[논문]코팅 방법에 따른 SnO2/Ti 전극의 제조 및 전기화학적 특성

김한주; 손원근; 홍지숙; 김태일; 박수길

doi:10.5229/jkes.2006.9.2.059

코팅 방법에 따른 SnO2/Ti 전극의 제조 및 전기화학적 특성
Preparation and Electrochemical Characterization of SnO2/Ti Electrode by Coating Method 원문보기

전기화학회지 = Journal of the Korean Electrochemical Society, v.9 no.2, 2006년, pp.59 - 63

김한주 (충북대 공업화학과) , 손원근 (충남대 신소재연구소) , 홍지숙 (한국화학연구원 화학공정연구센터) , 김태일 ((주)시온텍) , 박수길 (충북대 공업화학과)

초록
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전해코팅 법과 dip-coating 법을 이용해 산화주석(IV)을 티타늄 지지체에 코팅하여, 코팅 방법에 따른 코팅 전극의 물성과 전기화학적 특성에 대해여 연구하였다. HCl 로 전극 에칭 후, nitrate 용액에 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$을 용해시켜 pulse technique를 이용하여 전해코팅 하였으며, dip-coating 법 또한 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$를 사용하여 1:1V% HCl 용액에 용해시켜 코팅 소결 후 산화주석(IV)코팅 전극을 제작하였다. 두 가지 코팅 방법을 통해 제작된 산화주석(IV)코팅 전극은 전극의 물성을 비교하기 위해 x-ray diffraction (XRD), scanning election microscopy (SEM)를 관찰해보았고, 전기화학적 특성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry (CV)를 측정하여 전위창을 비교해 보았다.

Abstract ▼ AI-Helper

The study is coated tin(IV) oxide coated on the titanium substrate electrodes by electrodepositon and dip-coating method and studied about that physical and electrochemical characterization by coating methods. After titanium substrate is etched in HCl, electrodespotion is coated $SnCl_2{\cdot}2H_2O$ in nitrate solution by pulse technique, dip-coating method is also used $SnCl_2{\cdot}2H_2O$ in 1;1V% HCl and coated by dipping and annealing process. tin(IV) oxide coated on titanium substrate electrodes by two coating methods are studied x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) to compare physical characterization of electrode and potential window by cyclic voltammetry (CV) to observe electrochemical characterization.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 dip-coating법과 전해코팅 법을 이용해 산화주석(IV)을 티타늄 지지체에 코팅하여, 코팅 방법에 따른 전극의 특성을 알아보았다. 구조의 성질이나 상을 알아보기 위해 X-ray diffraction (XRD), 표면 상태를 관찰하기 위해 scanning electron microscopy (SEM), 전기화학적 특성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry (CV)을 통해 평가해 보았다.
본 연구에서는 산화주석과 같은 금속 산화물막을 코팅하는 방법은 다양하지만 공업적 생산 가능이 큰 방법으로 dip-coating 법과 전해코팅 법을 이용해 산화주석(IV)을 티타늄 지지체에 코팅하여 제작하고 코팅 방법에 따른 전극의 특성을 알아보았다.

가설 설정

6 V에서 30초로 하여 20 cycle 을 반복 한다.4)전해코팅 법에 의해 코팅된 전극은 실온에서 자연 건조 시킨다.

제안 방법

Thermogravimetric analysis (TGA) 분석을 수행하여 소결 온도를 결정하고 소결 시 반응과정을 알아본다.
SnCb .가1Q 자체 물질에 대한 TGA와 DTA를 측정하여 dip-coating 후, 코팅 물질의 TGA와 DTA를 측정 분석하는데 참고하였다.
비교하기 위해 전극의 물성을 알아보았다. 구조의 성질이나 상을 알아보기 위해 x-ray diffraction (XRD)를 측정하고, 표면 상태를 관찰하기 위해 scanning electron microscopy (SEM) 을측정하여 분석해보았다.
전기화학적 특성 중에서도 전극이 과전위에서 얼마나 견딜 수 있는지 알아보기 위해, Cyclic voltammetry로 전극의 전위창을 알아보았다.
전해코팅과 dip-coating의 과정을 거친 전극은 전극 물성을 알아보기 위해 scanning electron microscopy (SEM)와 X-ray diffraction (XRD)을 측정하고 산화주석 (IV)이 코팅된 전극의 전기화학적 성질을 알아보기 위해 Cyclic voltammetry를 측정한다.
전해코팅법과 dip-coating 법, 두 코팅 방법으로 제조된 전극을 비교하기 위해 전극의 물성을 알아보았다. 구조의 성질이나 상을 알아보기 위해 x-ray diffraction (XRD)를 측정하고, 표면 상태를 관찰하기 위해 scanning electron microscopy (SEM) 을측정하여 분석해보았다.

대상 데이터

본 연구에서는 nitrate ion을 사용하였으며, 다음과 같은 과정으로 OH' 이온이 생성되었다.
2MQcm인 초순수를 사용하였다. 전극의 지지체로는 메쉬 (mesh) 형태의 티타늄(Ti)을 사용하였다.
전해코팅이나 dip-coating에서 시약은 SnCl2-2H₂O (Aldrich. Co.) 사용하였으며, 용매로써 전해코팅에는 질산, dip-coatinge 염산을 사용하였다. 용액 제조 및 Ti 지지체 세척 시, 전도성이 18.

