[논문]BST 후막의 가변 유전특성과 큐리온도에 관한 연구

김인성; 송재성; 민복기; 전소현

문제 정의

본 연구에서는 주파수 튜닝회로 및 주변소자와의 모듈화를 위해 박막과 벌크가 아닌 BaSrTiO₃(barium strontium titanate) 후막을 세라믹스 성형방법중 하나인 테이프케스팅 법 (tape casting)을 이용하여 가변 유전체를 제조하였으며, BaTiO₃ 와 SrTiO₃의 비율에 따른 상전이온도 (curie temperature)와 전압-주파수 가변율의 관계에 대하여 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 튜닝회로 및 주변소자와의 모듈화를 위해 박막과 벌크가 아닌 후막(thick film)을 세라믹스 성형방법 중 하나인 테이프케스팅법 (tape casting)을 이용하여 BaSrTiCh 가변 유전체로 제조하였으며, BaTiO₃ 와 SrTiO₃의 비율에 따른 상전이온도(curie temperature)와 전압-주파 수 가변율의 관계에 대하여 연구하였다. 가변유전체(tunable dielectrics)의 상전이온도는 K-factor, Q값, 주파수-전압 가변율에 지대한 영향을 미치므로 LTCC 소자와 모듈화를 위한 중요한 결과로 소자의 활용에 대한 문제점과 가능성을 제시하였다.

