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문제 정의
- 본 연구에서는 카르보닐화합물을 2, 4-Dinitro- phenylhydrazine (DNPH)카트리 지 로 유도체 화 시 킨 다음 아세토니트릴로 용출 후 액체크로마토그래피- 질량분석기법 (LC-MS)으로 최적조건을 정량화하고, 이 분석방법을 이용하여 경기도 반월 도금산업단지에서 공업 지역 (industrial area), 경 계 지역 (boundary area), 영향지역 (affected area)별로 카르보닐화합물 농도분포를 조사하고자 수행하였다.
제안 방법
- 따라서 각종 도금공정에서 발생할 수 있는 카르보닐화합물 농도분포를 알아보기 위해서 공업지역 (industrial area; 산업단지 내 지역)에서 3지점, 공업지역과의 경계지역 (boundary area; 산업단지와 주거지역의 경계지역)에서 4지점, 산업단지에서 배출되는 악취물질에의한 주민의 피해가 예상되는 영향지역 (affected area; 주거지역)에서 3개 지점을 선정하여 2005년 10 월 25일에 시료채취방법에 따라서 DNPH 카트리지에 악취시료를 포집하여 앞에서 정량화된 LC-MS 방법으로 분석하였다.
- 유도체화된 carbonyl-DNPH 혼합표준액 (formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, acetone, propionaldehyde, crotonaldehyde, butyraldehyde, benzaldehyde, i-valer-aldehyde, n-valeraldehyde, o-tolualdehyde, m-tolualde- hyde, p-tolualdehyde, hexaldehyde, 2, 5-dimethylbenzaldehyde, each compound at 15 mg/L as carbonyl in ACN, Supelco, U.S.A.)을 아세토니트릴 (ACN)으로 희 석하여 0.5 mg/L의 중간표준용액을 제조한 후, 중간표준용액을 아세 토니 트릴로 희석하여 25, 50, 100, 150, 200, 250|ig/L의 표준용액을 제조하여 사용하였다
- 1 x 150 mm, Waters)을 사용하여 표 2의 조건으로 분석하였다. 정량을 위해서 SIR (selected ion record) mode를 이용하여 [M-H]~ pseudo- molec니ar 이온을 선택하여 카르보닐화합물 정량에 사용하였으며 선택된 이온들은 표 3에 나타내었다.
- 카르보닐화합물 분석에 Waters 2695 separation module 과 Waters 2996 Photodiode Array Detector를 장착한 Micromass ZQ (Waters, U.S.A.)에 컬럼 (XTerra MSC18 35 pm, 2.1 x 150 mm, Waters)을 사용하여 표 2의 조건으로 분석하였다. 정량을 위해서 SIR (selected ion record) mode를 이용하여 [M-H]~ pseudo- molec니ar 이온을 선택하여 카르보닐화합물 정량에 사용하였으며 선택된 이온들은 표 3에 나타내었다.
- 0L/min의 유량으로 1。분 동안 포집하였다. 포집된 시료는 마개를 한 후 알루미늄호일로 포장하여 외부공기 및 햇빛을 차단시켜 운반하여 즉시 또는 용매로 추출하기 전까지 냉장(VC 이하)보관하여 1일 이내에 분석하였다.
대상 데이터
- DNPH카트리지에 포집된 시료는 아세토니트릴 (ACN)5mL로 용출하였으며, 용출액은 2mL 바이얼 (Waters)에 담은 후 마개로 밀봉하여 실험하였다. 카르보닐화합물 분석에 Waters 2695 separation module 과 Waters 2996 Photodiode Array Detector를 장착한 Micromass ZQ (Waters, U.
- 공시료 중의 측정대상물질 (카르보닐화합물) 함유농도 변화를 알아보기 위하여 측정지점별로 실제 시료를 포집하는 동안 시료포집과 동일한 조건하에서 2개 회사제품을 대상으로 실험하였다. DNPH카트리지 (현장 공시료, held blank)를 공기 중에 폭로시 켰을 때 공시료 및 현장 시료 (field sample)의 카르보닐화합물 농도를 표 6에 나타내었다.
- 유도체화된 카르보닐화합물의 용출 및 용리액으로 사용된 아세토니트릴 (acetonitrile, ACN), 증류, 수는 HPLC grade로 Bardick & Jackson (US.A.)사에서 구입하여 사용하였다.
- 카르닐화합물의 흡착 및 유도체화에 사용된 2, 4- dinitrophenylhydrazine(DNPH) 카트리지는 LpDNPH cartridge (S叩elco, U.S.A.)를, 오존제거를 위해 LpDNPH Ozone Scrubber (Supelco, U.S.A.)를 사용하였으며, DNPH카트리지의 물리화학적 특성은 표 1에 나타내었다.