데이터처리

알아보았다. 구조의 성질이나 상을 알아보기 위해 X-ray diffraction (XRD), 표면 상태를 관찰하기 위해 scanning electron microscopy (SEM), 전기화학적 특성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry (CV)을 통해 평가해 보았다.

이론/모형

2. Schematic diagram of the preparation Tin(IV) oxide on the Titanium substrate by dip-coating method.
1. Schematic diagram of the preparation Tin(IV) oxide on the Titanium substrate by electrodepositon method.

성능/효과

SnO? peak가 뚜렷이 나타남을 보였고, SEM 측정 결과 dip-coating을 사용하여 산화주석(IV) 코팅 전극을 제작하는 방법이 전해 코팅법보다 표면이 안정되고 밀착력이 더 뛰어남을 확인할 수 있었다. 또한 cyclic voltammetry 측정한 결과, dip-coating시에는 3.
따라서 dip-coating을 통해 티타늄(Ti)지지체 위에 코팅한 산화주석(IV) 전극이 전극의 물성뿐만 아니라 전기화학적 특성에서도 전해코팅 법을 통해 코팅한 산화주석(IV) 전극보다 우수한 성능을 가짐을 알 수 있었다.
따라서, SEM image로 확인해 보았을 때, dip-coating 법을 통해 코팅한 산화주석(IV) 전극이 전해코팅 법보다 전극 표면이 안정적이며 코팅이 잘 고루 잘 이루어진 것을 확인할 수 있었고, 그러한 전극 표면을 보이는 전극은 밀착력 또한 더욱 우수한 것을 알 수 있었다.
따라서, XRD 결과로 보아, 두 코팅 방법 과정에서 산화 가다 진행되지 않아서 생길 수 있는 metallic Sne 보이지 않았기 때문에, 산화주석(IV)이 티타늄 지지체 위에 코팅이 되었음을 알 수 있고, dip-coating시 산화주석(IV) 코팅 전극에서 SnCb가 전해코팅 시 보다 뚜렷이 결정을 이룸을 알 수 있었다.
또한 cyclic voltammetry 측정한 결과, dip-coating시에는 3.2 V의 전위창을 가지면서 , 전해코팅시 전극의 전위창인 2.2 V 보다 더 넓은 전위창을 확인할 수 있었다.
5℃/min 의 낮은 승온속도를 취하고, 각 소결 과정에서 12CTC에서 1시간정도 건조 과정을 거치면서 잔류하는 수화물이나 유기물 등이 전극 표면에서 증발 할 수 있었기 때문이다. 또한 전해 코팅과 같이 흡착력 테스트(Tape test)를 수행한 결과, dip-coating 시, 전해 코팅 시 보다 우수한 흡착력을 보임을 확인할 수 있었다.
5(a), (b))의 image에서 관찰되듯이, 작은 입자들이 얽혀있는 것이 고루 분포 하지 못하고 부분적으로 존재하며 얽힌 입자 덩어리들 사이에 crack들을 확인할 수 있다. 이는 100 nm 크기의 작은 입자들이 서로 잘 얽혀 있지 않을 것으로 보이며, 따라서 밀착력 테스트(tape test)로 확인해 본 바에 의하면 밀착력이 떨어짐을 확인할 수 있었다.
전극으로써 사용여부를 알아보기 위해 cyclic voltammetry를 수행해본 결과, dip-coating시 산화주석(IV) 코팅 전극이 전해 코팅 시보다 전위창이 더 넓고 안정된 전극으로 보여짐을 알 수 있다.

참고문헌 (9)

A. Fujishima, K. Hashimoto, and T. Watanabe, ' $TiO_2$ photocatalysis fundamentals and applications' BKC, Inc., 128 (1999)
M. Zheng, G. Li, X. Zhang, S. Huang, Y. Lei, and L. Zhang, Chem. Master., 13,3859 (2001)

상세보기
T. A. F. Lassali and L. O. S. Bulhoes, 'Surface characterization of thermally prepared, Ti-supported, Ir-based electrocatalysts containing Ti and Sn' J. of the Electrochemical Society, 144 (1997)
S. T. Chang, I. C. Leu, and M. H. Hon, 'Novel methods for preparing nanocrystalline $SnO_2$ and $Sn/SnO_2$ composite by electrodeposition' J. of Alloys and Compounds, 403, 336 (2005)
K. W. Kim, 'Study on the electro-activity and non-stochiometry of Ru-based mixed oxide electrode' Electrochimica Acta, 46, 915 (2001)

상세보기
S. S. Park and J. D. Mackenzie, 'Sol-gel-derived tin oxide thin films' Thin solid films, 258, 268 (1995)

상세보기
Fujishima, Einaga, 'Diamond electrochemistry' BKC, Inc. 221 (2005)
M. E. Makgae and A. M. Crouch 'Preparation and surface characterization of $Ti/SnO_2-RuO_2-IrO_2$ thin films as electrode material for the oxidation of phenol' Materials Chemistry and Physics, 92, 561 (2005)
A. Chandra Bose, P. Thangadurai, and S, Ramasamy, 'Grain size dependent electrical studieds on nanocrystalline $SnO_2$ ' Materials Chemistry and Physics, (2005)

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