제안 방법

BaSrTiO₃합성을 위해 순도가 99.9% 이상인 BaCO_s(cerac), SrCQ₃(aldrich), TiO₂(cerac)를 각각 x=5, 6, 7의 비율로 에탄올과 혼합하여 24시간 볼밀 후 건조하여 분쇄하고 분쇄한 분말은 1200℃에서 2시간 유지시켜 하소하였으며, 하소가 끝난 분말은 입자의 크기 조절을 위해 다시 분쇄, 볼밀, 건조 과정을 거처 체가름 함으로써 초기 Ba₇Sr₁-₃TiO_s, Ba₆Sr₁-4TiO_s, Ba₅Sr₁-₅TiO_s 분말을 각각 합성하였다. 합성된 분말을 후막 테이프케스팅 방법에 적합하도록 슬러리 공정을 적용하였으며, 후막의 점도와 입자의 분산을 감안하여 분말과 용매(에탄올과 MEK(methyl ethyl ketone))의 비율을 6.
의 비율에 따른 상전이온도(curie temperature)와 전압-주파 수 가변율의 관계에 대하여 연구하였다. 가변유전체(tunable dielectrics)의 상전이온도는 K-factor, Q값, 주파수-전압 가변율에 지대한 영향을 미치므로 LTCC 소자와 모듈화를 위한 중요한 결과로 소자의 활용에 대한 문제점과 가능성을 제시하였다.
소결온도에 따른 후막의 결정화 정도를 알아보기 위해 XRD 분석을 하였으며, 소결체 밀도는 아르키메데스(archimedes)법을 이용하여 측정하였고 미세구조는 전자주사현미경으로 관찰하여 결정립 크기와 그레인(grain)의 소결 특성을 확인하였다. 고주파 가변 유전특성을 측정하기 위해 시료의 표면에 상하부 전극을 마주보게 각각 500㎛의 원형 마스크를 이용하여 금(Au)을 스퍼터링 방법으로 증착한 다음 임피던스 분석기(impedance analyzer 4194A)로 정전 용량과 손실을 측정하여 유전 특성을 분석하였으며, 이때 DC 바이어스 전압을 인가하여 전압 가변에 따른 주파수-정전 용량 가변율을 측정하였다.
가변율과 k-factor는 식 1, 2과 같이 계산하여 나타내었다. 또한 큐리 온도와 가변 특성을 알아보기 위해 위의 가변 유전체 시료를 _80℃ ~ 180℃까지 측정 가능한 저온-고온 챔버(espec 877) 내부에 설치한 후 바이어스 전압을 인가하면서 정전용량과 손실값을 측정하여 가변 유전특성과 큐리온도의 상관관계를 조시하였다.
후막 성형을 위해 실리콘 다이옥사이드(SiC₂)가 코팅된 폴리에틸렌 필름은 40cm/min 의 속도로 이송시키고, 닥터블레이드(doctor blade)의 간격은 소결 후 수축율을 감안하여 후막의 두께에 맞게 100~120um 정도로 조절하여 성형한 다음 다시 건조시켜 절단함으로써 후막 유전체를 제조하였다. 성형한 후막 시편은 1000 ~ 1400 t 의 범위에서 50t씩 차이를 두어 소결정도를 알아보았으며, 소결 범위의 온도를 3~4가지로 달리 선택하여 진행하였다. 테이프케스팅 방법에 의한 상세한 후막 제조 공정은 그림 1 과 같다.
소결온도에 따른 후막의 결정화 정도를 알아보기 위해 XRD 분석을 하였으며, 소결체 밀도는 아르키메데스(archimedes)법을 이용하여 측정하였고 미세구조는 전자주사현미경으로 관찰하여 결정립 크기와 그레인(grain)의 소결 특성을 확인하였다. 고주파 가변 유전특성을 측정하기 위해 시료의 표면에 상하부 전극을 마주보게 각각 500㎛의 원형 마스크를 이용하여 금(Au)을 스퍼터링 방법으로 증착한 다음 임피던스 분석기(impedance analyzer 4194A)로 정전 용량과 손실을 측정하여 유전 특성을 분석하였으며, 이때 DC 바이어스 전압을 인가하여 전압 가변에 따른 주파수-정전 용량 가변율을 측정하였다.
입자 들의 반발력을 증가시켜 분말의 응집된 입자들을 분산시키기 위해 상용화된 분산제(세라퍼스T11)를 1wt% 정도 첨가하였으며, 결합제는 폴리비닐브티랄(poly vinyl butyral)을 분말의 6wt% 첨가하였다. 열가소성을 증대시킴으로써 고온에서 성형이 용이하도록 하기 위하여 디브틸 프탈레이트 (dibutyl phthalate) 가소제를 첨가하고 볼밀한 후 슬러리에 남아있는 기포를 제거하여 적당한 점도를 유지시킴으로써 슬러리를 완성하였다. 후막 성형을 위해 실리콘 다이옥사이드(SiC₂)가 코팅된 폴리에틸렌 필름은 40cm/min 의 속도로 이송시키고, 닥터블레이드(doctor blade)의 간격은 소결 후 수축율을 감안하여 후막의 두께에 맞게 100~120um 정도로 조절하여 성형한 다음 다시 건조시켜 절단함으로써 후막 유전체를 제조하였다.
5의 비율로 맞추어 혼합하였다. 입자 들의 반발력을 증가시켜 분말의 응집된 입자들을 분산시키기 위해 상용화된 분산제(세라퍼스T11)를 1wt% 정도 첨가하였으며, 결합제는 폴리비닐브티랄(poly vinyl butyral)을 분말의 6wt% 첨가하였다. 열가소성을 증대시킴으로써 고온에서 성형이 용이하도록 하기 위하여 디브틸 프탈레이트 (dibutyl phthalate) 가소제를 첨가하고 볼밀한 후 슬러리에 남아있는 기포를 제거하여 적당한 점도를 유지시킴으로써 슬러리를 완성하였다.
3333px;">5TiO_s 분말을 각각 합성하였다. 합성된 분말을 후막 테이프케스팅 방법에 적합하도록 슬러리 공정을 적용하였으며, 후막의 점도와 입자의 분산을 감안하여 분말과 용매(에탄올과 MEK(methyl ethyl ketone))의 비율을 6.5:3.5의 비율로 맞추어 혼합하였다. 입자 들의 반발력을 증가시켜 분말의 응집된 입자들을 분산시키기 위해 상용화된 분산제(세라퍼스T11)를 1wt% 정도 첨가하였으며, 결합제는 폴리비닐브티랄(poly vinyl butyral)을 분말의 6wt% 첨가하였다.
열가소성을 증대시킴으로써 고온에서 성형이 용이하도록 하기 위하여 디브틸 프탈레이트 (dibutyl phthalate) 가소제를 첨가하고 볼밀한 후 슬러리에 남아있는 기포를 제거하여 적당한 점도를 유지시킴으로써 슬러리를 완성하였다. 후막 성형을 위해 실리콘 다이옥사이드(SiC₂)가 코팅된 폴리에틸렌 필름은 40cm/min 의 속도로 이송시키고, 닥터블레이드(doctor blade)의 간격은 소결 후 수축율을 감안하여 후막의 두께에 맞게 100~120um 정도로 조절하여 성형한 다음 다시 건조시켜 절단함으로써 후막 유전체를 제조하였다. 성형한 후막 시편은 1000 ~ 1400 t 의 범위에서 50t씩 차이를 두어 소결정도를 알아보았으며, 소결 범위의 온도를 3~4가지로 달리 선택하여 진행하였다.

