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문제 정의
- 1994 년 3월 지구 온난화에 따른 세계 기후변화협약이 발효 되면서 이산화탄소 배출 억제라는 새로운 환경문제가 대두되고, 분진과 소음 등의 공해 유발로 시멘트 산업은 가까운 시기에 큰 어려움을 겪을 것으로 예상되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 시멘트를 사용하지 않은 21세기형 화학적 결합 콘크리트(chemically bonded concrete)를 연구하기 위해, 국내 석탄화력발전소에서 매년 약 500만 톤씩 부산물로 생산되는 플라이애쉬 (Ry ash)를 재활용하여, 화학적 반응에 의해 경화시켜, 시멘트 대체 건설재료로써 강도 발현 특성을 분석하여 보았다 플라이애쉬는 유리질로서, 고온에서 생성되므로 화학적으로 매우 안정된 상태이며, 그 자체로는 수경성이 없기 때문에, 건설재료로서 물과 혼합하기 위해서 반응을 활성화시킬 화학 촉진제가 필요하며, 알칼리 (Alkali) 계통과 황산염 (Sul卽e) 계통이 고려되고 있다. 황산염(Sulfate) 활성제로서 석고(CaSQf 2H2O), 규산나트륨(NazSQi)과 알칼리 (Alkali) 활성제로는 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CC)3)를 고려하였다'이현재까지 시멘트와 플라이애쉬를 혼합하여 사용하는 연구와 무기질 재료의 화학적 활성화의 메커니즘과 반응의 조절에 대해 일부 연구가 이루어지고 있으나 무기 재료의 활성화 반응의 경로, 조건, 결합력의 메커니즘은 정확히 구명되지 않은 상태이다.
- 본 연구에서는 플라이애쉬를 알칼리 활성화시켜 시멘트를 사용하지 않은 신개념의 플라이애쉬 모르타르 공시 체를 제조하고, 압축 강도와 X-ray 회절 분석 (XRD), 주사 전자 현미경(SEM, scanning electron microscope)과 eds(energy dispersive spectroscopy) 분석 등을 통해 알칼리 활성 제의 종류, 재령, 양생온도와의 상호관계와 경화된 공시체의 강도 발현 메커니즘을 구명하여 플라이애쉬를 재활용한 신개념의 건설 소재 가능성을 분석하였다.
- 따라서, 액상에서 높은 pH값은 플라이애쉬활성화에 중요한 결정요소로서 알카리 활성제의 선택의 문제이다. 본 연구의 목적은 알카리 활성제로 플라이애쉬의 반응 물질을 분해를 통한 반응을 유도하여 높은 강도 및 내구성을 가지는 모르타르 및 콘크리트를 제조하는 것이다. 따라서 본 실험에서는 플라이애쉬의 반응에서 가장 중요한 요소인 알카리 활성제로 수산화나 트륨(NaOH), 물유리 (NazSiOj, 탄산나트륨(NazCOj를 사용하여 실험하였다.
제안 방법
- EDS분석을 실시하였다. SEM-EDS 측정은 JEOL 사의 JSM-6700F 측정기를 이용하여 측정하였으며, 1, 000 배에서 10, 000배율까지 측정하였다.
- 그 결과로 알칼리 활성제의 종류, 재령에 따른 강도 발현과 초기 양생온도가 알카리 활성화시킨 플라이애쉬 반응에 미치는 영향 등 양생방법에 따른 반응을 구명하기 위해 압축강도 실험을 하였다. 또한, 플라이애쉬와 알카리 활성제에 의해 생성된 반응생성물을 확인하기 위해서 rigaku 사의 X-RD (D/MAX RINT 2000)를 사용하여 생성물 의성분을 분석하였다.
- 알카리 활성제의 종류에 따른 영향을 알아보기 위해 각각 NaOH, NaOH +물유리 (NazSiOj, Na2CO3< 사용하여 제작하였다. 또한 양생온도에 따른 영향을 알아보기 위해 제작 직후 90도에서 24시간 동안 양생 후 20도에서양생, 제작 직후 20도에서 24시간 양생 후 90도에서 24시간 양생, 20도에서 양생의 3가지 조건으로 각각의 실험을 하였다. 또한, 재령에 따른 3일, 7일, 14일, 28일 압축 강도의 변화를 측정하기 위해 각각의 시험체를 제작하였다.
