[논문]고강도 알루미늄 합금(Al-Cu-Mg)에서 새로운 Cu 석출물의 TEM 관찰

김황수

고강도 알루미늄 합금(Al-Cu-Mg)에서 새로운 Cu 석출물의 TEM 관찰
A New TEM Observation of the Copper Precipitate in High Strength Al-Cu-Mg Alloy 원문보기

한국전자현미경학회지 = Korean journal of electron microscopy, v.36 no.2, 2006년, pp.47 - 55

초록
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이 논문에서 Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% 합금에서 미세한 Cu 석출물에 대한 투과전자현미경 관찰이 보고 되었다. 이 새로운 관찰은 시료에 오염된 산화물을 제거하기 위해 ion milling을 하고 곧바로 시료 관찰을 했을 때 우연히 이루어 졌다. 특히 이 Cu석출물은 $150^{\circ}C$에서 100시간 aging한 시료에서 분명하게 관찰되었다. 그리고 ion milling 전 시료표면에서 분명히 관측되는 산화물은 $Cu_2O$임이 확실히 밝혀졌다. 이러한 분석과정은 회절 환 패턴의 정밀 분석을 요구함으로 이에 대한 시뮬레이션에 필요한 이론적 공식도 만들었다. 마지막으로 이 합금에 대한 예기치 않은 ion milling효과와 그 중요성이 논의되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper a transmission electron microscope (TEM) observation of fine Cu precipitates distributed randomly in Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% alloy is first reported. This new observation happened to occur when an ion milling was peformed to remove oxides on the specimen, particularly, aged 100 hours at $150^{\circ}C$. Meanwhile the oxides were identified to be $Cu_2O$ particles. For this work involved with analysis of diffraction rings, the formulation of the electron diffraction rings pattern for powder particles was made. Finally the significance of this unexpected ion milling effort on the alloy was discussed

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 실험의 목적은 현재 불확실하게 이해되고 있는 이 합금의 초기 석출물의 보다 확실한 규명에 진전을 가져오기 위한 것이다. 이러한 목적 하에 실험과정에서 이 Al-Cu-Mg 합금의 새로운 Cu 석출물과 이에 의한 회절 환 패턴이 관찰되었다.
이러한 목적 하에 실험과정에서 이 Al-Cu-Mg 합금의 새로운 Cu 석출물과 이에 의한 회절 환 패턴이 관찰되었다. 이 논문에서는 이 새로운 석출물 발견 과정과 그 결과 및 의미를 논의하고자 한다.

제안 방법

끝으로 흔히 이 합금의 석출물의 격자 혹은 원자 구조를 보기위해 고 분해 전자현미경(HREM) 관찰 실험을 한다. 이를 위해 일반적으로 시료를 7nm 내외로 얇게 하여야 하는데 보통 ion milling방법이 적용된다.
2d에 보여주고 있다. 보다 정확을 기하기 위하여 회절 강도 분포의 정량적 분석 비교를 시도 하였다. 우선 Fig.
시료 표면에 위와 같은 산화물들을 제거 할 목적으로 Ar⁺ ion milling (5 kv, 10° 입사)을 통해 1시간 반정도 시료 표면을 깍은 후 곧 바로 현미경 관찰을 하였다. 회절 환들이 없어 질것이라는 기대와는 달리 놀랍게도 더 선명한 회절 환 패턴이 B-시료에서 관찰되 었다(Fig.
그러나 동시에 시료 표면 산화물에 의한 것으로 보이는 회절 환 패턴들이 특히 B-시료의 가장자리의 여러 부위에서 관찰되었다. 이 산화물들을 제거하기 위한 목적으로 시료를 ion milling 한 후에 곧 바로 현미경 관찰하였다. 예상과는 달리 보다 새로운 회절 환 패턴들이 시료 전체에서 관측되었다.
2c 의 원 필름의 스켄너에 의한 스켄 상에 대해 상-처리소프트웨어 (Scion Image, scion Corporation, 1998)를 이용, 상의 불필요한 바탕 강도를 제거한 다음 '선-스켄' 도구를 사용하여 회절환의 디지털 데이터와 함께 중앙을 가로지른 일차원 그래프를 얻었다. 이러한 그래프를 각기 각도를 달리하여 여러 번 측정한 다음 각 Bragg 회절 점에 최고치의 평균과 편차를 구하였다. 이 회절 강도를 최대치 100으로 표준화한 데이터가 Table 2에 실려 있다.
실험에 이용된 투과 전자현미경은 J2010TEM(200kv)⁺이다. 일차적인 예비관찰로 여러 방위의 많은 회절패턴, 투과빔 상(Bright Field(BF) images)과 회절빔 상(Dark Field(DF) images') 들을 분석한 결과 지금까지 보고된 이 합금의 석출 물에 의한 특징 상 및 회절 패턴들을 확인하였다. 그러나 동시에 시료 표면 산화물에 의한 것으로 보이는 회절 환 패턴들이 특히 B-시료의 가장자리의 여러 부위에서 관찰되었다.
회절 강도 분포에 대해서는(2)식에 의한 시뮬레이션 회절 환 패턴과 관측된 패턴(Fig. 2c)과 비교 분석을 하였다. 이 두 패턴이 최적으로 일치하는 Cu 입자 크기는 7ax7ax7a(약 2.

