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문제 정의
- 따라서 본 연구는 A1(OH)3.비정질 SiC)2-AlF3계에서 출발조성과 열처리온도 변화에 대하여 합성된 뮬라이트 휘스커의 형상과 조성비(AbO/SiCb) 변화에 대하여 조사하고, 휘스커 자체의 기계적 특성을 분석하여 복합재료로의 여러 가지 응용에 있어 그 특성을 제어하고자 하였다. 또한 MMC, CMC의 프리폼 또는 세라믹 필터로의 응용에 대한 가능성을 조사하고자 하였다.
- 비정질 SiC)2-AlF3계에서 출발조성과 열처리온도 변화에 대하여 합성된 뮬라이트 휘스커의 형상과 조성비(AbO/SiCb) 변화에 대하여 조사하고, 휘스커 자체의 기계적 특성을 분석하여 복합재료로의 여러 가지 응용에 있어 그 특성을 제어하고자 하였다. 또한 MMC, CMC의 프리폼 또는 세라믹 필터로의 응용에 대한 가능성을 조사하고자 하였다.
제안 방법
- 1.열 처리 온도는 뮬라이트 휘스커의 길이나 형상에 영향을 주지 않았지만 조성의 변화에 따라 두 분류로 나누어졌다. 첫 번째 휘스커 길이가 30〜50jim이며 종횡비가 60 이상인 A1(OH)3가 6~17몰이 함유된 조성그룹이 고 두 번째는 휘스커 길이가 <600pim이며 종횡비가 약 15 이하인 A1(OH)3가 3~5몰이 함유된 조성그룹이다.
- )를 사용하였다. Al(OH)3-SiC)2-AlF3계에서 Si。?와 AIF3의 조성비를 7:4로 고정하고 Al(0H)3를 3~17몰비로 변화시켜 혼합분말을 제조하였고, 각 조성의 혼합분말을 24시간 볼밀하여 혼합, 분쇄하였다. 각 조성의 혼합분말은 밀폐용기에 넣어 튜브 로에서 5℃/min 승온 속도로 1, 100-1, 500℃ 구간에서 100℃의 간격으로 열처리되었.
- Al(OH)3-SiC)2-AlF3계에서 SR>와 AIF3의 조성비를 7:4로 고정하고 A1(OH)3의 몰비를 변화시켜 조성의 영향과 열처리 온도 변화에 대한 뮬라이트 휘스커의 특성을 관찰하였고 소성체의 특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 간접적으로 특성을 평가하였다. 그러나 최근 박막 연구에서 박막의 기계적 특성을 평가하기 위해 이용되고 있는 나노인덴테이션을 이용하여 휘스커 자체의 탄성 계수 및 경도를 측정하였다. Fig.
- A1(OH)3■.비정질 SiC)2-AlF3계로부터 뮬라이트 휘스커를합성함에 있어 본 연구는 아래의 반응식을 기초로 수행되었다.
- 밀폐용기는 알루미나 도가니와 알루미나 덮개를 이용하고도가니와 접촉하는 덮개 부분과 도가니의 테두리를 연마하여 제작되었다. 상분석을 위해 분말 XRD(X'pert APD system, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 미세 구조 분석을 위해 SEM (S-4200, Hidachi, Japan)을 이용하였다. 휘스커 상의 결정학적 관찰과 화학양론적 분석을 위해 TEM(Tecnai-20, Philips, Netherlands)과 TEM에 장착된 EDS(CM200ST, EDAX, U.
- )을 사용하였다. 최종 열처리 시 편의 기공율과 기공 크기 및 분포 분석은 기공율 측정장치 (AutoPore IV 9510, Micromeritics, U.S.A.)를 이용하였고 휘스커 상의 기계적 특성평가를 위해 나노인덴테이션(Triboscope, Hysitron, U.S.A.) 과 주사탐침현미경(AutoProbe CP R, ThermoMicroscope, U.S.A.)을 사용하였다.
- 충진밀도를 주어 제작된 시편에 대하여 조성과 열처리 온도 변화에 따른 기공율, 기공 크기 및 분포를 측정하였다. 조성과 열처리온도변화에 의한 기공율 변화는 큰 차이 없이 약 80%로 나타났지만 기공 크기 및 분포는 휘스커크기와 같이 조성 변화에 의한 두 그룹으로 나타났다.