- 또한 양생온도에 따른 영향을 알아보기 위해 제작 직후 90도에서 24시간 동안 양생 후 20도에서양생, 제작 직후 20도에서 24시간 양생 후 90도에서 24시간 양생, 20도에서 양생의 3가지 조건으로 각각의 실험을 하였다. 또한, 재령에 따른 3일, 7일, 14일, 28일 압축 강도의 변화를 측정하기 위해 각각의 시험체를 제작하였다. 물(W)과 플라이애쉬(B)비는 사전 실험을 통해 워커빌러티를 고려하여 23.
- 그 결과로 알칼리 활성제의 종류, 재령에 따른 강도 발현과 초기 양생온도가 알카리 활성화시킨 플라이애쉬 반응에 미치는 영향 등 양생방법에 따른 반응을 구명하기 위해 압축강도 실험을 하였다. 또한, 플라이애쉬와 알카리 활성제에 의해 생성된 반응생성물을 확인하기 위해서 rigaku 사의 X-RD (D/MAX RINT 2000)를 사용하여 생성물 의성분을 분석하였다. XRD는 상온에서 26 scan을 2-13° 하였으며 35kV의 가속 전압과 25 mA의 전류조건 하에서 X- ray source로 CuKa(A = 1.
- 본 연구에서는 알칼리 활성화에 따른 플라이애쉬 경화체의 압축 강도를 측정하여 양생온도, 알칼리 활성제의 종류, 양생기간에 따른 반응의 영향을 연구하였고, SEM- EDS와 XRD 분석을 통하여 반응생성물 등 강도 메커니즘을 구명하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 실험 결과에 의한 알카리 활성화시킨 플라이애쉬 모르타르의 경화 매커니즘은, 1단계로 화학적으로 안정한 플라이애쉬에 알카리 활성제(NaOH, 물유리, NaKQ)가 반응하여 플라이애쉬 표면의 음이온화 과정이다. 플라이애쉬의 주요 광물은 a-Quatrz와 Mullite상으로서 표면은 Si- O-Si, Al-O-Si의 결합을 이루고 있으며, Si이온과 결합하지 못한 비가 교 산소와 유기 질의 알카리 이온으로 이루어져 있다.
- 5%, Na2CO3 7%를 사용하였다. 실험 방법으로 플라이애쉬와 잔골재를 혼합기를 이용하여 2분간 건비빔 후 알칼리 활성제(alkali activator)와 소량의 물을 첨가하여 3분간 혼합하였다. 혼합물을 50x 50x50mm 몰드에 성형 후 양생조건에 따라 양생을 실시하였다.
- 실험 변수에 따라 Table 4와 같이 각각의 배합비에 대해 각 주형 공시체(50x50x50 mm)를 제작하여 재령3, 7, 14, 28일에 따라 압축 강도 KS F 2405에 의해 측정하였다. 그 결과로 알칼리 활성제의 종류, 재령에 따른 강도 발현과 초기 양생온도가 알카리 활성화시킨 플라이애쉬 반응에 미치는 영향 등 양생방법에 따른 반응을 구명하기 위해 압축강도 실험을 하였다.
- 알카리 활성제로 반응시킨 플라이애쉬 경화체의 반응생성물의 형상과 성분을 관찰하기 위해 광학현미경(SEM) 촬영과 EDS분석을 실시하였다. SEM-EDS 측정은 JEOL 사의 JSM-6700F 측정기를 이용하여 측정하였으며, 1, 000 배에서 10, 000배율까지 측정하였다.
- 본 연구에서 사용한 실험 변수와 배합비는 Table 4와 같다. 알카리 활성제의 종류에 따른 영향을 알아보기 위해 각각 NaOH, NaOH +물유리 (NazSiOj, Na2CO3< 사용하여 제작하였다. 또한 양생온도에 따른 영향을 알아보기 위해 제작 직후 90도에서 24시간 동안 양생 후 20도에서양생, 제작 직후 20도에서 24시간 양생 후 90도에서 24시간 양생, 20도에서 양생의 3가지 조건으로 각각의 실험을 하였다.
