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문제 정의
- 이러한 중요성에도 불구하고 열적 특성 평가에 비해 열차폐 소재의 기계적 특성 평가에 대한 연구는 상대적으로 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 YSZ 보다 우수한 열적 특성을 갖는 희토류 원소들인 CeO2, HfO2, La2O3 혹은 Gd2O3 등의 산화물과 순수한 지르코니아(ZrOj 또는 이트리아가 첨가된 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) 등과 합성하여 제조된 지르코니아계 세라믹스의 기계적 특성, 특히 압흔특성 (indentation characteristics) 을 평가하고자 한다. 이에 헤르찌안 인덴테이션(Hertzian indentation)과 micro-Vickers 평가를 통한 경도평가를 수행하였다.
- 발전용 설비인 가스 터빈블레이드와 같이 고온에서 사용되는 금속 모재를 보호하기 위해 세라믹스를 적용한 열 차폐 코팅이 사용, 발전하고 있으며, 그 연구의 일환으로 우수한 열적 특성이 예상되는 지르코니아계 세라믹스 재료들을 제조하여 접촉손상과 같은 기계적 특성을 평가하였다. 1处。3, HfO2, CeO2, 또는 Gd2O3 등의 산화물과 순수한 지르코니아 혹은 이트리아가 첨가된 YSZ(Y«ria Stabilized Zirconia)를 혼합한 후 소결체를 제조하였다.
- 열차폐 코팅 소재로써 ZrC)2의 상변화에 대한 문제점을 보완하고 기계적 특성을 보다 향상시킬 목적으로 이트리아를 첨가하였다. Fig.
제안 방법
- 20=10~80°의 범위에서 4°/min의 속도로 스캔하였으며 얻어진 결정상의 회절 피크를 분석하였다.
- 1处。3, HfO2, CeO2, 또는 Gd2O3 등의 산화물과 순수한 지르코니아 혹은 이트리아가 첨가된 YSZ(Y«ria Stabilized Zirconia)를 혼합한 후 소결체를 제조하였다. 상압 소결과 hot-press를 통해 이론밀도에 근접한 치밀한 시편을 제조하였다.
- 3의 결과 미세구조 분석에 의해 GdzZrzO?의 소재가 최종적으로 비교적 균일한 미세입자들로 치밀하게 소결되었다는 점과 Fig. 4의 결과 Gd2Zr2O7 이 102左2。7이나 CeZrq;에 비해 상대적으로 낮은 경도값을 나타내었다는 점에서 경도 등 기계적 특성을 보다향상시킬 목적으로 GdzZrzCb에 이트리아를 첨가하였다. 이트리아가 첨가되어 합성된 Gd2Zr207의 경우 YSZ와 비슷한 열팽창 계수를 가질 뿐 아니라 YSZ 혹은 La2Zr2O7 보다 낮은 열전도도(~IZWiLk-')를 갖고 있어 YSZ의 대체 소재로써 주목되고 있는 재료이다.
- 혼합한 원료분말은 아세톤을 증발시킨 후 50 MPa 의 압력으로 일축가압 성형하였다. Pyrochlore 구조의 단상을 얻도록 하기 위해, 모든 시편은 동일한 소결조건, 즉 1600℃의 온도에서 2시간을 유지하며 상압 소결하였다. 소결체의 밀도를 비교하기 위해 소결한 후 아르키메데스 (Archimedes) 원리를 이용하여 시편의 밀도를 측정하였으며, 상대밀도 계산 시 사용된 이론밀도는 각 분말의 이론 밀도에 준하여 혼합법칙 (rule of mixture)■으로 구하였다.
- 1에 비커스 및 헤르찌안 인덴테이션의 모식도를 나타내었다. 마이크로-비커스를 사용한 경도측정을 위하여, 수평을 맞춘 시편의 중앙부 표면에 피라미드 형태의 압자를 하중 户 =l~20N으로 압입하였으며 이때 유지 시 간은 15 sec로 일정 하게 유지 하였다. 압입 직 후 표면에 손상된 압흔의 직경 2a를 측정하여 다음 식 (1)에 의해 경도 값을 계산하였다.