- 상분석을 위해 분말 XRD(X'pert APD system, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 미세 구조 분석을 위해 SEM (S-4200, Hidachi, Japan)을 이용하였다. 휘스커 상의 결정학적 관찰과 화학양론적 분석을 위해 TEM(Tecnai-20, Philips, Netherlands)과 TEM에 장착된 EDS(CM200ST, EDAX, U.S.A.)을 사용하였다. 최종 열처리 시 편의 기공율과 기공 크기 및 분포 분석은 기공율 측정장치 (AutoPore IV 9510, Micromeritics, U.
- 휘스커는 두께가 마이크로 이하의 단위이기 때문에 종래의 기계적 특성평가 기기로는 불가능하므로 복합체에 적용하여 간접적으로 특성을 평가하였다. 그러나 최근 박막 연구에서 박막의 기계적 특성을 평가하기 위해 이용되고 있는 나노인덴테이션을 이용하여 휘스커 자체의 탄성 계수 및 경도를 측정하였다.
대상 데이터
- 3 呻1이고 기 공분포상의 주된 기 공크기 는 10 呻로 측정되 었다. 두 번째 그룹은 6~14몰의 A1(OH)3를 함유한 시편으로 평균 기공 크기는 6.6 呻이였고 주된 기공 크기는 0.02 呻 로 측정되었다. 80%의 기공율을 가지는 뮬라이트 휘스커프리폼은 MMC, CMC의 프리폼 또는 hot-gas separation/ catalysis로 상용될 수 있을 것으로 판단되며 in-situ 제조공정으로 복합체제조 시 건강상에 위협이 되는 문제를 해결할 수 있고 부피팽창이나 수죽이 적어 near-net shape 복합체 프리폼 또는 세라믹 필터로 적합할 것으로 생각된다.
- 다. 밀폐용기는 알루미나 도가니와 알루미나 덮개를 이용하고도가니와 접촉하는 덮개 부분과 도가니의 테두리를 연마하여 제작되었다. 상분석을 위해 분말 XRD(X'pert APD system, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 미세 구조 분석을 위해 SEM (S-4200, Hidachi, Japan)을 이용하였다.
- 출발 원료로 평균 입 경이 2卩m 이하인 Al(OH)3(H-42, Showadenko)와 평균 입경이 18 pim인 비정질 SiO2(Zeosil 55, Koffan)를 사용하였으며, 기상반응을 유도하기 위해 AlF3(Duksan Pure Chemical Co., Ltd.)를 사용하였다. Al(OH)3-SiC)2-AlF3계에서 Si。?와 AIF3의 조성비를 7:4로 고정하고 Al(0H)3를 3~17몰비로 변화시켜 혼합분말을 제조하였고, 각 조성의 혼합분말을 24시간 볼밀하여 혼합, 분쇄하였다.
성능/효과
- 형태상으로는 Moyer3)가 100 呻 크기의 뮬라이트 휘스커를 합성하였다는 보고 이외에는 합성된 뮬라이트 휘스커 대부분이 30 gm 보다 작았다. 조성에 대해서는 Mer 그리고 Thomas^가 AIF3와 SQ의 혼합분말을 열처리하여 Al2O3/SiO2 비가 1.5〜 1.83의 범위를 가지는 뮬라이트 휘스커를 합성하였고, Moyer'는 같은 방법으로 합성한 결과 65.3 mol% Al2O3(1.88Al2O3/SiO2)< 함유하였다고 하였으며, Okada와 Otsuk")는 3Al2O3+2SiO2 +AIF3 20 mol% 조성으로 64.7 mol% Al2O3(1.83Al2O3/SiO2) 의 조성을 가지는 휘스커를 합성하였고 1200℃에서 2시간 열처리 동안 실리카의 증발로 인하여 많은 양의 알루미나를 함유하는 뮬라이트를 얻었다고 하였다. 이와 같이 합성된 뮬라이트 휘스커의 조성은 출발 물질에 대해 화학 양론적으로 불일치하였으며 넓은 범위를 가지고 있었다.
