[논문]암모늄 알루미늄 탄산염(hhCH)의 열분해에 의한 α-알루미나 나노분말 제조

오용택; 신동찬; 김상우

doi:10.4191/kcers.2006.43.4.242

암모늄 알루미늄 탄산염(hhCH)의 열분해에 의한 α-알루미나 나노분말 제조
Fabrication of α-Alumina Nanopowders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.43 no.4 = no.287, 2006년, pp.242 - 246

오용택 (조선대학교 신소재공학과) , 신동찬 (조선대학교 신소재공학과) , 김상우 (KIST 재료연구부 나노재료연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

[ ${\alpha}-Al_2O_3$ ] nanopowders were fabricated by the thermal decomposition and synthetic of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH). Crystallite size of 5 to 8 nm were fabricated when reaction temperature of AACH was low, $8^{\circ}C$, and the highest $[NH_4{^+}][AlO(OH)_n{(SO_4){^-}}_{3-n/2}][HCO_3]$ ionic concentration to pH of the Ammonium Hydrogen Carbonate (AHC) aqueous solution was 10. The phase transformation fem $NH_4Al(SO_4)_2$, rhombohedral $(Al_2(SO_4)_3)$, amorphous-, ${\theta}-,\;{\alpha}-Al_2O_3$ was examined at each temperature according to the AACH. A Time-Temperature-Transformation (TTT) diagram for thermal decomposition in air was determined. Homogeneous, spherical nanopowders with a particle size of 70 nm were obtained by firing the 5 to 8 m crystallites, which had been synthesized from AACH at pH 10 and $8^{\circ}C,\;at\;1150^{\circ}C$ for 3 h in air.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

따라서 본 연구에서는 암모늄 명반과 탄산수소암모늄을 저 온에서 반응시 켜 암모늄알루미 늄탄산염 (AACH) 전구체를 제조하고 이 전구체를 열분해를 통해서 각각의 NH₄A1 (SO₄)2, rhombohedral(Al2(SO₄)3), amorphous-, 0-, ct-Al2O₃ 에 대한 TTT 상태도 작성 및 나노분말의 제조에 관한 것이다.

제안 방법

n/2][HCO₃-] 이온 농도가 감소되는 영역에서 AACH 결정입자 크기는 크게 성장하였다. AACH 전구체 분말의 열분해과정을 통해 NH₄A1(SO₄)2, rhombohedral (A12(SO₄)3), amorphous, 0-, a-Al2O₃ 등의 상전위 되는 온도를 확인하였다. 또한 등온열처리하여 TTT 상태도를 작성하여 각각의 상전위 영역을 표시하였다.
이하에서는 탄산수소암모늄 및 암모늄 명반 수용액을 각각 AHC 및 AA 수용액이라고 기술한다. AHC 수용액의 pH는 염산 (HC₁, wako pure chemical industries, Ltd. GR.)과 암모니아 (25% NH₃ in water, wako pure chemical industries, Ltd. G.R.)를 첨가하여 8〜 11 의 범위로 조절하고 반응온도는 8〜20°C로 하였다.
건조된 AACH 분말의 열분해법에 따른 상 전위온도를 조사하기 위하여 상온에서 1200°C에서 열처리 하였다.
AHC 수용액의 pH를 8로 한 경우에는 AACH의입 자가 약 80 nm이 였고, pH를 10으로 하면 5〜8nm이 였고, 11로 하면 40nm의 크기 의 결정입자를 얻을 수 있다. 따라서 AACH 전구체 분말이 가장 적은 최적 조건은 반응온도는 8°C와 AHC 수용액의 pH를 10으로 결정하였다.
AACH 전구체 분말의 열분해과정을 통해 NH₄A1(SO₄)2, rhombohedral (A12(SO₄)3), amorphous, 0-, a-Al2O₃ 등의 상전위 되는 온도를 확인하였다. 또한 등온열처리하여 TTT 상태도를 작성하여 각각의 상전위 영역을 표시하였다. AACH 전구체 분말은 열분해온도 1150°C에서 3h 열처리하면 70nm 크기를 갖는 a-Al2O₃ 결정상을 얻었다.
암모늄 알루미늄 탄산염(AACH)의 열분해에 의해 a-Al2O₃ 나노분말을 제조하기 위하여 탄산수소암모늄(AHC) 수용액의 pH 및 반응온도가 AACH 입자크기에 미치는 영향을 조사하였다. AACH를 제조하기 위한 최적 조건으로써 반응온도는 8°C, AHC 수용액의 pH는 10일 때 생성되는 전구체의 입자크기는 5〜8 nm이였다.
연속적인 가열과정 중 AACH로부터(X-AI2O₃까지의 열분해법에 의한 상 전위과정을 조사하기 위하여 TG-DTA (Netzsch, STA 409 PC)을 이용하여 가열속도 10°C/min로행하였다. 건조된 AACH 분말의 열분해법에 따른 상 전위온도를 조사하기 위하여 상온에서 1200°C에서 열처리 하였다.
제조된 분말과 열분해한 시료의 결정상은 X-선회절 장치 (XRD: Rigaku D-Max ffl A)으로 입자의 형상, 크기 및 미세조직은 FE-SEM(Hitachi, S-4700)을 이용하여 확인하였다.

