer)를 사용 하여 분석하였다.
- 회수한 polystyrene의 물리·화학적 특성을 살펴보기 위해 원소분석기(Fisons INS., EA-1108), NMR(Bruker사, Advance 250MHz spectrometer), TGA(Thass사, XP-10 Thermogravimetric analyzer)를 사용하여 분석하였으며, 또한 제조된 중공미세구는 SEM (Jeol사, JSM-6100 scanning electron microscopy)과 FT-IR (Nicole사, Magna 560 spectrometer)를 사용하여 확인하였다. 입자의 크기와 분포는 입도분석기 (Particle Sizing Systems 사, Model 780 AccuSizer)를 사용 하여 분석하였다.
대상 데이터
- 9,000-10,000)는 Aldrich Chemical사로부터 구입하여 사 용하였다. Gelatin과 oil상 용매로 사용되는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 입도 조절을 위한 초음파 장치(Bandelin, SONOPULS)를 사용하였으며, 고액 분리를 위해 원심분리기(Vision Science 사, VS-6000)를 사용하였다.
- 9,000-10,000)는 Aldrich Chemical사로부터 구입하여 사 용하였다. Gelatin과 oil상 용매로 사용되는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 입도 조절을 위한 초음파 장치(Bandelin, SONOPULS)를 사용하였으며, 고액 분리를 위해 원심분리기(Vision Science 사, VS-6000)를 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 폐 polystyrenee 컴퓨터 포장용 완충제로이용되는 EPS(expanded polystyrene)을 사용하였으며, virgin polystyrene과 poly(vinyl alcohol) (PVA, hydrolyzed 80%, Mw 9, 000-10, 000)는 Aldrich Chemical사로부터 구입하여 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 폐 polystyrene은 컴퓨터 포장용 완충제로 이용되는 EPS(expanded polystyrene)을 사용하였으며, virgin polystyrene과 poly(vinyl alcohol) (PVA, hydrolyzed 80%, Mw 9,000-10,000)는 Aldrich Chemical사로부터 구입하여 사 용하였다. Gelatin과 oil상 용매로 사용되는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
성능/효과
- /O emulsion 형성할 때 emulsion에 초음파 처리를 한 경우와 처리하지 않은 경우의 중공 미세구의 입자 크기와 입도 분포를 살펴보았다. Figure 4에서 3000배로 확대한 입자를 살펴보면 (a)의 초음파 처리 하지 않았을 때는 입자 크기가 매우 다양한 크기를 나타내고 입도분포가 고르지 못하였던 것이 (b)의 초음파 20 초 처리 결과, 입자 크기도 작아지고 입도 분포도 균일해짐을 보아 초음파 처리로 입자 조절이 가능함을 알 수 있었다. 초음파 를 처리하면 입도크기가 처리하지 않은 경우 3.
- /O emulsion 형성할 때 emulsion에 초음파 처리를 한 경우와 처리하지 않은 경우의 중공 미세구의 입자 크기와 입도 분포를 살펴보았다. Figure 4에서 3000배로 확대한 입자를 살펴보면 (a)의 초음파 처리 하지 않았을 때는 입자 크기가 매우 다양한 크기를 나타내고 입도분포가 고르지 못하였던 것이 (b)의 초음파 20 초 처리 결과, 입자 크기도 작아지고 입도 분포도 균일해짐을 보아 초음파 처리로 입자 조절이 가능함을 알 수 있었다. 초음파 를 처리하면 입도크기가 처리하지 않은 경우 3.
- 1. 1단계반응인 W1/O emulsion 형성할 때 초음파를 처리한 결과 입자크기와 입도분포에 대단히 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다.
- 1/O emulsion 형성할 때 초음파를 처리한 결과 입자크기와 입도분포에 대단히 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다.
- 2. 초음파 20초 처리했을 때 입자크기는 1.35@이고 입도 분포는 0.8쩨~2.8@ 범위인 작고 균일한 크기의 고분자 중공 미세 구가 제조되었다.
- 2. 초음파 20초 처리했을 때 입자크기는 1.35μm이고 입도분포는 0.8μm~2.8μm 범위인 작고 균일한 크기의 고분자 중공 미세구가 제조되었다.
- 3. W2상에 계면활성제로 gelatin 또는 Tween 80을 사용하였을 때 상대적으로 입자 크기도 작고 균일한 고분자 중공 미세구가 제조되었다.
