본 연구에서는 중공사 및 평막 형태의 비대칭성 막 제조에 있어서 코팅 재료로 쓰이는 친수성 막 소재(Polyaminosiloxane, Polyhydroxylsiloxane계열)를 이용한 막 제조와 수증기 투과 실험을 하였다. 제조된 Resin A/Resin C (coupling agent), Resin B/Resin C막을 이용하여 기체투과 및 증기투과법을 통하여 수증기/공기의 투과 및 투과 선택도에 대해 나타내었다. 수증기 투과량은 Resin A에 대한 Resin C의 함량이 3 wt%도입 되었을 때가 1 wt%, 5 wt%보다 투과량이 많음을 알 수 있었고, 온도증가와 함께 수증기 투과량이 증가함을 알 수 있다. 동적 평형 흡습실험을 통한 흡습능력 역시 최대가 됨을 알 수 있다. 수증기 투과 성능은 $25^{\circ}C$에서 최대 43578 Barrer(1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$), $35^{\circ}C$에서 53000 Barrer의 높은 투과 성능을 나타내었으며 투과 선택도는 $P(H_2O)P(Air)$는 101.3, 102.6를 각각 나타내었다.
본 연구에서는 중공사 및 평막 형태의 비대칭성 막 제조에 있어서 코팅 재료로 쓰이는 친수성 막 소재(Polyaminosiloxane, Polyhydroxylsiloxane계열)를 이용한 막 제조와 수증기 투과 실험을 하였다. 제조된 Resin A/Resin C (coupling agent), Resin B/Resin C막을 이용하여 기체투과 및 증기투과법을 통하여 수증기/공기의 투과 및 투과 선택도에 대해 나타내었다. 수증기 투과량은 Resin A에 대한 Resin C의 함량이 3 wt%도입 되었을 때가 1 wt%, 5 wt%보다 투과량이 많음을 알 수 있었고, 온도증가와 함께 수증기 투과량이 증가함을 알 수 있다. 동적 평형 흡습실험을 통한 흡습능력 역시 최대가 됨을 알 수 있다. 수증기 투과 성능은 $25^{\circ}C$에서 최대 43578 Barrer(1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$), $35^{\circ}C$에서 53000 Barrer의 높은 투과 성능을 나타내었으며 투과 선택도는 $P(H_2O)P(Air)$는 101.3, 102.6를 각각 나타내었다.
In this study the membrane preparation and water vapor permeation of the hydrophilic polymer materials, polyaminosiloxane and polyhydroxylsiloxane, used as the coating materials for the preparation of asymmetric flat and hollow fiber membranes were investigated. And the water vapor permeation toward...
In this study the membrane preparation and water vapor permeation of the hydrophilic polymer materials, polyaminosiloxane and polyhydroxylsiloxane, used as the coating materials for the preparation of asymmetric flat and hollow fiber membranes were investigated. And the water vapor permeation towards air permeation and their permselectivity were intensively studied for the resulting Resin A/Resin C (coupling agent) and Resin B/Resin C membranes. The water vapor permeability for 3 wt% Resin C introduced into Resin A (Resin A/Resin C) membrane was higher than for 1 and 5 wt% membranes and also water vapor permeability increased with increasing operating temperatures. In addition, at this content of 3 wt% Resin C, the absorption capability became maximum through dynamic equilibrium absorption experiment. Water vapor permeability, 43578 Barrer (1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$) and 53000 Barrer, and the selectivity of $P(H_2O)P(Air)$, 101.3 and 102.6 were shown at 25 and $35^{\circ}C$, respectively.