- 알칼리 활성화에 따른 플라이애쉬의 반응 생성물을 구명하기 위해 플라이애쉬와 알카리 활성제로 NaOH, NaOH + 물유리 및 Na2CC>3를 사용한 시험 체중 90℃ 양생과 20℃ 양생 시험체를 XRD, SEM-EDS를 통해 반응 생성물을 분석하였다.
- 혼합물을 50x 50x50mm 몰드에 성형 후 양생조건에 따라 양생을 실시하였다. 응결 시간을 측정하고자 KS L5103의 길모어침에 의한 시멘트의 응결 시간 시험 방법을 사용하여 관입 저항치를 측정하였으며 동일 배합의 시멘트 모르타르 공시체를 제조하여 비교하였다.
- 실험 방법으로 플라이애쉬와 잔골재를 혼합기를 이용하여 2분간 건비빔 후 알칼리 활성제(alkali activator)와 소량의 물을 첨가하여 3분간 혼합하였다. 혼합물을 50x 50x50mm 몰드에 성형 후 양생조건에 따라 양생을 실시하였다. 응결 시간을 측정하고자 KS L5103의 길모어침에 의한 시멘트의 응결 시간 시험 방법을 사용하여 관입 저항치를 측정하였으며 동일 배합의 시멘트 모르타르 공시체를 제조하여 비교하였다.
대상 데이터
- 따라서 본 실험에서는 플라이애쉬의 반응에서 가장 중요한 요소인 알카리 활성제로 수산화나 트륨(NaOH), 물유리 (NazSiOj, 탄산나트륨(NazCOj를 사용하여 실험하였다. NaOH는 액상 50% 수용액, 물유리(Na2SiC)3)는 액상 40% 수용액을 사용하였고, 밀도 1.4t/m3, 몰비 3.27을 사용하였으며 성분은 Table 2와 같다. 탄산나트륨 분말은 수용액에서 분해되어 알칼리성을 나타낸다.
- 본 연구의 목적은 알카리 활성제로 플라이애쉬의 반응 물질을 분해를 통한 반응을 유도하여 높은 강도 및 내구성을 가지는 모르타르 및 콘크리트를 제조하는 것이다. 따라서 본 실험에서는 플라이애쉬의 반응에서 가장 중요한 요소인 알카리 활성제로 수산화나 트륨(NaOH), 물유리 (NazSiOj, 탄산나트륨(NazCOj를 사용하여 실험하였다. NaOH는 액상 50% 수용액, 물유리(Na2SiC)3)는 액상 40% 수용액을 사용하였고, 밀도 1.
- 또한, 재령에 따른 3일, 7일, 14일, 28일 압축 강도의 변화를 측정하기 위해 각각의 시험체를 제작하였다. 물(W)과 플라이애쉬(B)비는 사전 실험을 통해 워커빌러티를 고려하여 23.6%로 하였고, 알카리활성제는 총 중량비 7%로 하여 NaOH 수용액 14%, NaOH 수용액 8% 와 물 유리 7.5%, Na2CO3 7%를 사용하였다. 실험 방법으로 플라이애쉬와 잔골재를 혼합기를 이용하여 2분간 건비빔 후 알칼리 활성제(alkali activator)와 소량의 물을 첨가하여 3분간 혼합하였다.
- 탄산나트륨 분말은 수용액에서 분해되어 알칼리성을 나타낸다. 잔 골재로는 밀도 2.6(如七 조립률은 2.9인 모래를 사용하였으며 골재의 물리적 성질은 Table 3과 같다.
성능/효과
- 1) 알칼리 활성제로 NaOH+물유리를 사용한 모르타르가 물유리 자체의 빠르고 높은 강도발 현 특성으로 인해 가장 강도가 높았다. 90℃에 양생한 경우 3일 강도는 52.
- Figs. 1~3에서알카리 활성제에 따른 압축 강도를 살펴보면, NaOH+물유리를 사용한 공시체는 다른 알카리 활성제를 사용한 공시 체에 비해 높은 압축 강도를 가지는 것으로 나타났다.
