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문제 정의
- 본 연구에서는 현재 550℃에서 소성하여 전극용으로 사용되고 있는 silver 페이스트보다 낮은 540℃ 의 저온소성용 전극으로 활용하기 위하여 전극용 silver 페이스트 제조시 표면에너지가 높은 나노 silver 입자를 첨가하여 소성온도를 낮추고자 하였다.
제안 방법
- AgNS와 분산 안정제의 혼합수용액 2 L에 환원제인 보론 나트륨 수소화물를 5 ml 첨가하여 환원 반응을 유도하고, 이 반응에 의해 silver 나노입자가형성되도록 하였다. 또한, 같은 방법으로 AgNO3/ tri-sodium citrate의 몰비가 0.
- Fig. 3에는 상용의 silver 분말(입자 크기 평균 1.6 皿1) 만을 사용하여 조성비가 각각 silver 70 wt%, 무연 frit 3 wt%, vehicle 27 wt%인 페이스트를 제조하여 상용의 알루미나기판에 ST(#400) 마스크로 스크린 프린팅 한 후 550℃에서 15분간 소성하여 얻어진 후 막의 단면과 표면을 FE-SEM을 통하여 관찰한 결과를 나타내었다. 표면의 형상을 보면 열처리 후 약 2-4 |im 정도로 silver 입자의 성장이 일어났고, 치밀화가 또 한 진행되었음을 알 수 있었다.
- 6 μm 크기를 갖는 상용의 silver 분말(60 wt%)을 혼합하였다. 그 다음, Pb-free 유리 분말 frit과 용제인 vehiclee 각각 3 wt%, 27 wt%의 조성비로 만들어진 무연의 silver 페이스트를 제조하였다(이하 A paste라 칭함).같은 방법으로 N2H4^| 환원제를 사용하여 합성된 silver 콜로이드를 건조하여 얻어진 분말(10 wt%)을 위와 같은 조성비로 무연의 silver 페이스트를 제조하였다 이하(B paste라 칭함).
- 이렇게 얻어진 후막필름을 FE-SEM을 시용하여 후막 필름의 단면과 표면을 관찰하였고, 비저항을 측정하였다. 나노분말의 소결 조제 영향을 비교하기 위하여 나노 분말을 첨가하지 않은 상용 silver 분말만을 가지고 같은 방법으로 페이스트를 제조하였으며, 이때의 소성 온도는 기존 PDP silver 페이스트의 소성온도인 550℃로 하였다.
- 도전성 句er를 제조하기 위해 NaBJ% 환원제를 사용하여 얻어진 silver 콜로이드를 건조하여 얻어진 분말(10 wt%)과 1.6 μm 크기를 갖는 상용의 silver 분말(60 wt%)을 혼합하였다. 그 다음, Pb-free 유리 분말 frit과 용제인 vehiclee 각각 3 wt%, 27 wt%의 조성비로 만들어진 무연의 silver 페이스트를 제조하였다(이하 A paste라 칭함).
- 본 연구에서는 계면활성제로 tri-sodium citrate를 사용하여 두 종류의 서로 다른 환원제를 통해 입자크기가 다른 silver 나노입자를 합성하였다. 합성된 나노입자들은 각각 10-30 nm와 20-30 nm의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어져 있었으며 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다.
- 용제인 vehiclee 도전 filer와 유리분말 frit이 잘 혼합분산되어 도장 작업성을 좋게 하기 위해 사용되고 유리분말 frite 도전 filler를 기재에 고착시키기 위한 것으로 일정 온도 이상에서 용융하는 유리분말frit이 사용된다[10-12]. 본 연구에서는 무연의 저온소성 silver 페이스트를 제조하기 위해 NaBH4, 의두 종류의 환원제를 이용하여 합성된 silver 입자를 1.6 μm 크기를 갖는 상용의 silver 분말과 각각 혼합하여 도전성 filler를 제조하였다. 아울러 본 연구에서는 환경적으로 매우 유해한 PbO 대신 유해성이 비교적 적은 Pb-free 유리분말 Frit(ZnO-Bi2O3-La203-Cu。계) 을 사용하였고, 용제인 vehiclee 상용의 용제를 사용하였다.