대상 데이터

암모늄 알루미늄 탄산염 (NH₄AlO(OH)HCC)3, 이후 AACH 로 표기) 전구체 분말을 제조하기 위한 원료는 탄산수소암모늄(NH₄HCO₃, sigma E.P.), 암모늄 ^(NH₄A1(SO₄)2 - 12H₂O, sigma E.P.)을 이용하였다.

성능/효과

3은 AA 수용액과 AHC 수용액을 반응시켜 얻어 진전 구체 분말의 TG-DTA 측정결과를 나타낸다. AACH 전구체 분말의 DTA 결과를 보면 260°C, 535°C, 890°C에서 3개의 흡열피크와 923°C, 1200°C 부근에 2개의 발열 피크가 확인되었다. DTA의 곡선에 따른 TG곡선을 보면 260°C 부근의 흡열피크는 AACH 전구체 분말 중에 OH一 및 CO₃* 가 분리와 증발과정에 의한 것으로 무게 감소는 32%이었고, 535°C 부근에서의 흡열피크는 유기물의 분리와 증발 과정에 의한 18%의 무게 감소와 890°C에서의 흡열피크는 분말 중에 결합되어 있는 SCf「가스의 분해에 흡열피크로서 30%의 무게 감소로 나타내었으며 그 이상의 온도에서는 무게감소 없이 일정하였다.
AACH 전구체 분말의 DTA 결과를 보면 260°C, 535°C, 890°C에서 3개의 흡열피크와 923°C, 1200°C 부근에 2개의 발열 피크가 확인되었다. DTA의 곡선에 따른 TG곡선을 보면 260°C 부근의 흡열피크는 AACH 전구체 분말 중에 OH一 및 CO₃* 가 분리와 증발과정에 의한 것으로 무게 감소는 32%이었고, 535°C 부근에서의 흡열피크는 유기물의 분리와 증발 과정에 의한 18%의 무게 감소와 890°C에서의 흡열피크는 분말 중에 결합되어 있는 SCf「가스의 분해에 흡열피크로서 30%의 무게 감소로 나타내었으며 그 이상의 온도에서는 무게감소 없이 일정하였다. 이때의 발열 피크가 확인된 923°C까지의 총 무게 감소는 73%이였다.
4는 AA 수용액과 AHC 수용액을 반응시켜 얻어진 AACH 전구체분말를 각각의 열분해 온도에서 3h 유지하여 제조된 시편의 XRD 측정결과를 보여주고 있다. 본 실험조건에서 얻어진 합성분말은 모두 AACH를 나타내었고, AACH 전구체 분말을 300°C에서 열분해한 경우에는 NH₄A1(SC>4)2상의 Hexagnal 결정상 피크가 관찰되었으며 300〜600°C에서 열분해한 경우에는 rhombohedral (A12(SO₄)3) 상의 피크만 관찰되었고, 700°C에서 열분해한 경우에는 amorphous로 결정상 피크가 관찰되지 않았고, 950°C에서는 0- 상만, 1050°C에서는 0-Al2O₃ 상 중에서 a-의 결정화 피크가 석출하였다. 그리고 1150°C에서는 고온 안정상인 a-Al2O₃ 결정상의 피크만이 확인되었다.
AACH는 200°C 이하에서 존재하였고, 200〜400°C에서는 AACH가 NH₄A1 (SO₄)2상으로 존재하는 영역, 400〜700°C에서는 NH₄A1(SO₄)2 중에 NHJ가 분리되고 증발하여 rhombohedral(Al2(SO₄)3) 상으로 존재하는 영역, 700~900°C에서는 rhombohedral (A12(SC>4)3)가 상전위하여 비정질인 amorphous로 존재하는 영역, 900〜1000°C에서는 비정질인 amorphous- 중에 0- 상이 석출하여 두 개의 상이 공존하는 영역, 1000-1100°C 에서는 e- 상만 존재하는 영역, no。〜i2oo°c에서는 e- 상중에 a-Al2O₃ 상이 석출하는 영역, 1200°C 이상에서는 a-A12O₃ 상만 존재하는 영역으로 열분해 온도와 등온유지 시간에 따라 5개의 상의 영역이 존재하는 것을 알 수 있다. 즉, AACH로부터 a-AhQ까지의 열분해 및 상전위 과정을 조사한 결과 AACH 전구체 분말의 크기나 열처리 조건에 관계없이 NH₄A1(SO₄)2, rhombohedral(Al2(SO₄)3), amorphous-, 0-Al2O₃-§- 경유하여(X-AI2O₃로 상전위하는 것이 확인되었다.