- 1处。3, HfO2, CeO2, 또는 Gd2O3 등의 산화물과 순수한 지르코니아 혹은 이트리아가 첨가된 YSZ(Y«ria Stabilized Zirconia)를 혼합한 후 소결체를 제조하였다. 상압 소결과 hot-press를 통해 이론밀도에 근접한 치밀한 시편을 제조하였다. 이러한 지르코니아계 세라믹스 중에 1边2瓦07과 GdzZrQ의 시편에서 X-ray회절 분석을 통해상변화로부터 안전한 pyrochlore 결정구조를 확인할 수 있었다.
- 서로 다른 원소로 합성된 시편들의 결정구조를 분석하기 위해 XRD(Philips, Xpert System, Netherlands) 분석을수행하였다. 20=10~80°의 범위에서 4°/min의 속도로 스캔하였으며 얻어진 결정상의 회절 피크를 분석하였다.
- 2 mm/ min가 되도록 만능시험기의 cross-head 속도를 설정하였다. 압입 후 광학현미경을 이용하여 형성된 손상영역을 크기를 측정하였다. 측정된 손상크기와 하중을 이용하여서로 다른 원소로 합성된 시편의 stress-strain curve를 구하였다.
- 앞서 서론에서 언급한 것처럼, 열차폐 코팅 소재는 외부의 미세입자에 대한 충돌이나 진동에 대한 저항성이 우수해야 하므로 접촉손상 특성을 평가할 필요성이 있으며, 외부 손상(damage)에 의한 저항성을 평가하기 위하여 헤르찌안과 비커스 인덴테이션 시험을 수행하였다. Fig.
- 시편들을 제작하였다. 원료분말의 혼합을 위해서 Table 1에 제시된 각각의 산화물과 순수한 지르코니아 혹은 이 트리 아가 첨 가된 안정 화지 르코니 아를 아세 톤과 지 르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 ball-milling하여 습식혼합하였다. 혼합한 원료분말은 아세톤을 증발시킨 후 50 MPa 의 압력으로 일축가압 성형하였다.
- , Livonia, MI, USA)를 사용하였으며 압입 하중 P는 초기에는 5N부터 간격을 5N씩 증가시키다가 50 N부터는 10 N, 150N부터는 25 N, 400 N부터는 50N으로 시편이 파괴될 때까지 증가시켜 서로 다른 하중으로 코팅 표면에 구형 압자를 압입하였다. 이때, 손상영역의 직경을 예측, 고려하여 하중을 가하는 위치를 압입 하중에 따라 최소 0.5 mm에서 5 mm의 간격을 두어 상호 영향이 없도록 하였고 압입을 가하는 속도는 0.2 mm/ min가 되도록 만능시험기의 cross-head 속도를 설정하였다. 압입 후 광학현미경을 이용하여 형성된 손상영역을 크기를 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 상용화된 YSZ 보다 우수한 열적 특성을 갖는 희토류 원소들인 CeO2, HfO2, La2O3 혹은 Gd2O3 등의 산화물과 순수한 지르코니아(ZrOj 또는 이트리아가 첨가된 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) 등과 합성하여 제조된 지르코니아계 세라믹스의 기계적 특성, 특히 압흔특성 (indentation characteristics) 을 평가하고자 한다. 이에 헤르찌안 인덴테이션(Hertzian indentation)과 micro-Vickers 평가를 통한 경도평가를 수행하였다.
- 제조된 시편의 중앙부분을 파쇄한 후 그 파단면을 SEM을 이용하여 미세구조를 확대, 관찰하였다. 제조된 지르코니아계 시편들의 외부 손상(damage)어) 의한 압흔거동을 평가하기 위해 마이크로-비커스를 이용하여 경도를 평가하였고, 특성이 우수한 일부 지르코니아계세라믹스에 대하여 헤르찌 안 인덴테이션법으로 인덴테이션 응력-변형률 곡선 (indentation stress-strain curve)을 구하였다.
