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문제 정의
- 본 실험은 식품공전의 동시다성분 분석 항목 중 217항목과 TBZ 및 OPP에 대해서 실시하였다. 시료채취 및 전처리는 동시분석 217항목의 경우 식품공전의 동시다성분 분석방법에 준하였으며,10) TBZ와 OPP에 대해서는 Naoki 등에 의해 제시된 동시분석법을 이용하였다.
제안 방법
- 기기의 분석 조건은 Table 2, Table 3 및 Table 4와 같다.12) GC-ECD 및 GC-NPD를 이용하여 162종, HPLC- FLD, 및 HPLC-DAEX 이용하여 55종의 농약성분을 분석하였다. GC분석 농약 성분의 확인에는 Agilent 5973 질량분석기를 사용하였고 HPLC 분석 농약 성분의 확인은 DAD(diode array and multiple wavelength detector)와 MSD (mass selective detector)를 이용하여 표준물질의 스펙트럼과 검출물질의 스펙트럼을 비교하여 확인하였다.
- 12) GC-ECD 및 GC-NPD를 이용하여 162종, HPLC- FLD, 및 HPLC-DAEX 이용하여 55종의 농약성분을 분석하였다. GC분석 농약 성분의 확인에는 Agilent 5973 질량분석기를 사용하였고 HPLC 분석 농약 성분의 확인은 DAD(diode array and multiple wavelength detector)와 MSD (mass selective detector)를 이용하여 표준물질의 스펙트럼과 검출물질의 스펙트럼을 비교하여 확인하였다.
- 따라서 본 연구에서는 2005년 4월부터 10월까지 7개월간 광주지역에서 유통된 수입농산물 중에서 주로 일반국민들의 수요가 많고 안전성에 대하여 관심이 높은 수입농산물 중 오렌지 등 감귤류와 바나나 등 열대과일, 중국산 채소류를 대상으로 식품공전의 동시다성분 분석법을 이용하여 217종의 농약과 감귤류에서 많이 사용되는 TBZ, OPP에 대하여 수입농산물에 잔류하는 농약을 조사하였다.
- Naoki 등에 의해 제시된 동시분석법을 이용한 TBZ 와 OPP에 대해서 회수율 측정 실험을 하였다. 회수율 시험에 이용한 감귤은 TBZ와 OPP가 검출되지 않은 국내산 감귤에 TBZ와 OPP를 0.5 mg/kg과 1.0 mg/kg씩을 각각 첨가하여 3회 반복하여 회수율 측정실험을 하였다(Table 5). 두 가지 농약에 대한 회수율은 74.
- )를 이용하였다. 휘발성이 낮고 극성이 높으며 열에 대해 불안정한 농약 성분 분석은 HPLC (Agilent 1100 series, U.S.A.) 및 LC/ MSD (Agilent HOOseries, SL, G1956B, U.S.A.)를 사용하였으며, 카바메이트계 농약 성분에 대해서는 post-column derivatization system (PICKERINQ U.S.A.)을 사용하였다.
대상 데이터
- 2005년 4월부터 10월까지 광주시내 대형 할인매점, 백화점 그리고 도매시장에서 유통된 수입농산물 중 감귤류, 열대과일 및 채소류 등 108건에 대해 농약 잔류량 검사를 실시하였다. 검사한 수입농산물은 Table 1과 같다.
- 2005년 4월부터 10월까지 광주시내에서 유통된 수입농산물 108건을 수거하여 잔류농약검사를 실시하였다. 이 중에서 감귤류가 32건(29.
- GC 분석을 위한 시료의 정제과정에서는 SPE-Florisil (8B- S013 HCH, Phenomenex, U.S.A.)를 사용하였고, HPLC 의 분석을 위한 시료의 정제는 SPE-NH2 (8B-S009JCH, Phenomenex, U.S.A.)을 사용하였다. 분석시료의 최종 여과는 PTFE-syringe filter (0.
- 유기염소계 및 유기인계 등의 농약 성분은 GC-ECD(electron capture detector, Agilent 5890plus, U.S.A.)와 GC-NPD (nitrogen phosphorus detector, Agilent 6890N, U.S.A.) 및 GC/MS (Agilent 5973, U.S.A.)를 이용하였다. 휘발성이 낮고 극성이 높으며 열에 대해 불안정한 농약 성분 분석은 HPLC (Agilent 1100 series, U.
- 표준품은 Dr.Ehrenstorfer (Germany)제품을 사용하였고 물층과 유기용매층의 분리를 위해 사용한 NaCl은 Junsei (Japan)제품을, 추출용 시약으로 사용한 Acetonitrile과 Diethyl ether는 Junsei (Japan)와 Merck (Germany) 특급시약을 각각 사용하였고, 그 외 분석용 시약은 HPLC급 이상을 사용하였다.
이론/모형
- Naoki 등에 의해 제시된 동시분석법을 이용한 TBZ 와 OPP에 대해서 회수율 측정 실험을 하였다. 회수율 시험에 이용한 감귤은 TBZ와 OPP가 검출되지 않은 국내산 감귤에 TBZ와 OPP를 0.
