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문제 정의
- 방청안료로 널리 사용되는 아연말 도료 및 독일 Ormecon사 방청도료(Corpassive 4900)와 기본물성인 접착성, 내산성 및 방식성을 비교.검토하여 폴리아닐린을 사용한 도료가 방청 도료로서의 가능성을 검토하였다.
- 본 연구에서는 중금속 부식 대체소재로서 환경적 및 보건적 측면에서 인체 유해성을 줄여줄 수 있을 뿐만 아니라 부식방지 효과에서 우수한 기능을 갖기 때문에 현재 각광받고 있는새로운 소재로 전도성 고분자인 폴리아닐린 I12T6]을 사용하여 방청도료를 합성 제조하고, 이에 대한 방청특성에 대하여 조사하였다.
제안 방법
- 등의 일반 범용수지. 그리고 열가소성 우레탄(1액 형) 등을 합성하였다. 이때, PVB 수지는 톨루엔과 n-부탄올에 고형분 20 wt%로 제조하여 사용하였는데, PVB와 에폭시 수지의 고형분비는 2:1로 하였다.
- 그러나 폴리아상도의 부착성. 내수성 및 방청성(염수분무시험) 을 조사하였으며, 그 결과를 Table 2 및 Fig. 5 에 나타내었다.
- 그리고 몰 비가 1:1인 경우에는 90 % 이상의 수율을 얻을 수 있었으나 온도상승 뿐만 아니라 생성물이 케이크가 되었으며, 3:1인 경우에는 수율은 상승되었으나 산화제 증가만큼의 기대효과는 얻을 수 없었다. 따라서 본 연구에서는 아닐린 단량체와 산화제의 몰 비를 4:1로 결정하고, 이를 도료 제조에 사용하였다.
- 바인더 수지는 전도성 고분자인 폴리아닐린의 특성을 고려하여 다양한 합성수지 중에서 폴리아닐린과의 혼용성, 산과 알칼리 저항성 및 전기적 특성을 고려하여 에폭시 및 열가소성 우레탄 수지(1액형)를 합성하여 하도의 특성을 살펴보았다.
- 방식성 시험인 염수분무 폭로시험은 ASTM B-117에 따른 방법을 사용하였는데, 2.4절에 의해 처리한 시편을 ASTM D 1654 방법2 (scraping)에 따라 X자로 scribed areas를 만들고, KS D 9502에 따라 5 wt%의 NaCl 수용액이 35℃로 분사되는 염수분무 시험장치에 넣어 300 시간 또는 600 시간동안 폭로시킨 다음 폭로시간에 따른 도막상태를 관찰하였으며, 이때 시험장치는 Fig. 1과 같다.
- 방청안료로 널리 사용되는 아연말 도료 및 독일 Ormecon사 방청도료(Corpassive 4900)와 기본물성인 접착성, 내산성 및 방식성을 비교.검토하여 폴리아닐린을 사용한 도료가 방청 도료로서의 가능성을 검토하였다.
- 방청안료로 폴리아닐린의 환원형(ES)과 산화형 (EB)을, 하도수지로 PVB, 아크릴, 에폭시, 아크릴 우레탄(2액형), 에폭시 에스테르 등의 범용수지와 용도에 맞게 개발한 TPU(1액형)를, 그리고 상도로 범용적인 에폭시 수지와 우레탄수지를 사용하여 방청도료의 특성을 살펴보았다. 그 결과, 폴리아닐린을 안료로 사용한 방청 도료의 방청효과는 상도의 유무와 하도 수지의 특성에 따라 크게 차이를 나타내었으며, 이때 하도는 TPU(1 액형) 수지를 사용하고, 상도는 우레탄 수지를 사용한 경우가 가장 우수한 방청효과를 나타내어 시제품보다 접착성과 내수성이 우수하였다.
- 방청안료인 폴리아닐린의 함량에 따른 방청효과는 하도수지로 방청성이 우수한 TPU(1 액형)과 아크릴 우레탄(2액형)을, 그리고 상도 수지는 에폭시 및 우레탄 모두를 사용하여 관찰하였으며, 실험결과를 Table 3과 Fig. 6에 각각 나타내었다. 표와 그림에서와 같이 폴리아닐린 함량이 물성에 영향을 미치기보다는 하도수지에 따라 물성이 크게 변화됨을 알 수 있었으며, 특히 일정시간이 지난 후에는 물성변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다.
- 본 실험에서 사용한 시편은 도료의 일반 시험 방법(KS M 5000)에 따른 물성시험을 하기 위해 냉간압연강판 (KS D 3512)을 KS M 5000T111 의 시험방법 4.4(도료의 시험용 철판의 제작방법) 즉, 기계적 전처리를 하는 시편규격에 맞추어 준비한 판넬에 하도를 건조 도막 두께가 20 ㎛가 되도록 스프레이 코팅하고, 상대습도 50±4%, 온도 23±1 ℃의 항온 항습 실에서 168 시간 동안 건조시켰다. 특히, 에폭시 zinc 하도의 건조도막 두께는 70 仰1가 되도록 하였다.
대상 데이터
- 이때, PVB 수지는 톨루엔과 n-부탄올에 고형분 20 wt%로 제조하여 사용하였는데, PVB와 에폭시 수지의 고형분비는 2:1로 하였다. 또한 방청성을 비교하기 위해 에폭시 zinc 프라이머와 폴리아닐린을 사용한 방청 프라이머(독일 Ormecon 사: Corpassive 4900)는 그대로 사용하였다.
