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문제 정의
- 따라서 벌크적인 실리콘 고무의 절연성 및 기계적 강도의 변화 없이 표면만을 개질시키고, 젖음성을 높여 접착력을 높이는 산소 플라즈마 처리나 자외선 및 코로나 처리를 이용한 표면 개질법을 검토하였다. 이 중 코 로나 처리는 간편하고 적용 대상이 다양하여, 본 연구에서는 코로나 중에 노출시켜 표면특성의 변화를 접촉각 측정을 통한 표면에너지 측정 및 결 합상태 조사를 위한 ATR-FTIR(Attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy )과 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)조사를 수행하였다. 그리고 접착력은 표면특성에 따른 반 도전-절연 실리콘 고무의 접착변화를 T-peel test 로 통하여 관찰하였다.
제안 방법
- ATR-FTIR과 XPS는 표면 화학구조의 변화를 살펴 봄으로 표면에 너 지 와의 연관성 을 고찰하였다. ATR-FTIR 측정을 위한 조사 스펙트럼의 범위는 400-4, 000 cnfi 로 하였으며, 사용한 결정은 KBR-5 (refractive index=2.
- 38)로서 45。의 입사광 을 사용하였다. XPS는 X선 source로 Mg의 Ka (1253.6 eV)선을 사용하였고, 출력은 200 W, 진공 도는 최대 5x10-8 hPa이하로 유지하여 분석하였다. 측정범위는 전체적인 survey scan mode에서 0에서 1000 eV 범위로 1 eV 단위로 측정 데이터를 얻었으며, 재료에 따른 특성피크 분석의 high resolution mode 분석에서는 0.
- 이 중 코 로나 처리는 간편하고 적용 대상이 다양하여, 본 연구에서는 코로나 중에 노출시켜 표면특성의 변화를 접촉각 측정을 통한 표면에너지 측정 및 결 합상태 조사를 위한 ATR-FTIR(Attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy )과 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)조사를 수행하였다. 그리고 접착력은 표면특성에 따른 반 도전-절연 실리콘 고무의 접착변화를 T-peel test 로 통하여 관찰하였다.
- 그러므로 문제를 해결하기 위하여 개질제를 사용하거나 표면을 거칠게 하는 방법이 사용하고 있지만, 또 다른 계면이 발생되거 나 돌기 부분이 계면에 발생시켜 절연파괴 전압을 낮출 수 있는 가능성이 높아진다. 따라서 벌크적인 실리콘 고무의 절연성 및 기계적 강도의 변화 없이 표면만을 개질시키고, 젖음성을 높여 접착력을 높이는 산소 플라즈마 처리나 자외선 및 코로나 처리를 이용한 표면 개질법을 검토하였다. 이 중 코 로나 처리는 간편하고 적용 대상이 다양하여, 본 연구에서는 코로나 중에 노출시켜 표면특성의 변화를 접촉각 측정을 통한 표면에너지 측정 및 결 합상태 조사를 위한 ATR-FTIR(Attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy )과 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)조사를 수행하였다.
- 코로나 방전 처리에 따른 반도전성 실리콘 고무 의 표면에너지 변화는 두 개의 측정용액을 이용하여 Wu-harmonic mean 방법으로 표면에너지를 계 산하였다[2]. 이 연구에서는 5 以의 탈이온수를 일정한 높이에서 떨어뜨려 측정하였으며, 정적 접촉 각 측정장치 (ERMA Inc. Tokyo, Japan Contact Angle Meter)를 사용하였다.
- 이 연구에서는 코로나 방전 처리에 따른 반도전 성 실리콘 고무의 표면을 표면에너지, ATR-FTIR, XPS로 표면특성을 조사하였다. 그리고 이러한 표 면특성에 관한 실험결과로 표면특성이 접착특성에 미치는 영향을 알아보았다, 실험 결과, 코로나 방 전 처리로 표면에 다수의 관능기(하이드록실기, 카 르보닐기)가 관찰되었으며, 이러한 관능기가 표면 에 존재하면 표면에너지가 높고, 발수성 손실을 일 으키게 된다는 것을 확언할 수 있었다.
- 표면 에너지와 IR 결과에서 예측한 바와 같이 실리콘 결합쇄의 측쇄가 단절되면서 점차 하이록 실기나 카르보닐기와 같은 다수의 관능기가 도입 되어 3~4개의 산소기가 Si 결합으로 표면이 산화 되由서 표면이 실리카 상으로 변화되었다[6, 7]. 이러한 표면 활성화된 반도전성 실리콘 고무와 경화 전 절연 실리콘(RTV)을 접착시키고, 접착력을 알아보기 위해 T-peel 테스트로 확인하였다.
- 0 phr 혼련 되었으며, 핫 프레스를 이용하여 170 笆에서 10분간 가압 중에 판상으로 경화시켜 적정한 크기로 잘라 사용하였다. 접착 시편은 반도전성 실리콘 고무를 먼저 경 화한 후, 그 위에 상온 경화형 (RTV, Room Temperature Vulcanization) 절연 실리콘 고무를 넣어 60 ℃ 에서 6시간동안 2차 경화하여 T-peel test 시편을 제작하였다
- 6 eV)선을 사용하였고, 출력은 200 W, 진공 도는 최대 5x10-8 hPa이하로 유지하여 분석하였다. 측정범위는 전체적인 survey scan mode에서 0에서 1000 eV 범위로 1 eV 단위로 측정 데이터를 얻었으며, 재료에 따른 특성피크 분석의 high resolution mode 분석에서는 0.1 eV 단위로 측정하였다. 모든 분석은 45°의 광전자 take-off 각에서 수행하였다.
