[논문]폴리이미드 배향막에 증착된 Pentacene 분자의 배향 연구

김범경; 김도회; 정재선; 김영주; 서인선; 권순기; 송기국

문제 정의

본 연구에서 사용한 pentacenee 높은 전도성을 가진 유기 물 질로서 유기 박막 트랜지스터의 활성 층 영역으로 사용되는 p형 반 도체의 특성을 나타내며 박막 형태로 성장되었을때 매우 높은 이 동도를 가지는 전기적 특성이 우수한 유기물이다. 증착에 사용한 pentacenee Aldrich에서 구입한 97% 순도의 제품이었고, FTIR 실험에서 이용한 결정 형태의 pentacenee 다시 분별 승화 방법으로 순수한 결정을 키워서 제조하였다.
유기 TFT 활성 층으로 쓰이는 pentacenei- 진공 상태에서 열 증착방법으로 박막의 결정 형태로 실리콘 등의 기판 위에 성장시키 는데, 성장된 박막 내 pentacene 분자들의 배열 방향과 유기 트랜 지스터 전기적 특성과의 상관관계는 유기 TFT 제조에 관한 매우 중요한 문제이다. 본 연구에서는 TFT-LCD 제조시 액정 분자들 의 배향을 특정 방향으로 유도하는 PI 배향막에 러빙 (rubbing) 방법으로 PI 사슬들의 이방성을 유도한 후, 배향된 PI 필름 위에 증 착되는 pentacene 분자들의 배열이 러빙에 의해 유도된 PI 분자 들의 배향 방향에 의하여 어떤 영향을 받는지에 관하여 조사하였다. 이와 같이 배향막 내 고분자 사슬들의 배향 방향에 따라 그 위에 증착된 pentacene 분자 배열 방향이 변화하는 것을 편광 FTIR spectrometer를 이용하여 조사하고 pentacene의 infrared(IR) 스펙트럼을 분석하여 배향막 고분자와 증착된 pentacene의 분자 간 상호작용을 알아보고자 하였다.
본 연구에서는 TFT-LCD 제조시 액정 분자들 의 배향을 특정 방향으로 유도하는 PI 배향막에 러빙 (rubbing) 방법으로 PI 사슬들의 이방성을 유도한 후, 배향된 PI 필름 위에 증 착되는 pentacene 분자들의 배열이 러빙에 의해 유도된 PI 분자 들의 배향 방향에 의하여 어떤 영향을 받는지에 관하여 조사하였다. 이와 같이 배향막 내 고분자 사슬들의 배향 방향에 따라 그 위에 증착된 pentacene 분자 배열 방향이 변화하는 것을 편광 FTIR spectrometer를 이용하여 조사하고 pentacene의 infrared(IR) 스펙트럼을 분석하여 배향막 고분자와 증착된 pentacene의 분자 간 상호작용을 알아보고자 하였다.