- 방청안료는 환원형 (EB) 및 산화형 (ES) 폴리아닐린을 직접 합성하여 사용하였고, 하도(primer coatings) 제조용 합성수지인 polyvinyl butyral (PVB) 은 일본 Sekisuico 사(상품명: S-Lec BM2) 제품을, cellulose acetate propionate (CAP) 와 cellulose acetate butyrate (CAB)는 미국 Eastman사 제품을 용액으로 제조하여 사용하였다. 이때, 도료용 용매인 크실렌, 톨루엔, zl부탄올 및 butyl cellosolve는 Sigma Chemical사 1급 시약을 각각 사용하였으며, 또한 에폭시 및 열가소성 우레탄 수지(1액형)를 제조하여 하도수지로 사용하였다.
- 본 연구에서는 전도성 고분자인 폴리아닐린의 구조와 형상에 따라 도료를 제조하고. 방청안료로 널리 사용되는 아연말 도료 및 독일 Ormecon사 방청도료(Corpassive 4900)와 기본물성인 접착성, 내산성 및 방식성을 비교.
- 상도는 2액형 에폭시 도료(국내 도료제조사: 에포마)와 2액형 아크릴-우레탄 도료(국내 도료 제조사: 스피롤탄)를 각각 사용하였다.
- 아닐린은 Tokyo Chemical Industry사 제품을 진공증류하여 사용하였고, 산화제인 ammonium persulfate 와 도판트 (dopant) 인 HCIe Merck사 제품을 그대로 사용하였다. 방청안료는 환원형 (EB) 및 산화형 (ES) 폴리아닐린을 직접 합성하여 사용하였고, 하도(primer coatings) 제조용 합성수지인 polyvinyl butyral (PVB) 은 일본 Sekisuico 사(상품명: S-Lec BM2) 제품을, cellulose acetate propionate (CAP) 와 cellulose acetate butyrate (CAB)는 미국 Eastman사 제품을 용액으로 제조하여 사용하였다.
- 방청안료는 환원형 (EB) 및 산화형 (ES) 폴리아닐린을 직접 합성하여 사용하였고, 하도(primer coatings) 제조용 합성수지인 polyvinyl butyral (PVB) 은 일본 Sekisuico 사(상품명: S-Lec BM2) 제품을, cellulose acetate propionate (CAP) 와 cellulose acetate butyrate (CAB)는 미국 Eastman사 제품을 용액으로 제조하여 사용하였다. 이때, 도료용 용매인 크실렌, 톨루엔, zl부탄올 및 butyl cellosolve는 Sigma Chemical사 1급 시약을 각각 사용하였으며, 또한 에폭시 및 열가소성 우레탄 수지(1액형)를 제조하여 하도수지로 사용하였다.
성능/효과
- 그 결과, 폴리아닐린을 안료로 사용한 방청 도료의 방청효과는 상도의 유무와 하도 수지의 특성에 따라 크게 차이를 나타내었으며, 이때 하도는 TPU(1 액형) 수지를 사용하고, 상도는 우레탄 수지를 사용한 경우가 가장 우수한 방청효과를 나타내어 시제품보다 접착성과 내수성이 우수하였다. 따라서 폴리아닐린 방청도료는 중금속을 함유하지 않아 친환경적이며, 사용이 편리하고.
- 또한 1493 cm-1 부근의 벤젠형 고리의 C=C의 신축진동 흡수대가 보다 크게 나타나서 EB의 산화상태는 벤젠 형 고리수가 퀴논형 고리수 보다 많음을 확인할 수 있었다. 그리고 1302 cm-1 부근에서 나타나는 중첩된 흡수대는 -C-N=과 -C-NH-의 신축진동에 의한 것으로 보이며, 2300~1600 cm'1 부근의 흡수대의 존재로 보아 벤젠 치환제임을알 수 있었다.
- 2에 나타내었는데, 1585 cmT와 1493 cm 】 부근의 강한 두 개의 흡수대는 벤젠형 고리와 퀴논 고리의 C=C의 신축진동에 의한 것으로 보이며, 이 두 흡수대의 흡수세기로부터산화상태를 추정할 수 있었다. 또한 1493 cm-1 부근의 벤젠형 고리의 C=C의 신축진동 흡수대가 보다 크게 나타나서 EB의 산화상태는 벤젠 형 고리수가 퀴논형 고리수 보다 많음을 확인할 수 있었다. 그리고 1302 cm-1 부근에서 나타나는 중첩된 흡수대는 -C-N=과 -C-NH-의 신축진동에 의한 것으로 보이며, 2300~1600 cm'1 부근의 흡수대의 존재로 보아 벤젠 치환제임을알 수 있었다.
- 따라서 폴리아닐린 방청도료는 중금속을 함유하지 않아 친환경적이며, 사용이 편리하고. 얇은 도막으로도 고기능의 방청효과를 갖기 때문에 기능성과 경제적인 측면에서 매우 우수함을 확인하였다.
- 5에서 폴리아닐린을 사용한방청도료는 상도의 유무에 따라 방청효과가 매우 큰 차이를 보여주고 있음을 알 수 있다. 즉, ES와 PVB는 매우 부착력이 우수하고, ES와 CAP는 부착력이 매우 저조한데, 이것은 수지의 수지의 영향은 방청효과와 관련이 있는 것으로 나타내었다. 그리고 동일한 수지시스템에서 ES 와 EB는 비슷한 방청효과를 보여 주지만 도료 제조 시 EB 는 흡유량이 높아서 요변성 (thixotropy) 이 발생하였으며, 상대적으로 부착력이 다소 저조하였다.
- 6에 각각 나타내었다. 표와 그림에서와 같이 폴리아닐린 함량이 물성에 영향을 미치기보다는 하도수지에 따라 물성이 크게 변화됨을 알 수 있었으며, 특히 일정시간이 지난 후에는 물성변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다.
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