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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 EEW로 텅스텐 나노분말을 제조하여 그 특성을 분석하였으며, 제조된 분말은 수소분 위기에서 환원하여 소결 밀도를 높이고자 하였다. 또한 EEW로 제조한 텅스텐 분말과 이를 환원처리한 분말의 특성을 비교 분석하고 치밀화 거동의 차이를 SPS 소결 공정변수에 따라 조사하였다.
가설 설정
- 2. TEM micrographs of (a) the EEW W nanopowder and (b) the R-EEW W nanopowder reduced under H2 atmosphere at 850℃ for 1 h.
제안 방법
- 분말 포집기에 모아진 텅스텐 나노분말의 경우 대기 중에 노출 시 급격한 산화와 분말 응집이 일어나므로 분말 포집기 내부 불활성가스의 압력을 대기압까지 낮춘 후 공기를 1 vol.% 정도 주입하고 24시간이상 유지 하여 부동태처리 하였다. 부동태처리 과정에서 형성된 분말 표면 산화막은 소결시 분말간 neck에서의 확산을 방해하므로 치밀화를 위해서는 표면 산화막을 다시 제거해야 할 것으로 예상되어 소결 전에 수소분위기에서 제조된 텅스텐 나노분말을 환원처리 하였다.
- EEW법으로 제조된 텅스텐 나노분말을 환원 조건을 달리하여 수소 환원시킨 후 SPS한 결과 다음과 같은 결론를 얻었다.
- EEW법으로 제조된 텅스텐 나노분말의 SPS 공정조 건은 압력 60 MPa, 승온속도 140℃/min, 소결온도 1900℃, 진공분위기였다. EEW법으로 제조한 분말을 환원한 분말들도 같은 조건에서 소결하였고, 소결 후 진공도 변화를 관찰하여 소결단계를 정하였다. 환원분 말 성형체중 SPS 공정 중에 성형체 내 불순물을 제거하기 위하여 120(FC에서 5분간 홀딩(holding)한 후 다시 1900℃까지 소결을 진행하였다(R-EEW-1S).
- 본 연구에서 제조된 나노텅스텐 분말의 조밀화는 방전 플라즈마소결 장치 (Spark plasma sintering(SPS)- 515S, 스미토모석탄광업, 일본)를 이용하여 실시하였다. SPS는 내경 10.4 mm, 외경 30 mm의 흑연몰드(Graphite Mold, (주)코맥스카본)를 사용하였고, 압분체와 흑연몰 드 사이의 반응을 억제하고 소결 후 몰드로부터 시편이 쉽게 분리가 되도록 두께 0.2 mm의 탄소막(carbon paper)를 삽입하였다. 온도는 열분광계(pyrometer)로 측정하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 EEW로 텅스텐 나노분말을 제조하여 그 특성을 분석하였으며, 제조된 분말은 수소분 위기에서 환원하여 소결 밀도를 높이고자 하였다. 또한 EEW로 제조한 텅스텐 분말과 이를 환원처리한 분말의 특성을 비교 분석하고 치밀화 거동의 차이를 SPS 소결 공정변수에 따라 조사하였다.
- % 정도 주입하고 24시간이상 유지 하여 부동태처리 하였다. 부동태처리 과정에서 형성된 분말 표면 산화막은 소결시 분말간 neck에서의 확산을 방해하므로 치밀화를 위해서는 표면 산화막을 다시 제거해야 할 것으로 예상되어 소결 전에 수소분위기에서 제조된 텅스텐 나노분말을 환원처리 하였다.
- 제조된 텅스텐 나노분말의 평균입도와 입도분포는 입 도분석기(Laser Particle Size Analysis)를 이용하여 측 정하였고, 분말형상과 크기, 소결 후 미세조직은 전계주 사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 분말표면의 산화막 두께는 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope) 으로 확인하였다. 분말과 소결체의 상분석에는 XRD(X- Ray Diffractometer)를 이용하였다.
- 2 mm의 탄소막(carbon paper)를 삽입하였다. 온도는 열분광계(pyrometer)로 측정하였다.
- 제조된 텅스텐 나노분말의 평균입도와 입도분포는 입 도분석기(Laser Particle Size Analysis)를 이용하여 측 정하였고, 분말형상과 크기, 소결 후 미세조직은 전계주 사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 분말표면의 산화막 두께는 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope) 으로 확인하였다.
- lX103torr 의 압력을 유지하였으며, 와이어는 초당 50 mm로 공급 하였다. 폭발시 20 kV의 인가전압을 가하였으며, 분당 40회 폭발로 분말을 제조하였다. 와이어의 폭발 후 챔버 내부에서 냉각된 분말은 블로어 (blower)에 의해 강제 순환되어 분말 포집기로 이송하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 EEW 장치를 이용하여 나노텅스텐 분말을 제조하였다. EEW에 사용된 텅스텐 와이어(제조 사: 고려 텅스텐 시스템)는 직경이 0.3 mm이었으며, 순도는 99.8%이었다. EEW 장치의 펄스파워 방전으로 인 하여, 금속와이어에 저항발열에 의한 금속증기가 발생하며, 발생된 금속 증기는 반응 챔버 내부에 유입된 차가운 불활성가스와 접촉하여 곧바로 냉각되어 나노금속분 말이 형성된다.