제안 방법

러빙한 PI 필름은 LCD에서 액정 배향 막으로 사용되는데, 러빙 방향으로 배열한 PI 사슬들이 분자간 상호작용에 의하여 액정분자들을 러빙 방향으로 늘어서도록 배향을 유도하는 것이다. 러빙한 PI 필름에 pentacene을 증착하면 pentacene 분자도 이방성인 PI 사슬들과 서로 작용하여 특정 방향으로의 배향이 가능한데 (Figure 3(a) 또는 3(b)), 이를 편광 FTIR 실험으로 조사하였다. KBr 기판에 코팅된 PI 필름을 러빙한 후 그 위에 pentacene을 증착하 여 러빙 방향과 평행 또는 수직 방향의 편광 FTIR 실험을 수행한 결과를 Figure 5에 나타내었다.
러빙에 의해 유도되는 PI 사슬들의 배향 정도를 측정한 편광 FTIR 실험은 분자 내 특정 진동운동의 transition dipole moment 방향과 편광 IR beam의 방향에 따라 피크의 세기가 달라져 분자들의 배향 방향이나 이방성을 확인하는 데 유용하게 사용할 수 있다. KBr 위에 스핀 코팅하여 230 ℃에서 경화시킨 후 러빙한 80 nm 두께 PI 필름의 FTIR 실험에서 러빙 방향과 평행 및 수직 방향으로 각각 편광 IR 스펙트럼을 구하였다. Figure 1의 IR 스펙트럼에는 1717, 1510 cmT, 그리고 1373에서 강한 피크가 나타나는데 이는 각각 이미드그룹 내 진동운동들인 C=0 stretching (신축운동), ring stretching, 그리고 C-N stretching에 해당한다.
Pentacene 결정의 FTIR 실험은 Jasco IMV-4000 micro-FTIR spec- trometer를 사용하여 현미투과법으로 micrometer 크기의 시료 부분을 측정하였다. Pentacene 결정을 KBr pellet 내에 넣고 압력을 가하여 고정시킨 결정 시료를 사용하여 선편 광 IR beam을 10°씩 돌려가며 스펙트럼을 얻어pentacene의 결정 축 방향을 알아내었고, MCT 검출기로 분해능 4 cm-1, 50 scan을 평균하여 편광 FTIR 스펙트럼을 얻었다.
이렇게 이론적으로 계산한 각 진동운동들의 transition dipole moment 방향에 대한 설명을 분별 승화 방법으로 순수하게 성장시킨 pentacene 결정의 편광 FTIR 실험 결과와 비교증명하였 다(Figure 4). Pentacene 결정을 현미경으로 관찰하며 얻은 FTIR 실험에서 편광 IR beam을 1O씩 돌리며 피크의 dichroic ratio를 측정하여 pentacene 결정 의 축을 확인하였다. 결정의 X축에 평행 (0°)한 IR beam으로 얻은 스펙트럼에서는 X축 진동 모드에 해당하는 1296 cm-1 밴드의 피크세기가 커졌으며, 90° 돌려 얻은 스펙트럼에서는 Z축과 평행한 908, 958 cm-1 밴드에서 피크가 커지는 것을 볼 수 있다.
Pentacene/PI 시료의 IR 스펙트럼에서는 1717, 1510, 1373 cmT에서 나타나는 PI의 특성 피크와 pentacene의 특성 피크인 1296, 958,908 cm-1 band가 모두 같이 나타나는 것을 볼 수 있다. Pentacene 분자의 여러 진동운동 모드는 Gaussian 98 프로그램의 ab initio 계산으로부터 설명하였는데,10,11 IR 스펙트럼 각 피크들을 진동운동의 대칭에 따른 분류와 분자 내 특정 그룹의 진동운동으로 분류하였다. Pentacene 분자의 대칭은 Da, symmetry에 해당하며 각 진동운동 모드들은 blu, b2u, b3u의 irreducible representation 에 속하게 되는데, 각 irreducible representatione Figure 3에서 표시한 pentacene 분자의 X, Y, Z 축에 평행한 transition dipole을 가지는 진동운동들로 각각 나누어진다.
Pentacene을 PI 필름 위에 증착하면 SiO₂ 기판 위에 증착할 때와 같이 기판 위에 수직으로 배열하는 것을 80 nm PI 필름에 50 nm 두께의 pentacene을 증착한 시료, 결정과 분말 형태의 pentacene 등을 사용한 편광 FTIR 실험으로 확인하였다. Pentacene 이 PI 필름 위에 수직으로 증착할 때, 러빙하지 않은 즉, 등방성인 PI 필름 위에서는 특정한 방향성이 없이 배열하는 반면 러빙한 PI 필름 위에서는 러빙 방향과 평행하게 pentacene 의 ring 평면이 배열하였다.
하지만 러빙한 PI 배향막 위에 pentacene 을 증착하였을 때 배향된 PI 사슬들이 배향막 위에 증착되는 pentacene 분자들의 배열에 어떤 영향을 미치는가에 대한 조사는 아직 알려지지 않은 문제로 이는 유기 반도체 분자들의 배향 유도를 이해할 수 있는 중요한 실험이다. 본 연구에서는 LCD 제조 시 액 정 분자들의 배열을 특정 방향으로 유도하는 배향막인 PI 필름 위에 pentacene을 증착시켜 pentacene 분자들의 배향 방향과 PI 러빙 방향 사이 관계를 편광 FTIR 실험으로 조사하였다.
루X축방향 ring stretching 모드에 해당하며, 908에서 나타나는 C-H out-of-plane bending 모드는 ring 평면을 벗어나 Z축 방향으로 움직이는 진동운동이고, 1443, 1499, 1537 cm-1 밴드들의 진동운동은 Y축 방향의 transition dipole을 가지고 있다. 이렇게 이론적으로 계산한 각 진동운동들의 transition dipole moment 방향에 대한 설명을 분별 승화 방법으로 순수하게 성장시킨 pentacene 결정의 편광 FTIR 실험 결과와 비교증명하였 다(Figure 4). Pentacene 결정을 현미경으로 관찰하며 얻은 FTIR 실험에서 편광 IR beam을 1O씩 돌리며 피크의 dichroic ratio를 측정하여 pentacene 결정 의 축을 확인하였다.
이와 같이 러빙으로 배향이 유도된 PI 필름 위에 pentacene을 증착할 때 pi 사슬들의 배향J] pentacene 분자의 배열에 어떤 영향을 주는지 조사하기 위하 여 러 빙한 PI 필름 위에 pentacene을 진공 증착하여 시료를 제조하였다. KBr 기판 위에 80 nm PI 필름을 코팅하고 50 nm pentacene 박막을 증착한 시료(pentacene/PI)의 FTIR 스펙트럼을 Figure 2에 분말 상태 pentacene 시료와 필 름 형태 PI 시료의 IR 스펙트럼들과 비교하여 나타내었다.
PI 기판에 증착된 pentacene 분자의 구조 및 배향 방향에 관한 정보를 얻기 위한 적외선 분광실험은 Perkin-Elmer System 2000 FTIR spectrometer를 사용하여 수행하였으며, 4 cm-1 분해능으로 100 scan을 평균하여 스펙트럼을 얻었다. 편광 FTIR 실험은 KRS5 wire grid polarizer를 이용하여 PI 필름 rubbing 방향과 수직 또는 평행으로 선 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 방향으로 편광된 infrared 스펙트럼을 얻었다. Pentacene 결정의 FTIR 실험은 Jasco IMV-4000 micro-FTIR spec- trometer를 사용하여 현미투과법으로 micrometer 크기의 시료 부분을 측정하였다.