- 5가 되도록 첨가하고 혼합수용액 2 L에 환원제 인 하이드라진을 5 ml 첨가하여 환원 반응을 유도하였다. 이렇게 각각 합성된 silver 콜로이드는 세척 및 건조하여 결정상은 *선 회절 분석을 통하여 확인하였으며, silver 입자의 모양, 크기 및 분포상태는 FE-SEM으로 관찰하였고, 얻어진 분말은 저온소성 silver 페이스트를 제조하기 위한 도전성 hller로 이용하였다.
- 이후 ST#400(두께 약 10 pirn) 마스크로 알루미나 기판에 스크린 인쇄한 후 120℃에서 20분 건조한 뒤 540K에서 15분간 열처리를 하였다. 이렇게 얻어진 후막필름을 FE-SEM을 시용하여 후막 필름의 단면과 표면을 관찰하였고, 비저항을 측정하였다. 나노분말의 소결 조제 영향을 비교하기 위하여 나노 분말을 첨가하지 않은 상용 silver 분말만을 가지고 같은 방법으로 페이스트를 제조하였으며, 이때의 소성 온도는 기존 PDP silver 페이스트의 소성온도인 550℃로 하였다.
- 이후 ST#400(두께 약 10 pirn) 마스크로 알루미나 기판에 스크린 인쇄한 후 120℃에서 20분 건조한 뒤 540K에서 15분간 열처리를 하였다. 이렇게 얻어진 후막필름을 FE-SEM을 시용하여 후막 필름의 단면과 표면을 관찰하였고, 비저항을 측정하였다.
대상 데이터
- 반응조건에 대한 변수로는 NaBH4, 区氏의 두 종류의 환원제를 사용하였고, silver 콜로이드 입자 크기의 제어 및 수용액 내 안정성을 향상 시 키기 위하여 분산제로 tri-sodium citrate dihy- drate(C6H5Na3O7>a- 사용하였다 [6-9]. 무연의 silver 페이스트를 제조하기 위해 silver 입자는 액상 환원법으로 제조하였다.
- 본 실험에서는 silver 나노입자를 합성하기 위한 출발 원료로 질산은(silver nitrate, AgNC%)을 사용하였고, 환원제로는 보론 나트륨 수소화물(boro- hydride, NaBl%)과 하이드라진(Hydrazine, N2H4>S- 사용하였다. 반응조건에 대한 변수로는 NaBH4, 区氏의 두 종류의 환원제를 사용하였고, silver 콜로이드 입자 크기의 제어 및 수용액 내 안정성을 향상 시 키기 위하여 분산제로 tri-sodium citrate dihy- drate(C6H5Na3O7>a- 사용하였다 [6-9].
- 6 μm 크기를 갖는 상용의 silver 분말과 각각 혼합하여 도전성 filler를 제조하였다. 아울러 본 연구에서는 환경적으로 매우 유해한 PbO 대신 유해성이 비교적 적은 Pb-free 유리분말 Frit(ZnO-Bi2O3-La203-Cu。계) 을 사용하였고, 용제인 vehiclee 상용의 용제를 사용하였다.
이론/모형
- 반응조건에 대한 변수로는 NaBH4, 区氏의 두 종류의 환원제를 사용하였고, silver 콜로이드 입자 크기의 제어 및 수용액 내 안정성을 향상 시 키기 위하여 분산제로 tri-sodium citrate dihy- drate(C6H5Na3O7>a- 사용하였다 [6-9]. 무연의 silver 페이스트를 제조하기 위해 silver 입자는 액상 환원법으로 제조하였다. 우선 AgNS를 증류수에 30분 간교 반 시켜 완전히 녹인 다음, 분산 안정제인 tri-sodium citrate를 AgNO3/tri-sodium citrate의 몰비가 0.