- 2. 조성 변화에 따른 뮬라이트 휘스커의 A12O3 함량은 73.57-80.29 wt%(1.64Al2O3 . SiO2~2.4Al2O3 . SiO2) 범위 내에 있는 다량의 알루미나를 함유한 뮬라이트 조성으로 나타났다.
- 3.뮬라이트 휘스커 자체의 탄성계수와 경도를 나노인덴테이션으로 측정한 결과 출발 조성이 5:7:4인 경우 각각 136.7 GPa와 19.81 GPa로 측정되었고 11:7:4 조성일 경우 각각 127.2 GPa과 16.80GPa로 측정되었다. 그리고 A1(OH)3- $0"\圧3계로부터 합성된 뮬라이트 휘스커는 (001) 벽개면을 가지고 있었다.
- 02 呻 로 측정되었다. 80%의 기공율을 가지는 뮬라이트 휘스커프리폼은 MMC, CMC의 프리폼 또는 hot-gas separation/ catalysis로 상용될 수 있을 것으로 판단되며 in-situ 제조공정으로 복합체제조 시 건강상에 위협이 되는 문제를 해결할 수 있고 부피팽창이나 수죽이 적어 near-net shape 복합체 프리폼 또는 세라믹 필터로 적합할 것으로 생각된다.
- 1은 혼합분말을 l, 100℃에서 열처리한 후 XRD 분석한 결과이다. A1(OH)3가 3 몰이 혼합된 시편에서 SiO2 결정 상인 크리스토 발라이트와 뮬라이트가 검출되었고, A1(OH)3가 14몰이 혼합된 시편에서 소량의 a-AbQ와 뮬 라이트가 검출되었으며, 3몰과 14, 17몰을 제외한 조성에서는 뮬라이트만이 검출되었다. A1(OH)3가 3 몰인 시편에서의 크리스토발라이트 의 존재는 다량의 Si。?를 함유하는 조성이므로 뮬라이트 합성 반응에 참여하지 못한 SiO2 가 존재하였기 때문이며 이와 마찬가지로 14 몰 이상의 A1(OH)3를 첨가한 조성의 시편은 다량의 A1 원이 존재하기 때문에 미반응 AI2O3가 최종 생성물로 나타나게 된 것으로 판단된다.
- 이와 같은 결과는 Al(0H)3로부터 분해되는 물의 양이 적어 뮬라이트 합성 반응 중기상으로부터 SiO2 생성이 적고 기상으로 많은 양의 Si 원이 존재하기 때문으로 판단된다. 그리고 이를 뒷받침해주는 현상으로 A1(OH)3 양을 적게 사용할수록 뮬라이트 휘스커를 제외한 밀폐 용기와 덮개에 다량의 Si를 함유하는 유리상이 두껍거나 넓은 면적으로 코팅되는 것을 발견 할 수 있었다.
- 5는 8:7:4 조성의 혼합분말을 l, 500℃까지 열처리 온도를 변화시켜 합성된 뮬라이트 휘스커의 A12O3 함량을 분석한 결과이다. 모든 시편은 l, 100℃에서 1시간 유지한 뒤 목적 온도까지 승온시켜 2시간의 유지시간을 주어 열처리된 것으로 열처리온도가 증가할수록 AI2O3양이 증가하였다. l, 500℃에서 열처리된 시편은 灿。3가 75.
- 7(a), (b)는 압입시험 후 압흔자국의 2, 3차원 이미지이며, 특히 (b)는 압입 시 파괴가 일어났을 경우의 이미지이다. 압입시험시 파괴가 일어날 경우 모두 길이 방향의 직각인면 즉(001)면으로 파괴가 일어난다는 것을 알 수 있었다. 원자 간 결합 중 F 또는 OH와의 약한 결합 때문에 플루오르토 파즈는 (001)면으로 벽개면을 가지는 것으로 알려져 있고 본 시스템 또한 플루오르토파즈로부터 F의 분해로 뮬라이트가 형성되기 때문에 뮬라이트 휘스커의 벽 개면 형성은 플루오르토 파즈로부터 기인되 었다고생각된다.
후속연구
- 4. 무작위로 배열되고 상호 교차성장으로 단단한 구조를 형성하는 뮬라이트 휘스커 소성체는 수축이 거의 없고, 약 80% 기공율을 가지므로 MMC, CMC의 프리폼 그리고 세라믹 필터로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
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