대상 데이터

증착에 사용한 pentacenee Aldrich에서 구입한 97% 순도의 제품이었고, FTIR 실험에서 이용한 결정 형태의 pentacenee 다시 분별 승화 방법으로 순수한 결정을 키워서 제조하였다. Pentacene을 증착하기 위한 기판으로 폴리이미드(PMDA-ODA) 필름을 사용하였는데, 폴리이미드(PI) 용액을 KBr 기판 위에 코팅한 후 230℃에서 15 분간 이미드화하여 만든 80 nm 두께의 PI 필름에 pentacene을 진공에서 승화시켜 증착하였다. Pentacene의 진공 증착은 JBS사 의 Evaporation System을 사용하였고, 진공도는 5 x 10-6 Torr, 증착 속도 0.
Pentacene을 증착하기 위한 기판으로 폴리이미드(PMDA-ODA) 필름을 사용하였는데, 폴리이미드(PI) 용액을 KBr 기판 위에 코팅한 후 230℃에서 15 분간 이미드화하여 만든 80 nm 두께의 PI 필름에 pentacene을 진공에서 승화시켜 증착하였다. Pentacene의 진공 증착은 JBS사 의 Evaporation System을 사용하였고, 진공도는 5 x 10-6 Torr, 증착 속도 0.3~0.5 A/s, 증착 온도 240~280℃, 그리고 기판을 상온으로 유지하며 120분 동안 증착하였으며, 증착된 pentacene 막의 두께는 50 nm이었다. PI 필름의 러빙은 0.
본 연구에서 사용한 pentacenee 높은 전도성을 가진 유기 물 질로서 유기 박막 트랜지스터의 활성 층 영역으로 사용되는 p형 반 도체의 특성을 나타내며 박막 형태로 성장되었을때 매우 높은 이 동도를 가지는 전기적 특성이 우수한 유기물이다. 증착에 사용한 pentacenee Aldrich에서 구입한 97% 순도의 제품이었고, FTIR 실험에서 이용한 결정 형태의 pentacenee 다시 분별 승화 방법으로 순수한 결정을 키워서 제조하였다. Pentacene을 증착하기 위한 기판으로 폴리이미드(PMDA-ODA) 필름을 사용하였는데, 폴리이미드(PI) 용액을 KBr 기판 위에 코팅한 후 230℃에서 15 분간 이미드화하여 만든 80 nm 두께의 PI 필름에 pentacene을 진공에서 승화시켜 증착하였다.