In this study the membrane preparation and water vapor permeation of the hydrophilic polymer materials, polyaminosiloxane and polyhydroxylsiloxane, used as the coating materials for the preparation of asymmetric flat and hollow fiber membranes were investigated. And the water vapor permeation towards air permeation and their permselectivity were intensively studied for the resulting Resin A/Resin C (coupling agent) and Resin B/Resin C membranes. The water vapor permeability for 3 wt% Resin C introduced into Resin A (Resin A/Resin C) membrane was higher than for 1 and 5 wt% membranes and also water vapor permeability increased with increasing operating temperatures. In addition, at this content of 3 wt% Resin C, the absorption capability became maximum through dynamic equilibrium absorption experiment. Water vapor permeability, 43578 Barrer (1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$) and 53000 Barrer, and the selectivity of $P(H_2O)P(Air)$, 101.3 and 102.6 were shown at 25 and $35^{\circ}C$, respectively.
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제안 방법
사용하였다. (Resin B/Resin C), (Resin A/Resin C)막을 유리판에 고정시킨 후 제조된 막 위에 초순수를 2 μL를 이용하여 떨어뜨리고 5초안에 양쪽의 접촉각을 측정한다. 모든 결과는 5회 이상 측정하여 평균값으로 나타내었다.
기와 기체의 선택적 투과를 위한 연구를 통해 수증기의 투과량과 기체의 투과량을 Vapor-permeation과 Gas permeation을 통해 실험해보았다. Contact angle, Dynamic vapor adsorption을 통한 막의 친수성 정도를 알아보았으며 FT-IR을 통한 친수성기의 도입 여부를 알아보았다.
Resin A/Resin C 1~5 wt%의 제조된 막을 이용하여 25℃에서 증기 투과 실험을 하였다. Fig.
Resin A/Resin C membrane의 함량 변화에 따라 경향을 살펴보았다. 25℃에서의 기체 투과량은 Resin C 의 함량이 1 wt%에서 최대가 되었으며 기체 투과량은 258.
Silanol functional resin (Resin B), Octamethyltrysiloxane resin (Resin A) 에 Aminopropyltrimethoxysilane (Resine C)을 이용하여 제조된 막으로 제습공정 적용을 위한 수증기투과성능 및 Air에 대한 막의 투과 선택도에 대한 막 특성 실험에서 다음과 같은 결과를 얻었다.
Silanol functional resin에 50 wt% Xylene의 조성으로 혼합하여 제조된 용액을 상온에서 3시간 동안 교반 하여 균일한 용액상태로 제조하였다. 충분히 교반한 용액에 Aminopropyltrimethoxysilane'i; 1, 3, 5 wt%의 조성비로 혼합하여 하루 이상 상온에서 교반한 후 테프론판 위에서 Gardner knife을 이용하여 Casting 후 하루 이상 40℃에서 thermoset oven을 이용하여 경화시켰다.
제조된 막을 이용하여 수증.기와 기체의 선택적 투과를 위한 연구를 통해 수증기의 투과량과 기체의 투과량을 Vapor-permeation과 Gas permeation을 통해 실험해보았다. Contact angle, Dynamic vapor adsorption을 통한 막의 친수성 정도를 알아보았으며 FT-IR을 통한 친수성기의 도입 여부를 알아보았다.
단, 공급액이 과량 공급되어 막의 표면과 직접 접촉하지 않도록 유량을 조절하였다. 또한 투과 cell을 온도가 일정하게 유지되는 Oven안에 설치하여 투과 cell 내부의 공급액과 동일한 온도를 유지해줌으로써 포화증기가 응축되는 것을 방지 하였다. 투과측 압력은 vacuum pump를 이용하여 5 X 10-4(Torr)의 일정한 압력을 유지하였으며 정상상태 조건에 도달한 후 일정한 시간 간격으로 투과된 시료의 무게를 측정하여 Flux를 계산할 수있다.
실험온도는 25~35℃로 기체투과를 진행하였다. 막내에 잔존하는 수분 및 불순물을 완전히 제거하기 위해 충분한 시간동안 진공을 유지시켜 주었으며 안정화된 후 투과실험을 하였다. GPA- 2001은 연속흐름법에 의해 측정하며 막하부에 발생한 투과물을 연속적으로 흐르게 하여 시간에 따른 흐름 변화를 감지하는 정확성 및 신속성을 갖춘 장치이다.