- 본 연구에서 제조된 나노텅스텐 분말의 조밀화는 방전 플라즈마소결 장치 (Spark plasma sintering(SPS)- 515S, 스미토모석탄광업, 일본)를 이용하여 실시하였다. SPS는 내경 10.
- 본 연구에서는 EEW 장치를 이용하여 나노텅스텐 분말을 제조하였다. EEW에 사용된 텅스텐 와이어(제조 사: 고려 텅스텐 시스템)는 직경이 0.
이론/모형
- 분말표면의 산화막 두께는 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope) 으로 확인하였다. 분말과 소결체의 상분석에는 XRD(X- Ray Diffractometer)를 이용하였다.
성능/효과
- 2) EEW 분말은 SPS 후에도 β-W에 의해 확산에 의한 목성장이 일어나지 않고, 초기 분말의 형상이 남아 있으며, 850℃에서 소결한 시편은 소결 치밀화가 급속히 진행되어 수축률이 약 45 mm이상이었으며, 초기 분말의 형상이 완전히 사라져, 각형의 입자모양을 나타내었다.
- 3) EEW 분말은 SPS 치밀화 중에 불안정한 0-We 안정한 W 상으로 변태되었으나 87.6%의 소결밀도을 나타낸 반면, 환원 처리한 R-EEW 분말의 경우 94.5% 의 소결밀도를 나타내, 치밀화에 미치는 산화물층의 영향을 확인하였다.
- 3을 통해 확인할 수 있다. 85(TC에서의 환원과정을 거치면서 2.3 nm까지 줄어들었고, 상분석 결과에서도 β-W상의 강도(Fig. 3.
- 산화물 층은 각각 700℃, 850℃에서 수소분위기에서 환원 처리되었다. EEW W 분말 표면에 4.9 nm의 산화물 층은, 850℃ 수소 환원에 의해 2.3 nm로 줄어들었음을 확인하였다.
- EEW로 제조된 텅스텐 나노분말의 평균입도와 입도 분포를 Table 2에 나타내었다. 제조된 텅스텐 나노분말 에서 200 nm이상인 분말이 차지하는 비율은 20.4%였으며 이 가운데에서 d0.9(분말의 누적부피분율 90 vol.%)에 해당하는 분말의 크기는 약 2 ㎛로 분말의 입도분포 특성이 좋지 않았다. 이런 결과는 폭발 과정에서 와이어 전체가 충분히 기화되지 못하고 액적 상태에서 응축 되어 형성된 입자들이 존재하기 때문으로 판단된다.
- 6은 SPS 소결체에 대해 XRD 상 분석을 한 결과를 나타낸 것으로, SPS 중에 불안정한 p-w 상은 완전히 분해되어 순수 W의 상만을 관찰할 수 있다. 최근 연구에 따르면 p-W 상은 준안정상으로 안전상인 a-W 상으로 약 60UC에서 변태함이 보고되었다, 따라서 본 연구의 EEW 분말은 SPS 공정 중에 불안정한 P-W 상 이 모두 안정한 a-W 상으로 변태되어, 최종 소결체에서는 산화물 형성이 억제된 것으로 판단된다. 소결체의 특성은 SPS 중에 홀딩 조건을 준 R-EEW-1S 시편의 경우에도 큰 차이가 발생하지 않았음을 보여준다.
- 평균입도 100 nm 이하의 나노크기를 갖는 금속분말은 그 크기와 높은 비표면적으로 인해 기존의 마이크론 크기 분말이 갖지 못하는 특이한 성질을 나타내며, 매우 낮은 온도에서도 소결이 가능하게 될 뿐만 아니라, 입자 크기가 매우 작아 우수한 기계적 성질을 나타낸다. 그러나 상대적으로 많은 입계와 작은 입자에 의한 높은 확산 거동으로 소결 중의 급격한 입자성장을 피하기는 매우 어렵다.
- 7은 SPS 각 조건에서 제조된 소결체의 상대밀도 를 비교하여 나타낸 것이다. 환원하지 않은 EEW 분말의 경우와 환원한 R-EEW 분말 소결체의 상대 밀도값은 87.5%에서 94.5%까지 증가한 것을 알 수 있다. 즉, 소결 전 분말의 환원과 소결 과정에서의 소결다이 등의 탄소와 텅스텐 분말 산화층의 산소 간 환원에 의해 텅스텐 나노분말의 표면 산화층이 제거됨으로써 소결체 밀도를 높일 수 있었던 것으로 판단된다.
후속연구
- 이는 앞선 XRD 분석에서도 언급한 바와 같이 텅스텐 나노분말의 산화막 두께가 얇아짐에 따라 치밀화가 상대적으로 낮은 온도에서 진행되는 것으로 판단된다. 이로부터 텅스텐 나노분말의 표면 산화층을 적절 히 제어할 경우 향후 보다 낮은 온도에서의 소결과 입자성장 억제가 가능할 것이다. SPS 과정 중, EEW 분말(Fig.
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