- Figure 10은 PVA single-layer shell의 IR 분석결과를 나타낸 것이다. 3420 cm-1에서의 O-H에 의한 피크가 나타나며 2930 cm-1에서의 C-H 스트레칭피크, 1385 cm-1에서의 C-H 굽힘 진동에 의한 피크, 1100 cm-1에서의 C-O 피크가 나타남을 확인하였다. PVA single-layer shell에서 poly(vinyl alcohol)의 주요 특성 피크가 존재함을 확인함으로써 PVA single-layer shell임을 확인할 수 있었다.
- 3420 cm-1에서의 O-H에 의한 피크가 나타나며 2930 cm-1에서의 C-H 스트레칭피크, 1385 cm-1에서의 C-H 굽힘 진동에 의한 피크, 1100 cm-1에서의 C-O 피크가 나타남을 확인하였다. PVA single-layer shell에서 poly(vinyl alcohol)의 주요 특성 피크가 존재함을 확인함으로써 PVA single-layer shell임을 확인할 수 있었다. 그러므로 본 연구에서는 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구가 제조됨을 확인할 수 있었다.
- PVA single-layer shell에서 poly(vinyl alcohol)의 주요 특성 피크가 존재함을 확인함으로써 PVA single-layer shell임을 확인할 수 있었다. 그러므로 본 연구에서는 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구가 제조됨을 확인할 수 있었다.
- 이는 internal droplet과 W2상 사이에 Van der Waals attraction (dipole-dipole interaction) 차이 때문이라 사료된다. 그러므로 본 연구에서는 gelatin과 Tween 80을 사용하였을 때 입자 크기도 작고 입도분포도 상대적으로 다른 조건에 비해 고른 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구가 제조된다는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 6과 Figure 7은 초음파 20초 동안 처리한 결과로, PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 SEM 결과와 입도 분포 그래프를 나타낸 것이다. 그러므로 본 연구에서는 초음파를 20초 처리한 결과 입자 크기가 1.35μm로 작고 입도분포도 다른 조건에 비해 좁은 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구가 제조된다는 것을 확인할 수 있었다.
- 그 이유는 입자의 크기를 작게 생성시키기에 충분한 활성 에너지를 주기 때문이라 생각된다. 그러므로 본 연구의 조건 하에서는 W1/O emulsion 형성할 때 초음파 처리가 입자크기와 입도분포에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 그러므로 본 연구의 조건하에서는 Wj/O emulsion 형성할 때 초음파 처리가 입자크기와 입도분포에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 그러므로 본연구에서는 초음파를 20초 처리한 결과 입자 크기가 1.35/m로작고 입도분포도 다른 조건에 비해 좁은 PS/PVA 두층을 갖는고분자 중공 미세구가 제조된다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 열적 특성 또한 virgin polystyrene과 일치하며 불순물에 의한 특이사항은 관찰되지 않았다. 그러므로 시료에 대한 원소분석, NMR, TGA의 분석결과를 통해, Figure 1의 공정도에 따른 폐 polystyrene의 회수 및 정제가 virgin polystyrene과 유사한 순도를 보이며 물리 및 화학적 특성이 거의 유사하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 열적 특성 또한 virgin polystyrene과 일치하며 불순물에 의한 특이사항은 관찰되지 않았다. 그러므로 시료에 대한 원소분석, NMR, TGA의 분석결과를 통해, Figure 1의 공정도에 따른 폐 polystyrene의 회수 및 정제가 virgin polystyrene과 유사한 순도를 보이며 물리 및 화학적 특성이 거의 유사하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이상의 연구를 통하여 간단한 정제 방법으로 virgin polystyrene 과 물리·화학적 특성이 유사한 폐 polystyrene을 회수할 수 있는 결과를 얻었으며, 이를 활용하여 부가가치가 높은 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 제조 조건을 확립하였다. 다 중유화법(W1/O/W2)을 이용하여 고분자 중공 미세구를 제조 조건을 최적화 하였으며, 1단계 반응인 W1/O emulsion 형성 시 초음파의 처리에 의해 크게 영향을 받는다는 사실을 확인 할 수 있었다. 이들 공정변수에 의한 입자크기 및 입도분포의 영향은 다음과 같다.