성능/효과
- LOL/min의 유량으로 10분 동안 포집한 현장 시료 (field s'ample)와 현장 공시료 (field blank)를 비교분석할 때 A사 제품의 경우에서 Field 1의 경우 현장 시료보다 현장 공시료의 아세트알데하이드 함유량 7.2% 높게, B사의 제품에서도 Field 3에서 아세트알데하이드의 경우 현장 공시료의 카르보닐화합물농도가 15.1% 높게 분석되었다. 이는 현장의 시료포집환경에 따라 DNPH cartridge에 함유되어 있는 카르보닐화합물 및 대기 중에서 포집된 카르보닐화합물의 농도변화가 있어 카르보닐화합물 분석에 오차가 발생될 수 있으며, 시료중의 카르보닐화합물 농도가 낮을 것이라고 예상되는 지점에서는 시료 포집량을 증가시켜 시료포집 및 분석과정에서의 오차를 줄여 야 한다.
- 67%로 나타났다. 따라서 DNPH로 유도체화 시킨 후 LC-MS분석방법의 직선성 및 재현성이 우수하다고 판단된다.
- 카르보닐 화합물의 최 소검 출한계 는 각각 0.16 ~ 0.75 ppb이 었으며, 카르보닐화합물 표준농도 25 ~ 250 瞄/L의 범위에서 직선성(『)이 0.9977~0.9999으로 높은 상관성이 보장되었다. 또한.
- 환산한 값 (ppbv)들을 표 5에 나타내었다. 폼알데히드, 아세트알데하이드 i-발레 르알데하이드의 검출한계는 각각 1.24, 2.29, 1.88 pg/L이었으며 PDA검출기로 분석 시 폼알데히드 아세트알데하이드, i-발레르알데하이드의 검출한계가 각각 3.77, 0.65, 0.43 明/L이었다. 그리고 10L의 시료공기를 포집할 경우 대기중의 농도로 환산하였을 경우 LC-MS분석법에서 폼알데히드 아세트알데하이드, i-발레르알데 하이드의 검출한계가 각각 0.
- 표 4에서와 같이 카르보닐화합물의 상관계수(『) 는 검량선 농도범위 25~250|ig/L(n=6)에서 LC- MS 분석방법과 Photodiode Array (PDA) 분석에서 각각 0.9977-0.9999, 0.9991 ~0.9999으로 직선성이 우수하게 나타났으며, 상대표준편차(%RSD)는 LC- MS분석법에서 0.61-3.51%, PDA(UV)분석법에서 0.36 ~0.77%로 높은 재현성을 나타냈다. 이는 악취공정시험 방법의 (환경부, 2005) HPLC분석법에서 검량선 농도범위 0.
- 표 7에서와 같이 카르보닐화합물 농도 분석결과 공업지역 (industrial area)내 측정지점 Site 2어서 폼알데히드 및 아세트알데하이드가 각각 4.9, 5.7 ppb, 아세톤이 52.9 ppb로 다른 지점보다 높게 검출되었으며, 경계지역 (boundary area)에서의 측정된 최고농도가 폼알데히드 9.3 ppb, 아세트알데하이드 9.8 ppb, 프로피온알데하이드 11.3 ppb, 영향지역 (주거지역, affe- cted area)에서는 폼알데히드가 17.7 ppb, 아세트알데하이드가 6.0ppb로 검출되었다. 영향지역 (주거지역) 의 Site 2에서 특이하게 폼알데히드가 17.
후속연구
- 소멸하는 등의 특성이 있으므로 시료포집 시 배출원의 위치 및 기상조건 특히 바람의 방향 등에 영향을 받은 것으로 판단된다. 정은희 등(2004)의 연구에서 2001 ~2004년간 경기 양수리, 부천, 서울 방이동에서 아세트알데하이드 농도분포가 각각 0.81 ~ 5.42, 0.60~ 6.29, ND~ 5.22 ppb로 측정되 었으므로, 본 연구에서 측정된 카르보닐화합물이 도금단지 내업체에서 발생된 것인지, 광화학반응과정에서 발생한 것인지에 대하여는 추가적인 조사연구가 필요하다고 사료된다 . 반월도금산업단지에서의 카르보닐화합물은 주로 폼알데히드 아세트알데하이드 아세톤 및 프로피온알데하이드가 발생되었으며 다른 카르보닐 화합물은 미량 또는 발생되지 않았다.
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