- 농산물 중 잔류농약 검출 시 판정은 식품의약품안전청 고시 농약잔류허용기준에 준하였다. 다만 해당 농산물에 기준이 설정되어 있지 아니한 농약이 검출 시 판정에 대한 잠정 기준은 아래와 같다
- 본 실험은 식품공전의 동시다성분 분석 항목 중 217항목과 TBZ 및 OPP에 대해서 실시하였다. 시료채취 및 전처리는 동시분석 217항목의 경우 식품공전의 동시다성분 분석방법에 준하였으며,10) TBZ와 OPP에 대해서는 Naoki 등에 의해 제시된 동시분석법을 이용하였다.11)TBZ와 OPP 분석에 대한 전처리는 Fig.
성능/효과
- 6%의 검출률을 보였으나, 식품의약품안전청고시 농약잔류허용기준을 초과한 부적합 수입농산물은 없었다. 검출된 농약은 감귤류 32건에서 TBZ, I", Chlorpyrifos 등이 20건(62.5%) 검출되었고, 열대과일 등 60건에서 Azoxystrobin, Chlorpyrifos, Carbendazim 등이 13건(12.0%) 검출되었고, 채소류 16건에서는 농약이 검출되지 않았다.
- 5%나 차지할 정도로 유럽 각국에서도 많이 사용되는 농약이다.2)감귤류 뿐만 아 니라 열대과일인 바나나에서도 검출된 것을 보면 미국, 필리 핀 등에서도 많이 사용되고 있는 것으로 생각된다. 우리나라 의 경우 농업진흥청에서 2004년 잔류농약 검사시 허용기준 치 초과가 빈번한 Chlorpyrifos 성분을 함유하는 농약에 대 해 배추와 양배추 등의 엽채류에 사용을 금지한 바 있다.
- 6) 대부분을 수입에 의존하는 오렌지, 레몬, 자몽 등 감귤류에 수확 후 농약으로 Thiabendazole (TBZ), Orthophenylphenol (OPP), Imazalil 등이 사용되고 있으며 바나나, 사과 등에도 비슷한 농약이 사용되고 있다.4) 일본의 동경도립위생연구소에서 이 농약의 독성실험을 했는데, 쥐에게 OPP를 사료의 1.25% 혼합하여 먹인 결과 83%의 쥐가 방광암이 발생하였다. 또, TBZ를 매일 쥐 몸무게 1 kg 당 0.
- 0 ppm) 검출되었다. TBZ, IMZ 등 수확 후 농 약 외에 검출된 농약으로서는 Chlorpyrifds가 오렌지 6건에 서 0.1-0.3 ppm이 검출되어 43%의 검출률을 보였고, 레몬 1건에서는 0.1 ppm 검출되었으나 ChlorpyriR*의 잔류허용기 준(MRL)을 초과한 검체는 없었다
- 2). 검사한 108건 중에서 잔류농약 검출건수는 33건으로 30.6%의 검출률을 보였으나, 식품의약품안전청고시 농약잔류허용기준을 초과한 부적합 수입농산물은 없었다. 검출된 농약은 감귤류 32건에서 TBZ, I", Chlorpyrifos 등이 20건(62.
- 검사한 바나나 20건 중에서 Azoxystrobin 0.1 ppm(l건), Carbendazim 0.1, 0.5 ppm(2건), Chlorpyrifos 0.01, 0.04 ppm(2건) 그리고 Prochloraz가 0.2 ppm(l건) 검출되었으며 검출률은 각각 5%, 10%, 10% 그리고 5%로 나타났다. 망 고는 검사한 11건 중에서 Azoxystrobin이 0.
- 1 ppm(l건) 검출되었으며 검출률은 각각 27%, 9%, 9%로 나 타났다. 검사한 포도 5건 중 2건(40%)에서 Captan이 0.2~ 1.4 ppm 검출되었고 Boscalid가 1건(20%)에서 0.1 ppm 검출되었다. 검사한 검체에서 잔류허용기준 (MRL)을 초과한 검체는 없었다.
- 25% 혼합하여 먹인 결과 83%의 쥐가 방광암이 발생하였다. 또, TBZ를 매일 쥐 몸무게 1 kg 당 0.7-2.4 g을 먹인 결과, 뱃속에 있는 쥐에게 골격이상과 피부기형이 나타나 기형을 일으키는 것으로 확인되었다.
- 광주시내 대형할인마트와 백화점에서 구입한 감귤류 32건 에 대한 결과는 Table 6과 같다. 수확 후 농약인 TBZ는 오렌지, 레몬 및 자몽 모두에서 검출되었고 검출률은 71%, 44%, 그리고 56% 순으로 나타났다. 검출량은 0.
- TBZ는 감귤류 모두에서 검출되었고 그 빈도도 높은 것을 보면 감귤류 전반에 걸쳐서 수확 후 살균제로 많이 사용되고 있는 것으로 생각된다. 역시 수확 후 농약으로 사용되는 IMZ는 오렌지에서 14건 중 7건이 검출되어 50%의 검출률을 보였 고, 검출량은 0.04-1.8 ppm이었으나 5 ppm의 허용기준을 초과하지는 않았다. Carbendazim도 오렌지 1건에서 0.
- 15) 현재 우리나라에서 TBZ, OPP, Imazalil의 잔류허용기준은 각각 10, 10, 5 ppm으로 설정되어 있다. 이번 조사에서는 오렌지, 레몬 및 자몽에서 검출된 TBZ, Imazalil은 모두 허용 기준 내에서 적합으로 판정되었다. 조사자료에 의하면 TBZ를 감 귤류에 1.
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