- 다중 유화법(W1/O/W2)을 이용하여 고분자 중공 미세구를 제조 조건을 최적화 하였으며, 1단계 반응인 Wi/O emulsion 형성 시초 음파의 처리에 의해 크게 영향을 받는다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 상의 Triton X-100이라는 비이온성 계면활성제를 사용하였을 때 가장 작은 입자 크기를 보이지만 입도 분포가 크고 수율15% 정도로 낮으므로, TritonX-100보다는 입자 크기, 입도 분포와 수율 등을 고려했을 때 gelatin과 Tween 80이 가장 적당한 것으로 보인다. 또한 SDS(sodium dodecyl sulfote)라는 음이온성 계면활성제를 사용하였을 때 가장 입자크기가 크고 입도 분포가 가장 넓은 현상 을 보였다. 이는 internal droplet과 W2상 사이에 Van der Waals attraction (dipole-dipole interaction) 차이 때문이라 사료된다.
- 상의 Triton X-100이라는 비이온성 계면활성제를 사용하였을 때 가장 작은 입자 크기를 보이지만 입도 분포가 크고 수율15% 정도로 낮으므로, TritonX-100보다는 입자 크기, 입도 분포와 수율 등을 고려했을 때 gelatin과 Tween 80이 가장 적당한 것으로 보인다. 또한 SDS(sodium dodecyl sulfote)라는 음이온성 계면활성제를 사용하였을 때 가장 입자크기가 크고 입도 분포가 가장 넓은 현상 을 보였다. 이는 internal droplet과 W2상 사이에 Van der Waals attraction (dipole-dipole interaction) 차이 때문이라 사료된다.
- 이상의 연구를 통하여 간단한 정제 방법으로 virgin polystyrene 과 물리·화학적 특성이 유사한 폐 polystyrene을 회수할 수 있는 결과를 얻었으며, 이를 활용하여 부가가치가 높은 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 제조 조건을 확립하였다. 다 중유화법(W1/O/W2)을 이용하여 고분자 중공 미세구를 제조 조건을 최적화 하였으며, 1단계 반응인 W1/O emulsion 형성 시 초음파의 처리에 의해 크게 영향을 받는다는 사실을 확인 할 수 있었다.
- 53 μm과 비교하여 전체적으로 작은 쪽으로 이동하는 것으로 보아 초음파로 인해 입자의 표면 에너지가 활성화되는 것으로 생각된다. 이와 같이 초음파 처리가 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 입 자 크기 감소와 입도분포를 균일하게 생성하는데 큰 효과를 나타내는 것으로 보아 교반에 사용된 mechanical stirrer에 의한 분산효과보다 초음파에 의한 분산효과가 더 크다는 것을 알 수 있었다. 그 이유는 입자의 크기를 작게 생성시키기에 충분한 활성 에너지를 주기 때문이라 생각된다.
- 53 μm과 비교하여 전체적으로 작은 쪽으로 이동하는 것으로 보아 초음파로 인해 입자의 표면 에너지가 활성화되는 것으로 생각된다. 이와 같이 초음파 처리가 PS/PVA 두층을 갖는 고분자 중공 미세구의 입 자 크기 감소와 입도분포를 균일하게 생성하는데 큰 효과를 나타내는 것으로 보아 교반에 사용된 mechanical stirrer에 의한 분산효과보다 초음파에 의한 분산효과가 더 크다는 것을 알 수 있었다. 그 이유는 입자의 크기를 작게 생성시키기에 충분한 활성 에너지를 주기 때문이라 생각된다.
- 회수 polystyrene의 화학구조와 불순물의 혼입 여부를 확인하기 위하여 'H NMR 스펙트럼을 조사한 결과, 1.54 ppm에서 aliphatic proton [―C브2C(H)C6H.5—], 2.18 ppm에서 proton styrene [—CH2C(브)CeH5_], 6.68, 7.24 ppm에서 aromatic 의 styrene [—CH2C(H)C6H5—]의 피크가 나타났다.
- Table 1은 회수 polystyrene의 원소분석 결과를 virgin polystyrene과 비교한 것으로 탄소와 수소의 원소가 이론값과 같은 비율로 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 회수 polystyrene의 화학구조와 불순물의 혼입 여부를 확인하기 위하여 1H NMR 스펙트럼을 조사한 결과, 1.54 ppm에서 aliphatic proton [-CH2C(H)C6H5-], 2.18 ppm에서 proton styrene [-CH2C(H)C6H5-] 6.68, 7.24 ppm에서 aromatic 의 styrene [-CH2C(H)C6H5-]의 피크가 나타났다. 이는 이미 알려진 polystyrene의 주요 피크와 일치하는 것을 알 수 있었으며 다른 화합물의 특성 피크는 관찰되지 않았다.
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