- 압입 후 광학현미경을 이용하여 형성된 손상영역을 크기를 측정하였다. 측정된 손상크기와 하중을 이용하여서로 다른 원소로 합성된 시편의 stress-strain curve를 구하였다. Indentation stress와 indentation straine 다음 식에 의해 구하였다.
대상 데이터
- 시험하였다. 반경 r= 1.98 mm의 구형 압자(J&L, Industrial Supply Co., Livonia, MI, USA)를 사용하였으며 압입 하중 P는 초기에는 5N부터 간격을 5N씩 증가시키다가 50 N부터는 10 N, 150N부터는 25 N, 400 N부터는 50N으로 시편이 파괴될 때까지 증가시켜 서로 다른 하중으로 코팅 표면에 구형 압자를 압입하였다. 이때, 손상영역의 직경을 예측, 고려하여 하중을 가하는 위치를 압입 하중에 따라 최소 0.
- 열차폐용으로 사용가능성이 높은 지르코니아계 세라믹스 시편들을 제작하였다. 원료분말의 혼합을 위해서 Table 1에 제시된 각각의 산화물과 순수한 지르코니아 혹은 이 트리 아가 첨 가된 안정 화지 르코니 아를 아세 톤과 지 르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 ball-milling하여 습식혼합하였다.
- 소결체의 밀도를 비교하기 위해 소결한 후 아르키메데스 (Archimedes) 원리를 이용하여 시편의 밀도를 측정하였으며, 상대밀도 계산 시 사용된 이론밀도는 각 분말의 이론 밀도에 준하여 혼합법칙 (rule of mixture)■으로 구하였다. 이론 밀도와 비교하여 95% 이상의 상대밀도를 갖는 직경 20mm, 두께 5 mm 정도의 치밀한 시편을 제작하였다. 단, 102色。7은 위의 소결조건으로 95% 이상의 상대 밀도가 얻어지지 않아 동일한 소결온도 및 시간에서 25MPa 의 압력으로 가압하여 치밀한 소결체를 제조하였다.
이론/모형
- Pyrochlore 구조의 단상을 얻도록 하기 위해, 모든 시편은 동일한 소결조건, 즉 1600℃의 온도에서 2시간을 유지하며 상압 소결하였다. 소결체의 밀도를 비교하기 위해 소결한 후 아르키메데스 (Archimedes) 원리를 이용하여 시편의 밀도를 측정하였으며, 상대밀도 계산 시 사용된 이론밀도는 각 분말의 이론 밀도에 준하여 혼합법칙 (rule of mixture)■으로 구하였다. 이론 밀도와 비교하여 95% 이상의 상대밀도를 갖는 직경 20mm, 두께 5 mm 정도의 치밀한 시편을 제작하였다.
- 관찰하였다. 제조된 지르코니아계 시편들의 외부 손상(damage)어) 의한 압흔거동을 평가하기 위해 마이크로-비커스를 이용하여 경도를 평가하였고, 특성이 우수한 일부 지르코니아계세라믹스에 대하여 헤르찌 안 인덴테이션법으로 인덴테이션 응력-변형률 곡선 (indentation stress-strain curve)을 구하였다. Fig.
- 합성된 시편들의 미세구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscope, JEOL, JSM5410, Japan) 을 사용하였다.
성능/효과
- 3(a)), H以「2。6의 소결체 입자가 상대적으로 크게 입성장이 일어난 반면(Fig. 3(b)), Gd2Zr2C) 7은비교적 미세한 소결체 입자들이 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다(Fig. 3(c)).
- 102及207과 GdzZrQ?는 선행 연구자가 발표한 논문에서 보여준 pyrochlore 결정구조의 peak와 정확히 일치하는 것으로 분석되었다. 2)반면 CeZrq와 HEr2O6 시편의 경우에는 회절 패턴의 산개가 심하며 소결 이후에 육안으로도 소결체 표면의 색의 불균일을 통해 불균일한 상의 분포를 알 수 있었다. 따라서 본 연구의 소결조건으로 CeZrzQs와 HEr2O6 를 소결하여 pyrochlore의 명확한 결정구조를 얻을 수 없었던 반면, 102瓦。7과 Gd2Zr2O7-ar 명확한 pyrochlore의상을 얻을 수 있었다.