참고문헌 (11)

Y. T. O, J. B. Koo, K. J. Hong, J. S. Park, and D. C. Shin, 'Effect of Grain Size on Transmittance and Mechanical Strength of Sintered Almina,' Mater. Sci. and Eng. A, 374 191-95 (2004)

상세보기
A. M. Maczura, K. P. Goodboy, and J. J. Koening, 'Aluminum Oxide (Aluminum),' in: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Wiley, New York, 218, 1984
K. Kubo, G. Jinpo, E. Mizuwzteri, H. Takahashi, and S. Hayakawa, 'Powders-Theories and Application,' Maruzen, 2 37 (1979)
C. C. Ma, X. X. Zhou, X. Xu, and T. Zhu, 'Synyhesis and Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH),' Mat. Chem. and Phys., 72 374-79 (2001)

상세보기
Z. Li, X. Feng, H. Yao, and X. Guo, 'Ultrafine Alumina Powders Derived from Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide,' J. Mater. Sci., 39 2267-69 (2004)

상세보기
K. Hayashi, S. Toyoda, K. Nakashima, and K. Morinaga, 'Optimum Synthetic Condition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) as Starting Material for Fine $\alpha$ -Alumina Powders,' J. Ceram. Soc. Jpn. Int. Edition, 98 29-34 (1990)

상세보기
S. Fujino, T. Torikai, Y. Miyake, and K. Morinaga, 'Preparation of Nano Sized $\alpha$ -Alumina Powders by Thermal Decomposition of Ammonium Alumium Carbonate Hydroxide (AACH),' 18th International Japan-Korea Seminar on Ceramics, pp. 305-09, 2001
K. Morinaga, T. Torikai, K. Nakagawa, and S. Fujino, 'Fabrication of Fine $\alpha$ -Alumina Powders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH),' Acta Materialia, 48 4735-41 (2000)

상세보기
X. D. Sun, J.-G. Li, F. Zhang, X. Qin, Z. Xiu, H. Ru, and J. You, 'Synthesis of Nanocrystalline $\alpha$ -Al2O3 Powders from Nonometric Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide,' J. Am. Ceram. Soc., 86 1321-25 (2003)

상세보기
T. Torikai, K. Nakagawa, and K. Morinaga, 'Effects of Firing Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) under Various Atmosphere Conditions on Particle Size of $\alpha$ -Alumina,' Eng. Sci. Report Archive, 22 1-6 (2000)
S. Kato, T. Iga, S. Hatano, and Y. Izawa, 'Effect of Synthtic Conditions of $NH_4Al(OH)_2CO_3$ on Sinterability of Alumina by Thermal Decomposition,' Yogyo-Kyokai Shi, 84 255-58 (1976)

상세보기

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증

암모늄 알루미늄 탄산염(hhCH)의 열분해에 의한 α-알루미나 나노분말 제조
Fabrication of α-Alumina Nanopowders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) 원문보기

Abstract ▼ AI-Helper

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

문제 정의

제안 방법

대상 데이터

성능/효과

참고문헌 (11)

이 논문을 인용한 문헌

저자의 다른 논문 :

관련 콘텐츠

원문 보기

원문 URL 링크

오픈액세스(OA) 유형

연관된 기능

이 논문과 함께 이용한 콘텐츠

AI-Helper ※ AI-Helper는 오픈소스 모델을 사용합니다.

선택된 텍스트

연합인증

암모늄 알루미늄 탄산염(hhCH)의 열분해에 의한 α-알루미나 나노분말 제조 Fabrication of α-Alumina Nanopowders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) 원문보기

Abstract ▼ AI-Helper

주제어

AI 본문요약 엑셀 다운로드 AI-Helper

문제 정의

제안 방법

대상 데이터

성능/효과

참고문헌 (11)

이 논문을 인용한 문헌

저자의 다른 논문 :

오용택 (6) 신동찬 (13) 김상우 (33)

관련 콘텐츠

원문 보기

원문 URL 링크

오픈액세스(OA) 유형

연관된 기능

이 논문과 함께 이용한 콘텐츠

AI-Helper ※ AI-Helper는 오픈소스 모델을 사용합니다.

선택된 텍스트

암모늄 알루미늄 탄산염(hhCH)의 열분해에 의한 α-알루미나 나노분말 제조
Fabrication of α-Alumina Nanopowders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) 원문보기

AI 본문요약
AI-Helper