성능/효과

(BaxSri-x)TiO₃ 강유전체 후막에서 BaTiCh의 양이 증가할수록 BaSrTiO₃ 결정 크기가 크고 치밀하며 소결후 밀도가 높은 것으로 조사되었다. 반면에 Ba7SEriO₃에서 과잉소결로 인한 결정의 비정상 입성장이 발견되었으며, 유전특성이 크게 변화하였다.
그림 6는. BaSrTiO₃ 후막 유전체를 가변 소자에 활용하기 위해서 바이어스 전압을 -250V부터 +250V까지 인가하여 유전율 변화를 나타낸 것으로 시편의 두께는 일정하게 110㎛(±5㎛)이며, BaSrTiO₃ (7:3) 조건에서 DC 바이어스 전압에 따른 유전율 변화가 가장 큰 것으로 조사되었다. 바이어스 전압 인가에 따른 유전율 변화는 곧 고주파 가변 소자로 활용을 위한 가변율과 밀접하게 연관되므로 k-factor와 함께 매우 중요한 특성이다.
그러므로 최근에는 상온 강유전체 물질을 고주파용 튜너블 디바이스에 적용하는 연구가 관심을 끌고 있다. 그중에서 BaTift와 SrTiO₃는 모두 화학적으로 안정하며 페로브스카이트(perovskite) (ABO₃)구조를 갖는 대표적인 산화물이며, 특히 BaSrTiOs (barium strontium titanate)는 수 GHz 대역의 높은 주파수 영역에서도 가변 유전특성이 좋은 것으로 알려졌다.
BaSrTiO₃는 큐리온도영역에서 상전이가 일어남으로써 구조 변화와 더불어 유전특성의 변화를 가져온 것으로 해석되며 곧 가변 소자에 적용할 경우 중요한 고려 사항중 하나로 풀이된다. 높은 가변율 범위를 소자에 적용할 경우 손실은 줄이고 큐리온도 범위를 더 상온으로 올릴 필요가 있는 것으로 조사되었다.
유전율 변화는 BaSrTiO₃의 비율이 클수록, SrTiQ₃의 비율이 작을수록 크게 나타났으며, BaSrTiO₃ 비율에 따라 반비례하면서 가변율이 다른 것으로 조사되었다. 또한 큐리 온도 전후로 유전 특성이 다르게 나타나 앞에서 언급한 결정구조와 소결 메커니즘에서와 같이 가변율은 큐리 온도에 의존적인 것으로 조사되었다.
본 연구에 적용한 가변유전체 후막에서 상전이온도를 전후로 분역의 재배열이 일어나면서 유전율의 차이와 가변율 변화가 크게 나타났다. 상전이온도 이상에서부터 90 ℃까지 가변율은 점점 낮아지며 BaSrTiCh의 조성에 관계없이 일정 한 값을 나타내고 있다.
그러나 박막인 경우 (BaxSri-x)TiO₃ (6:4) 또는 (5:5)의 조건에서 가변율이 제일 크다는 연구결과도 있다. 본 연구에서 적용한 가변유전 체인 BST(barium strontium titanate)의 경우는 BaSrTiO₃ (7:3)일 때 가장 큰 가변율이 조사되었으며, 뒤 부분의 고찰에서와 같이 큐리온도에 크게 의존적이다. 고주파 대역의 튜너블 디바이스로 활용하기 위해선 유전율이 낮고 손실이 작아야 하며, tunability는 높아야 한다.
바이어스 전압 인가에 따른 유전율 변화는 곧 고주파 가변 소자로 활용을 위한 가변율과 밀접하게 연관되므로 k-factor와 함께 매우 중요한 특성이다. 유전율 변화는 BaSrTiO₃의 비율이 클수록, SrTiQ₃의 비율이 작을수록 크게 나타났으며, BaSrTiO₃ 비율에 따라 반비례하면서 가변율이 다른 것으로 조사되었다. 또한 큐리 온도 전후로 유전 특성이 다르게 나타나 앞에서 언급한 결정구조와 소결 메커니즘에서와 같이 가변율은 큐리 온도에 의존적인 것으로 조사되었다.
소결온도가 증가할수록 면간거리는 좁아지는 것을 알 수 있다. 즉, 소결 과정에서 고용체를 형성할 때 이온반경이 작은 Sr²이온이 이온반경이 큰 Ba²와 치환되는데, SrTiO₃의 양 이 증가하면 이온반경이 작은 이온으로 치환되어야 함으로 격자상수가 줄어들며, 상전이온도와 유전상수도 낮아질 것을 간접적으로 시사하는 결과이다. 가변유전체 후막에서 유전율 및 가변율은 소결 정도에 의존적임을 간접적으로 알 수 있으며, 뒤에서 언급할 큐리 온도의 분포와 영역에 영향을 끼친다.
반면에 Ba7SEriO₃에서 과잉소결로 인한 결정의 비정상 입성장이 발견되었으며, 유전특성이 크게 변화하였다. 한편 BaxSri-x (5:5), (6:4), (7:3) 조건에서 SrTiO₃보다 BaTiO₃이 많을수록 높은 큐리온도를 갖고 있었으며, BaTiO₃는 많을수록 큐리온도는 상온으로 이동하고 유전율에 크게 영향을 미치는 것으로 조사되었다. BaSrTiO₃는 큐리온도영역에서 상전이가 일어남으로써 구조 변화와 더불어 유전특성의 변화를 가져온 것으로 해석되며 곧 가변 소자에 적용할 경우 중요한 고려 사항중 하나로 풀이된다.

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