성능/효과
- 회절 각 35-80° 범위에서 분말은 silver 고유의동일한 결정 피크를 나타내었으며, 각 피크의 면지수는(111), (200), (220), (311)로서 FCC 구조임을 확인할 수 있었다. NaBHq 환원제로 합성된 silver 입자의 형상을 FE- SEM으로 관찰한 결과(Fig. 1), 합성된 silver 입자는 대체로 구형의 형상과 고른 입도 분포를 가지고 있었으며, 약간의 응집을 형성하고 있었다. 확대한 사진에서 보면 silver 입자가 약 20-30 nm 크기로 형성되어 있고, 구형에 가까운 입자들이 비교적 양호하게 분산되어 있었다.
- 2는 卬!%의 환원제를 사용하여 합성된 silver 콜로이드를 X~선 회절 분석기를 사용하여 분석한 결과를 나타내었다. NaBJ% 환원제를 사용했을 때와 같은 silver 고유의동일한 결정 피크가 나타남을 알 수 있었다. 그러나 피크의 결정성은 NaBHq 환원제를 사용했을 때 보다 巨玦의 환원제를 사용했을 때가 더 좋다는 것을 알 수 있었다.
- 그러나 피크의 결정성은 NaBHq 환원제를 사용했을 때 보다 巨玦의 환원제를 사용했을 때가 더 좋다는 것을 알 수 있었다. 巨山의 환원제를 사용한 silver 입자를 FE-SEM으로 관찰한 결과(Fig. 2), 환원된 입자는 대체로 구형의 형상을 이루고 있었고 고른 입도 분포를 가지고 있었으며, 약 10-30 nm로 작게 형성되었다. 두 환원제를 사용했을 때 모두 고른 입도 분포를 갖는 silver 나노입자를 얻을 수 있었으나 NaBH、환원제를 사용했을 때 보다 더 작은 크기의 silver 입자를 얻을 수 있었다.
- 결과적으로 서로 다른 성질(입자 크기, 결정성, 비 표면적, 분산성 등)를 갖는 나노 silver 입자를 소결 조제로 사용하여 silver 페이스트를 제조하여 열처리한 결과, 얻어진 후 막의 미세구조(입자 크기, 기공의 양과 형상, 연결도)가 달리 얻어졌으며, 이 로 인하여 전극의 비저항이 큰 차이를 나타내었다. 따라서, 나노입자를 사용한 경우 상용의 페이스트보다 더 낮은 소성 온도에서도 더 낮은 비저항값을 갖은 것을 알 수 있었다.
- 합성된 서로 다른 크기의 나노입자를 각각 첨가하여 저온소성이 가능한 무연의 silver 페이스트(A paste, B paste)를 제조한 후, 각각의 페이스트를 스크린 인쇄하여 열처리한 결과, 얻어진 후 막의 표면에서 모두 약 2 μm 이상 silver 입자가 성장을 하였으나 표면의 기공구조 및 양은 서로 다르게 형성되었다. 그 결과 성장된 입자간의 연결에 영향을 주어 측정된 비저항 값이 약 30 piQ/cm 정도의 차이를 나타내었다. 이러한 차이는 소결 조제로 첨가된 나노 분말의 성질이 서로 다르기 때문이었는데, 나노 분말 첨가시 사용된 환원제에 따라 나노분말의 크기, 결정성, 비표면적, 응집도, 분산성 등이 서로 다르게 되어 결과적으로 열처리 과정에서의 소결에 대한 기여도가 다르기 때문이었다.