막의 기체투과실험 장치를 이용하여 Air에 대한 기체투과 실험을 하였다. 본 실험에서 제조된 Resin B/Resin C membrane, Resin A/Resin C membrane을 사용하여 Air의 투과계수를 나타내었다.
본 연구에서는 수증기의 높은 선택적 투과 성질을 지니고 그 외의 기체에 대해서 낮은 투과 성질을 지니는 소재의 선택을 고려하였다. 본 연구에서는 친수성 소재에 대한 기체투과(gas permeation)와 증기투과(vapor-permeation) 실험을 하였다[12, 13].
수증기 투과실험을 통해 Resin B/Resin C 막의 성능을 실험하였다. 25℃에서 Resin C를.
제조된 막의 두께는 25〜30 ㎛이며, 실험에 사용된 막은 vacuum oven에서 수분을 제거한 후 사용하였다 Octam-ettyltrysiloxane resin (Resin A/Resin C) 막의 제조는 Octamethyltry siloxane resin에 75 wt% n-Hexane의 조성으로 혼합하여 제조된 용액을 상온에서 3시간 동안 교반하여 균일한 용액상태로 제조하였다. 충분히 교반한 용액에 Aminopropyltrimethoxysilane을 1, 3, 5 wt% 의 조성비로 혼합하여 하루 이상 상온에서 교반한 후 위와 동일한 방법으로 막을 제조하여 실험에 사용하였다.
4에 나타내었다. 투과셀은 각조성에 따른 공급액의 온도에 따라 포화 증기가 막표면에 공급될 수 있도록 설계되었다. 수증기투과 실험은 25〜35℃에서 실험하였으며, 막의 유효 단면적은 19.
또한 투과 cell을 온도가 일정하게 유지되는 Oven안에 설치하여 투과 cell 내부의 공급액과 동일한 온도를 유지해줌으로써 포화증기가 응축되는 것을 방지 하였다. 투과측 압력은 vacuum pump를 이용하여 5 X 10-4(Torr)의 일정한 압력을 유지하였으며 정상상태 조건에 도달한 후 일정한 시간 간격으로 투과된 시료의 무게를 측정하여 Flux를 계산할 수있다.
대상 데이터
기체 투과실험은 BS Chem. Co. (Daejon, Korea) 에서구입한 GPA-2001 기체 투과장치를 이용하여 측정하였다. Feed의 압력은 5기압이며 진공상태에서 기체 투과실험을 수행하였고, 사용된 막의 두께는 25-30 이며 면적은 14.
제조된 Silanol functional resin, Octam- ethyltrysiloxane resin에 경화 후 친수성기의 존재 유무에 대해 평가를 확인하기 위해 FT-IR을 이용하였다. FT-IR은 Nicolet IR 860 spectrometer (Thermo Nicolet, Madison, WI, USA)을 사용하였으며 wavenumber range 4000-500 cnF에서 측정하였다. 동적평형 실험 장치는 (Dynamic vapor sorption apparatus DVS-1000, Surface Measurement System Ltd, London, UK) 상대습도 90%에서 실험 하였다.
구입하여 사용하였다. Silanol functional resin 과 Octamethyltrysiloxane resin의 용매로 사용되는 n-Hexane 과 o-Xylene은 (Aldrich Co. Milwakee, USA)에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
Silanol functional resin, Octamethyltrysiloxane resin, Coupling agent로 사용되는 N-(beta aminoethyl)-gamma- aminopropyltrimethoxysilane (ResinC)은 Dow coming에서 구입하여 사용하였다. Silanol functional resin 과 Octamethyltrysiloxane resin의 용매로 사용되는 n-Hexane 과 o-Xylene은 (Aldrich Co.
실험을 하였다. 본 실험에서 제조된 Resin B/Resin C membrane, Resin A/Resin C membrane을 사용하여 Air의 투과계수를 나타내었다.