- 반도전성 실리콘 고무의 표면 처리를 위해 본 연구에 사용된 코로나 방전장치는 그림 1과 같이 구성하였다. 코로나 발생시키기 위해 인가전압은 20 kV로 하였고, 전극 사이에 3 mm인 유리판(비 유전율:9)을 고정시키고, 시료와 유리판 사이의 갭 은 1 mm로 모든 시험에 동일하게 적용하였다[1].
대상 데이터
- 반도전성 실리콘 고무의 표면 처리를 위해 본 연구에 사용된 코로나 방전장치는 그림 1과 같이 구성하였다. 코로나 발생시키기 위해 인가전압은 20 kV로 하였고, 전극 사이에 3 mm인 유리판(비 유전율:9)을 고정시키고, 시료와 유리판 사이의 갭 은 1 mm로 모든 시험에 동일하게 적용하였다[1].
- 이 실험에 사용된 시료는 H사의 고온 경화형 (HTV, High Temperature Vulcanization) 반도전 성 실리콘 고무로 카본블랙이 첨가된 시료이다. 시 료는 alkyl형 경화제가 2.
이론/모형
- 반도전성 실리콘 고무의 코로나 방전 처리에 따른 표면의 화학적 특성기의 변화를 관찰하기 위해 ATR-FTIR# 사용하였다. 그림 3은 코로나 방전 노출시 반도전성 실리콘 고무의 IR 스펙트라를 나타낸 그림이다.
- 코로나 방전 처리에 따른 반도전성 실리콘 고무 의 표면에너지 변화는 두 개의 측정용액을 이용하여 Wu-harmonic mean 방법으로 표면에너지를 계 산하였다[2]. 이 연구에서는 5 以의 탈이온수를 일정한 높이에서 떨어뜨려 측정하였으며, 정적 접촉 각 측정장치 (ERMA Inc.
성능/효과
- 1 eV 단위 로 측정한 survey scan mode XPS 스펙트럼을 나타낸 것이다. XPS 스펙트럼에서 산소(O Is, 531.6 eV)와 탄소(C Is, 284.6 eV) 피크를 확인할 수 이 었으며, 코로나 방전 처리에 따른 시료의 탄소 피 크는 감소하고, 산소 피크는 증가한 것을 확인하였다. 그리고 표 2는 반도전성 실리콘 고무의 산소 및 탄소 함유량을 퍼센트로 나타낸 것이다.
- 이 연구에서는 코로나 방전 처리에 따른 반도전 성 실리콘 고무의 표면을 표면에너지, ATR-FTIR, XPS로 표면특성을 조사하였다. 그리고 이러한 표 면특성에 관한 실험결과로 표면특성이 접착특성에 미치는 영향을 알아보았다, 실험 결과, 코로나 방 전 처리로 표면에 다수의 관능기(하이드록실기, 카 르보닐기)가 관찰되었으며, 이러한 관능기가 표면 에 존재하면 표면에너지가 높고, 발수성 손실을 일 으키게 된다는 것을 확언할 수 있었다. 또한 코로 나 방전처리로 인하여 산화층에 측쇄기의 C H 결 합쇄와 Si-CH3결합쇄가 절단 후, 다수의 반응성 산소기가 표면에 부착으로 산화된 실리카 유사층 임을 확인할 수 있었다.
- 그리고 이러한 표 면특성에 관한 실험결과로 표면특성이 접착특성에 미치는 영향을 알아보았다, 실험 결과, 코로나 방 전 처리로 표면에 다수의 관능기(하이드록실기, 카 르보닐기)가 관찰되었으며, 이러한 관능기가 표면 에 존재하면 표면에너지가 높고, 발수성 손실을 일 으키게 된다는 것을 확언할 수 있었다. 또한 코로 나 방전처리로 인하여 산화층에 측쇄기의 C H 결 합쇄와 Si-CH3결합쇄가 절단 후, 다수의 반응성 산소기가 표면에 부착으로 산화된 실리카 유사층 임을 확인할 수 있었다. 이로써 이종 재료와의 접 착력이 용이 해졌음을 T-peel 테스트로 확인하였으며, 벌크적인 실리콘 고무의 특성변화 없이 표면 개질 만으로 우수한 계면특성을 얻을 수 있는 가능성이 있다.
- 이러한 결과는 경화되지 않은 절연 실리콘 고무 (RTV)가 경화된 반도전성 실리콘 고무와 2차 경 화 접착할 때, 반도전성 실리콘 고무에 도입된 산 화층이 절연 실리콘 고무(RTV)와 쇄교 결합 및 방사에 의한 경화로 접착력이 증가하는 것으로 사 료된다. 그러나 코로나 방전 처리가 길어지면 산화 층이 쉽게 부서지기 때문에 그 부분에서 weak boundary layer 역할을 하여 접착력은 떨어지는 것으로 판단된다[8].
- 또한 코로 나 방전처리로 인하여 산화층에 측쇄기의 C H 결 합쇄와 Si-CH3결합쇄가 절단 후, 다수의 반응성 산소기가 표면에 부착으로 산화된 실리카 유사층 임을 확인할 수 있었다. 이로써 이종 재료와의 접 착력이 용이 해졌음을 T-peel 테스트로 확인하였으며, 벌크적인 실리콘 고무의 특성변화 없이 표면 개질 만으로 우수한 계면특성을 얻을 수 있는 가능성이 있다.
- 4 eV (Si-Ox x=3 or 4) 의 실리카상 피크로 분리 하였다. 코로나 처리시간이 길어지면서 실리카상 피크(Si-Ox)가 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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