대상 데이터

이 C-시료는 최대경도를 갖는 구조를 갖고 있다. 실험에 이용된 투과 전자현미경은 J2010TEM(200kv)⁺이다. 일차적인 예비관찰로 여러 방위의 많은 회절패턴, 투과빔 상(Bright Field(BF) images)과 회절빔 상(Dark Field(DF) images') 들을 분석한 결과 지금까지 보고된 이 합금의 석출 물에 의한 특징 상 및 회절 패턴들을 확인하였다.
이 실험에 이용된 시료들은 Al-l.lCu-l.7Mg at. % /Al-2.

이론/모형

보다 정확을 기하기 위하여 회절 강도 분포의 정량적 분석 비교를 시도 하였다. 우선 Fig. 2c 의 원 필름의 스켄너에 의한 스켄 상에 대해 상-처리소프트웨어 (Scion Image, scion Corporation, 1998)를 이용, 상의 불필요한 바탕 강도를 제거한 다음 '선-스켄' 도구를 사용하여 회절환의 디지털 데이터와 함께 중앙을 가로지른 일차원 그래프를 얻었다. 이러한 그래프를 각기 각도를 달리하여 여러 번 측정한 다음 각 Bragg 회절 점에 최고치의 평균과 편차를 구하였다.

성능/효과

2번 회절 환 강도에서 실험과 이론 곡선 사이에 약간 정도의 차이를 보일 뿐 나머지 회절 환의 강도는 서로 잘 일치함을 볼 수 있다. 결론적으로 관측된 회절 환 패턴은 Cu 분말 입자들에 의한 것임이 명백하다.
그리고 C-시료에 경우 이 열에 의해 S-상 입자가 분해되기 보다는 역시 남아있는 초기 aging 단계의 석출물 의 분해에 의한 것일 가능성이 크다. 결론적으로 이 새로운 관찰결과는 합금의 시효경화의 초기 과정에서 Cu 석출물에 생성 단계가 존재 할 수 있음을 암시한다. 그리고 이것은 이 합금에 시효경화에 대해 새로운 관점을 제시한다고 사료된다.
%) 합금 연구에서 그들은 150℃ 일정 온도의 시효경화 중 초기 단계(5분 이내의 aging) 시료에 대해 GPBz 형성보다는 Cu/Mg의 집단 분포(clustering)를 이루고 이 분포가 합금의 최대 경도의 70%까지 기여한다고 결론짓고 있다. 그리고 중기단계(100시간 aging)에서 GPBz가 형성되고 최종단계 (500시간 aging)에서 S-상도 함께 형성되지만 GPBz 밀도증가가 주로 합금 경화에 기여한다고 보았다. 즉 시효경화에 단계를 아래와 같이 요약했다.
본 실험에서도 사용된 시료 중 특히 약 100시간의 aging을 가진 B-시료 표면에 산화물에 의한 회절 환 패턴들이 비교적 많이 관찰되었다. 이 예로서, Fig.
이 실험에서 관측한 전자빔 회절 환(rings)의 패턴을 분석 하기 위하여 대응되는 이론적 패턴의 시뮬레이션을 수행 할 필요가 있다. 이에 적합한 이론식은, 이미 보고된 X-ray 회절의 Debye 산란 방정식으로 알려진 관계식 (AzMoff, 1968)을 이용하면 충분함이 판명되었다. 이 관계식의 유도과정을 정리하면 다음과 같다.

후속연구

이 실험에서 관측한 전자빔 회절 환(rings)의 패턴을 분석 하기 위하여 대응되는 이론적 패턴의 시뮬레이션을 수행 할 필요가 있다. 이에 적합한 이론식은, 이미 보고된 X-ray 회절의 Debye 산란 방정식으로 알려진 관계식 (AzMoff, 1968)을 이용하면 충분함이 판명되었다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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