이론/모형
접촉각(Contact angle)측정은 Rame-hart, Inc model 100-00을 사용하였다. (Resin B/Resin C), (Resin A/Resin C)막을 유리판에 고정시킨 후 제조된 막 위에 초순수를 2 μL를 이용하여 떨어뜨리고 5초안에 양쪽의 접촉각을 측정한다.
모든 결과는 5회 이상 측정하여 평균값으로 나타내었다. 제조된 Silanol functional resin, Octam- ethyltrysiloxane resin에 경화 후 친수성기의 존재 유무에 대해 평가를 확인하기 위해 FT-IR을 이용하였다. FT-IR은 Nicolet IR 860 spectrometer (Thermo Nicolet, Madison, WI, USA)을 사용하였으며 wavenumber range 4000-500 cnF에서 측정하였다.
성능/효과
1) 친수성 실리콘(Resin A, Resin B)에 있어서 친수성기 도입 여부를 FT-IR을 통해 확인, Resin B 실리콘에서 NH2 도입여부를 확인 할 수 있었다.
2) 중공사 및 평막형태의 비대칭성 막 제조에 있어 코팅 재료로 쓰이는 Resin A, Resin B에 대한 친수성기 부여와 수증기 투과 성능은 25℃에서 최대 43578.8 Barrer, 35℃에서 53000 Barrer의 높은 투과 성능을 나타내었으며 분리계수 P(H2O)/P(Air)는 101.3, 102.6를 각각 나타내었다.
수증기 투과실험을 통해 Resin B/Resin C 막의 성능을 실험하였다. 25℃에서 Resin C를.1~5 wt% 첨가하여 제조된 막을 사용하여 투과 실험을 하였고, Resin C 3 wt%막의 수증기 투과도가 가장 우수하였으며, 43578.8 Barrer (1 Barrer = IO'10 cm3(STP)・cm/cm4s・cmHg)의 기체투과량을 나타내었다. 35℃ 증기투과실험 에서도 Resin C 3 wt%막의 수증기 투과도가 53000 Barrer의투과량으로 가장 우수하였다.
3) 제습용 중공사 및 복합 평막의 제조에 있어 Resin A/Resin C와 Resin B/Resin C 막은 Gas Dehumidi fication membrane 소재로서 높은 잠재적 성능을 나타내었다.
FT-IR을 통해서 제조된 막에서의 친수성기 존재 유무를 확인 할 수 있었다. Fig.
동적 평형 실험에서도 Resin B/Resin C 3 wt% 도입되어 제조된 막이 이외의 막들보다 성공적으로 친수성기의 도입이 이루어졌음을 알 수 있디-. Resin A/ResinC 3 wt% 와 Resin A/ResinC 3 wt% 도입되었을 경우 수증기 흡습능력이 최대가 된 것을 알 수 있으며 Resin C 5 wt% 이상 도입되었을 경우 제조된 막이 지나치게 경화되어 막의 친수성기 도입이 감소된 것으로 사료된다. Fig.
또한 막의 Void volume의 증가와 함께 수증기 투과량이 증가하였음으로 볼 수 있다. Resin C 1 wt%를 첨가하여 제조된 막은 친수성기의 도입이 부족하여 수증기투과량이 전반적으로 낮음을 알 수 있으며, Resin C 3 wt% 첨가 막보다 낮은 것으로 나타났다. Resin C 5 wt% 도입 되었을 경우 막의 경화가 지나치게 진행되어 막의 친수성기의 이탈로 인한 수증기 투과가 감소한 것이라사료된다.
Resin C 5 wt% 도입 되었을 경우 막의 경화가 지나치게 진행되어 막의 친수성기의 이탈로 인한 수증기 투과가 감소한 것이라사료된다. 시간당 유량 변화량이 전체적으로 시간이 흐르면서 서서히 감소하는 것으로 나타났으며, 막 성능이 시간이 지남에 따라 서서히 감소하는 것을 의미한다.
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