데이터처리

PI 기판에 증착된 pentacene 분자의 구조 및 배향 방향에 관한 정보를 얻기 위한 적외선 분광실험은 Perkin-Elmer System 2000 FTIR spectrometer를 사용하여 수행하였으며, 4 cm-1 분해능으로 100 scan을 평균하여 스펙트럼을 얻었다. 편광 FTIR 실험은 KRS5 wire grid polarizer를 이용하여 PI 필름 rubbing 방향과 수직 또는 평행으로 선 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 방향으로 편광된 infrared 스펙트럼을 얻었다.

이론/모형

편광 FTIR 실험은 KRS5 wire grid polarizer를 이용하여 PI 필름 rubbing 방향과 수직 또는 평행으로 선 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 방향으로 편광된 infrared 스펙트럼을 얻었다. Pentacene 결정의 FTIR 실험은 Jasco IMV-4000 micro-FTIR spec- trometer를 사용하여 현미투과법으로 micrometer 크기의 시료 부분을 측정하였다. Pentacene 결정을 KBr pellet 내에 넣고 압력을 가하여 고정시킨 결정 시료를 사용하여 선편 광 IR beam을 10°씩 돌려가며 스펙트럼을 얻어pentacene의 결정 축 방향을 알아내었고, MCT 검출기로 분해능 4 cm-1, 50 scan을 평균하여 편광 FTIR 스펙트럼을 얻었다.

성능/효과

Pentacene이 PI 필름 위에 수직으로 증착할 때, 러빙하지 않은 즉, 등방성인 PI 필름 위에서는 X축과 Z축 방향으로는 특정한 방향성이 없이 배열되는 것을 편광 FTIR 실험으로 확인하였다. 러빙한 PI 필름은 LCD에서 액정 배향 막으로 사용되는데, 러빙 방향으로 배열한 PI 사슬들이 분자간 상호작용에 의하여 액정분자들을 러빙 방향으로 늘어서도록 배향을 유도하는 것이다.
러빙하지 않은 PI 필름의 편광 FTIR 실험에서는 편광방향에 따른 피크세기 변화를 볼 수 없었던 것에 반하여, Figure 1의 러빙한 PI 필름 스펙트럼에서는 러빙 방향과 평행한 IR beam을 이용하여 얻은 스펙트럼과 수직한 스펙트럼 내피크들 의 세기가 서로 다른 것을 볼 수 있다. 수직스펙트럼에서 수평으로 얻은 IR 스펙트럼을 빼서 계산한 스펙트럼을 보면 1595 cnL와 1373 cmT 밴드는 IR 편광러빙 방향과 평행한 경우가 수 직인 경우보다 흡수가 커서 피크가 음의 값을 가지는 것을 볼 수 있으며, 1717 cm^-1 밴드는 양의 방향으로 피크가 나타나는 것을 알 수 있다. 1595 cmT과 1373 cm-1 밴드는 러빙 방향과 평행한 경우에 그리고 1717 cm-1 밴드는 러빙 방향과 수직인 경우에 피크가 더 크게 나타나는데, 이는 PI 사슬들이 러빙 방향으로 더 많이 늘어서 배향되었다는 것을 의미한다.

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