- 2)반면 CeZrq와 HEr2O6 시편의 경우에는 회절 패턴의 산개가 심하며 소결 이후에 육안으로도 소결체 표면의 색의 불균일을 통해 불균일한 상의 분포를 알 수 있었다. 따라서 본 연구의 소결조건으로 CeZrzQs와 HEr2O6 를 소결하여 pyrochlore의 명확한 결정구조를 얻을 수 없었던 반면, 102瓦。7과 Gd2Zr2O7-ar 명확한 pyrochlore의상을 얻을 수 있었다.
- 이트리아가 102瓦。7에 첨가됨으로써 Y가 Zr의 격자에 치환되고, 이때 산소공공(vacancy)이 보다 증가하여 입자확산(diffusion) 에 의한 물질이동이 쉽게 일어나 소결이 증진될 것으로 생각되었으나, 94% 이상의 높은 상대밀도를 갖는 다른 시편에 비해 이트리아가 첨가된 La2Zr2O7 시편은 상압 소결 조건에서 낮은 상대밀도를 (<65%) 나타내었다. 따라서 기계적 특성 평가에 필요한 치밀한 시편을 얻기 위해, KIST가 보유하고 있는 hot-press 장비 (Astro)를 이용하여 이트리아가 첨가되지 않은 순수한 £屈2左207를 25 MPa 일축 압력 조건에서 1600℃로 2시간을 유지하여 소결하였으며 상대밀도 99% 이상의 치밀한 시편을 얻었다. 이는 압력이 소결을 향상시키는 주된 driving force로 작용하기 때문이다.
- 6은 GdzZrQ와 이트리아가 첨가된 Gd2Zr2O7 소결체에 대해, 헤르찌안 인덴테이션 평가로부터 얻어진 손상영역의 직경과 하중, 초경 구의 반지름으로부터 인덴테이션 응력과 변형률을 앞서 설명한 식 (2)와 (3)으로부터 계산하고 그 결과를 나타낸 것이다. 앞서 비커스 경도시험을 통해 GdzZrzCA에 이트리아를 첨가하였을 때의 기계적 특성 향상을 볼 수 있었던 바와 같이, 헤르찌안 인덴테이션 평가결과 역시 이트리아가 첨가될 경우 기계적 특성이 향상되는 것을 나타낸다. 즉 0.
- 상압 소결과 hot-press를 통해 이론밀도에 근접한 치밀한 시편을 제조하였다. 이러한 지르코니아계 세라믹스 중에 1边2瓦07과 GdzZrQ의 시편에서 X-ray회절 분석을 통해상변화로부터 안전한 pyrochlore 결정구조를 확인할 수 있었다. 1600℃에서 2시간 상압소결한 소결체의 미세구조확인 결과 GdzZD。?의 소결체가 상대적으로 균일한 크기의 미세한 입자로 치밀하게 소결되었다.
- 4 는 각 시편들에 대해 압입 하중을 변화시키면서 측정한 경도 특성을 보여준다. 적용된 모든 압입 하중에서 하중의 크기에 관계없이 1危克5과 CeZr2O6t 대략 8~10 GPa 내외의 높은 경도를 보이고 있다. 이에 반해 1!£及 2。6과또한 낮은 열전도도를 갖는 Gd2Zr207는 그보다 낮은 4~5 GPa 정도의 경도를 보이고 있다.
- 1600℃에서 2시간 상압소결한 소결체의 미세구조확인 결과 GdzZD。?의 소결체가 상대적으로 균일한 크기의 미세한 입자로 치밀하게 소결되었다. 제조된 각각의 시편을 비커스와 헤르찌 안 인덴테이션법으로 압흔 특성을 평가한 결과, GceZdCA는 다른 지르코니아계 세라믹스보다 낮은 경도를 보였지만, 이트리아를 첨가한 Gd2Zr207의 경우 YSZ 또는 다른 지르코니아계 세라믹스에 비하여 동등 이상의 경도와, 이트리아가 첨가되지 않은 GdzZrzCb에비하여 동일한 응력에서 접촉 손상의 크기가 작은 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
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