- 2) 알칼리 활성화 플라이애쉬모르타르의 주요한 반응성 물은 Na6-(AlO2)6-(SiO2)l0-12H2O 형태의 zeolite이며, (Na, Ca)-(A1, Si)2-Si2O87]- 결합한 결정성의 Feldspar와 C-S-H, C-A-H와 유사한 칼슘 실리 케이트 수화물과 그 밖의 Fe, Na, Ca 이온들이 결합한 zeolite와 유사한 형태의 저 차의 결정성 또는 비결정성 화합물인 것으로 나타났다.
- 3) 알카리 활성제로 활성화한 플라이애쉬 모르타르의 반응과정은 1단계로 알카리 활성제에 의한 플라이애쉬 표면의 이온화 과정. 2단계는 OH이온에 의한 알카리-실리 케이트 이온의 분해 과정.
- 4) 알칼리 활성제를 이용한 플라이애쉬 모르타르에서 가장 중요한 요소는 양생온도였다. 특히 초기의 높은 양생온도는 조기에 플라이애쉬의 반응을 활성화시켜 높은 강도발현에 유리한 것으로 나타났다.
- 5) 재령에 따라 플라이애쉬 모르타르의 강도는 증가한다. 초기 3~7일에 급격한 증가를 보이고, 그 이후에는 완만한 증가를 보인다.
- 6) SEM-EDS을 분석을 통해 알칼리 활성화된 플라이애쉬 입자의 표면 부식과 반응 생성물의 응축과 결정화와 반응생성물을 구성하는 이온들의 확산 속도 차이를 확인할 수 있었다.
- 21~23와 같다. Fig. 12에서 플라이애쉬 입자 표면 1번 위치에서는 Na 이온의 양이 4.88%이나, 플라이애쉬 입자 바깥쪽인 2번, 3번 위치로 갈수록 Na이온의 양이 증가하여 각각 19.77%, 18.58%를 가진 것을 알 수 있었다. 이는플라이애쉬 입자 표면에서는 알칼리 활성화에 의한 응축결정화 과정을 통한 반응생성물이 만들어지고 외부의 반응생성물에는 NaOH에서 해리된 나트륨이온이 결합하여 생성물들 사이가 연결되면서 플라이애쉬 사이의 입자들을 결합해 강도를 가지게 된다고 판단된다.
- 또한 온도가 높을 수록 분자의 운동속도가 증가하여 확산 속도도 빨라진다. 그 결과 플라이애쉬 입자로부터 용출된 반응 이온들이 더 멀리 운동하여 반응 생성물을 생성하고, 더 치밀한 내부 구조를 얻을 수 있다고 판단된다. 따라서 높은 온도에서 강도가 좋은 플라이애쉬 모르타르를 얻을 수 있다.
- 따라서 알칼리 활성화 플라이애쉬모르타르의 반응물은 zeolite가 주요한 반응 생성물이며 Feldspar 및 무결정성의 칼슘 실리케이트 수화물과 zeolite와 유사한 형태에 Ca, Fe, K 들이 결합한 형태의 저 차의 결정질 또는 비결정질의 화합물로 판단된다. 이런 반응생성물이 성장하여 더 치밀한 구조를 가지게 된다.
- 이는 NaOH 및 NaOH+물유리의 알카리 활성제에 의해 플라이애쉬의 멀라이트(Mullite) 구조가 AIM와 SiO2 로 분해된 반응성 물질을 생성한다는 것을 알 수 있다. 또한 NaOH 및 NaOH +물유리의 알카리 활성제로 활성화한플라이애쉬의 XRD 촬영 결과 알루미늄 규산염의 일종인 결정질 제올라이트 (Zeolite)[Na6(Al02)6(SiO2)12H2이와 펠드스 파(Feldspar)[(CaNa)(AlSi)2Si208]이 생성되었다는 것을 알 수 있다. 그러나 Na2CO3S 사용한 플라이애쉬의 XRD 분석 결과에서는 제올라이트 (Zeolite)와 펠드스파(Feldspar)가 나타나지 않았다.