- 8 |im 크기의 silver 입자들이 성장하는 것을 관찰되는데, 이로부터 첨가된 나노 분말이 입성 장을 이루면서 동시에 치밀화에 기여하는 것으로 판단된다. 그 결과 표면에서 기공은 관찰 되었지만 입자들 간의 대부분이 연결되어 있다는 것을 알 수 있었다. 이때의 후막의 두께는 약 5 μm 정도였고, 비저항 값은 52 μ Qcm로 측정되었다.
- NaBJ% 환원제를 사용했을 때와 같은 silver 고유의동일한 결정 피크가 나타남을 알 수 있었다. 그러나 피크의 결정성은 NaBHq 환원제를 사용했을 때 보다 巨玦의 환원제를 사용했을 때가 더 좋다는 것을 알 수 있었다. 巨山의 환원제를 사용한 silver 입자를 FE-SEM으로 관찰한 결과(Fig.
- 2), 환원된 입자는 대체로 구형의 형상을 이루고 있었고 고른 입도 분포를 가지고 있었으며, 약 10-30 nm로 작게 형성되었다. 두 환원제를 사용했을 때 모두 고른 입도 분포를 갖는 silver 나노입자를 얻을 수 있었으나 NaBH、환원제를 사용했을 때 보다 더 작은 크기의 silver 입자를 얻을 수 있었다.
- 비저항이 큰 차이를 나타내었다. 따라서, 나노입자를 사용한 경우 상용의 페이스트보다 더 낮은 소성 온도에서도 더 낮은 비저항값을 갖은 것을 알 수 있었다.
- 이러한 차이는 소결 조제로 첨가된 나노 분말의 성질이 서로 다르기 때문이었는데, 나노 분말 첨가시 사용된 환원제에 따라 나노분말의 크기, 결정성, 비표면적, 응집도, 분산성 등이 서로 다르게 되어 결과적으로 열처리 과정에서의 소결에 대한 기여도가 다르기 때문이었다. 하지만 본 연구에서 제조한 나노 분말 10 wt%가 첨가된 A 페이스트 경우 540℃의 낮은 소성 온도에서도 상용의 페이스트보다 더 낮은 비저항 값을 갖는 것을 알 수 있었고, 또 한 나노 분말을 시용하여 보다 낮은 소성온도에서도 좋은 비저항 값을 갖을 수 있는 페이스트의 제조기술의 가능성을 확보할 수 있었다.
- 합성된 나노입자들은 각각 10-30 nm와 20-30 nm의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어져 있었으며 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다. 합성된 서로 다른 크기의 나노입자를 각각 첨가하여 저온소성이 가능한 무연의 silver 페이스트(A paste, B paste)를 제조한 후, 각각의 페이스트를 스크린 인쇄하여 열처리한 결과, 얻어진 후 막의 표면에서 모두 약 2 μm 이상 silver 입자가 성장을 하였으나 표면의 기공구조 및 양은 서로 다르게 형성되었다. 그 결과 성장된 입자간의 연결에 영향을 주어 측정된 비저항 값이 약 30 piQ/cm 정도의 차이를 나타내었다.
- 1은 NaBI% 환원제를 사용하여 제조된 silver 분말의 X-선 회절 분석 결과이다. 회절 각 35-80° 범위에서 분말은 silver 고유의동일한 결정 피크를 나타내었으며, 각 피크의 면지수는(111), (200), (220), (311)로서 FCC 구조임을 확인할 수 있었다. NaBHq 환원제로 합성된 silver 입자의 형상을 FE- SEM으로 관찰한 결과(Fig.
후속연구
- 그 중에서도 플라스마디스플레이 표시 소자(PDP) 의 내부 전극용 버스 전극 및 어드레스 전극으로 사용되고 있는 silver 페이스트의 경우에도 저온 소성기판에 대비하여 낮은 온도에서 소성되는 페이스트의제조가 필수적일 뿐만 아니라 환경문제와 연관하여 납을 함유하지 않는 전극재의 개발이 동시에 이루어져야만 한다.
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