- 이와 같은 결과는 플라이애쉬의 경우 모르타르 내부에서는 수화열이 거의 발생하지 않고 상온에서는 플라이애쉬의 반응이 활발하지 않기 때문에 외부에서 에너지가 공급된 90℃ 건조로에서 양생한 모르타르가 더 활발한 플라이애쉬의 반응를 유도하여 높은 강도를 가진다고 판단된다. 또한 높은 양생온도에서 알카리 활성화시킨 플라이애쉬 모르타르는 낮은 양생 온도에서 알카리 활성화시킨 모르타르보다 높은 강도를 가지는 것으로 보아 높은 온도에서 플라이애쉬 내부 구조가 실리카-알루미나 유리질 결합(glassy chain)이 분리될 수 있는 환경으로 변하여 SiO2, A12O3, Fe2O3, CaO 등의 많은 반응성 물질들이 플라이애쉬 입자로부터 용출되어 반응과 경화가 진행된다고 판단된다. 반응을 하기 위해서는 활성화 에너지 이상의 에너지를 가지고 있어야 하는데, 온도가 높아짐에 따라 이 활성화 에너지 이상의 에너지를 갖는 분자 수가 증가한다.
- 초기 24시간 동안 20℃에서 양생한 후 90℃에서 24 시간동안 양생한 시험체(H2 시리즈)의 경우는 H1 시리즈시험체 보다 낮은 강도를 가지지만, H3 시리즈 시험체 보다 높은 강도를 가지는 것을 알 수 있다. 실험 결과에서 나타난 것과 같이 양생 온도는 플라이애쉬의 알카리 활성화에 중요한 요인이며, 특히 초기의 양생온도가 중요하다는 것을 알 수 있다.이와 같은 결과는 플라이애쉬의 경우 모르타르 내부에서는 수화열이 거의 발생하지 않고 상온에서는 플라이애쉬의 반응이 활발하지 않기 때문에 외부에서 에너지가 공급된 90℃ 건조로에서 양생한 모르타르가 더 활발한 플라이애쉬의 반응를 유도하여 높은 강도를 가진다고 판단된다.
- 따라서 높은 온도에서 강도가 좋은 플라이애쉬 모르타르를 얻을 수 있다. 실험결과를 종합해보면 알카리 활성제로는 NaOH + 물 유리가 가장 효과적이고, 재령에 따라 강도가 증가하지만 초기 3~7일에 급격한 증가를 보이고, 그 이후에는 완만한 증가를 보였다. 양생 온도는 플라이애쉬를 알카리 활성화시키는데 가장 중요한 요인으로 그 중 초기 양생온도가 중요하며, 높은 초기 양생온도에서 알카리활성화시킨 플라이애쉬는 더 활발한 반응을 하는 것으로 나타났다.
- 실험결과를 종합해보면 알카리 활성제로는 NaOH + 물 유리가 가장 효과적이고, 재령에 따라 강도가 증가하지만 초기 3~7일에 급격한 증가를 보이고, 그 이후에는 완만한 증가를 보였다. 양생 온도는 플라이애쉬를 알카리 활성화시키는데 가장 중요한 요인으로 그 중 초기 양생온도가 중요하며, 높은 초기 양생온도에서 알카리활성화시킨 플라이애쉬는 더 활발한 반응을 하는 것으로 나타났다. 응결 시간은 최적 양생 조건에서 측정하였으며 초결 6.
- 이는 이온의 종류와 농도에 따른 확산 속도 차이라고 판단된다. 외부층으로 갈수록 Si가 Al, Fe보다 확산속도가 빨라 더 멀리까지 반응물 생성에 영향을 준 것으로 나타났다.
- 양생 온도는 플라이애쉬를 알카리 활성화시키는데 가장 중요한 요인으로 그 중 초기 양생온도가 중요하며, 높은 초기 양생온도에서 알카리활성화시킨 플라이애쉬는 더 활발한 반응을 하는 것으로 나타났다. 응결 시간은 최적 양생 조건에서 측정하였으며 초결 6.0hr, 종결이 10.0hr으로 일반적인 콘크리트의 응결 시간(초결 7~8hr, 종결 11~13 hr)보다 다소 빠른 응결속도를 나타내었다. 동일 배합의 습 윤양생 모르타르 7일 강도는 19.
- 중요한 요소는 양생온도였다. 특히 초기의 높은 양생온도는 조기에 플라이애쉬의 반응을 활성화시켜 높은 강도발현에 유리한 것으로 나타났다.
후속연구
- 향후 본 연구의 실용화를 위해 다양한 구조적 평가와 내구성 평가가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
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