The effect of annealing time in Metal Organic Deposition(MOD) method was investigated at reduced total pressure. As the total annealing pressure was reduced, the growth rate of YBCO films increased from 0.14nm/sec at atmospheric pressure to 4.2nm/sec at 1 Torr. For the total pres sure of 700, 500, 3...
The effect of annealing time in Metal Organic Deposition(MOD) method was investigated at reduced total pressure. As the total annealing pressure was reduced, the growth rate of YBCO films increased from 0.14nm/sec at atmospheric pressure to 4.2nm/sec at 1 Torr. For the total pres sure of 700, 500, 300, 100, and 1 Torr, the optimal annealing times of 60, 40, 20, 10, 2minutes were found in our experimental conditions. When the an nealing time was short, poor crystallinity or un-reacted phase was obtained. Also, the degradation of YBCO films occurred when exposed longer to the humid ambient at the high annealing temperature. The reduced pressure was found effective to in crease the growth rate and to control the pore size of the YBCO films in MOD method. A fast growth of MOD-YBCO films was realized with high critical current density over $1MA/cm^2$ using reduced pressure annealing. Large pores, usually observed at atmospheric pressure in MOD method, disappeared and also, the number of pores was reduced.
The effect of annealing time in Metal Organic Deposition(MOD) method was investigated at reduced total pressure. As the total annealing pressure was reduced, the growth rate of YBCO films increased from 0.14nm/sec at atmospheric pressure to 4.2nm/sec at 1 Torr. For the total pres sure of 700, 500, 300, 100, and 1 Torr, the optimal annealing times of 60, 40, 20, 10, 2minutes were found in our experimental conditions. When the an nealing time was short, poor crystallinity or un-reacted phase was obtained. Also, the degradation of YBCO films occurred when exposed longer to the humid ambient at the high annealing temperature. The reduced pressure was found effective to in crease the growth rate and to control the pore size of the YBCO films in MOD method. A fast growth of MOD-YBCO films was realized with high critical current density over $1MA/cm^2$ using reduced pressure annealing. Large pores, usually observed at atmospheric pressure in MOD method, disappeared and also, the number of pores was reduced.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
저압 공정에서 MOD-YBCO 박막의 열처리 시간효 과에 대하여 조사하였다. 박막의 표면으로부터 HF 가 스를 효과적 제거하기 위하여 펌프를 사용하였으며, 열처리 공정 압력을 대기압부터 ITorr까지 변화시켰 다.
제안 방법
X-ray diffraction< 통해 YBCO 박막의 상 생성을 조사하여 최적의 열처리 시간을 얻었으며, 박막 표면 의 미세구조는 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 4단 자법을 사용하여 액체질소 온도 77K(self field)에서 임 계전류밀도를 측정하였다.
그리고 표면에는 미반응상들이 남 아 있었다. Fig. 2의 b)에서 볼 수 있듯이 60min의 열 처리를 한 박막의 경우 기판표면의 수직방향으로 c-축 정렬된 상이 나타났으며, 표면사진은 전형적인 MOD공 정에서 볼 수 있는 미세구조를 보여주었다[4-5丄 각각 의 다른 압력에 대해서도 열처리 시간을 변화 시키면 서 상생성과 표면의 미세 구조 그리고 초전도 특성을 측정하였다. 대기압에서는 약 80min의 열처리 시간에 서 최적화된 YBCO박막을 얻었다.
Fluorine-free Y & Cu 전구체 용액을 사용하여 dip-coating법으로, 도포한 후 약 2시간의 하소공정을 통하여 YBCO 전구체 박막을 만들었다. Fig.
Fluorine-free Y & Cu 전구체 용액을 사용하여 단결 정 LaAIQj위에 dip-coating 방법을 통해 YBCO 전구체 박막을 제조하였다. Dip-coating에서 기판을 위로 끌어 올리는 속도는 약 70mm/min이다.
X-ray diffraction< 통해 YBCO 박막의 상 생성을 조사하여 최적의 열처리 시간을 얻었으며, 박막 표면 의 미세구조는 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 4단 자법을 사용하여 액체질소 온도 77K(self field)에서 임 계전류밀도를 측정하였다.
본 연구에서는 Fluorine-free Y & Cu 전구체 용액 을 사용하여 단결정 LaAlC)3 위에 코팅한 후 2시간 이 내의 하소공정을 통해 YBCO 전구체 박막을 제조하였 다. YBCO 전구체 박막은 열처리 공정에서 각각 다른 압력 하에서 YBCO 박막으로 변환되었으며, 열처리 온 도에 머무는 시간을 변화시켜 최적의 열처리 시간과 박막의 성장속도를 조사하였다.
FE-SEM으 로 관찰한 결과 표면은 약 20-30nm의 알갱이들로 구 성되어 있었다. 기존의, 모든 금속원소에 대해 TFA를 사용한 전구체 용액을 사용하여 제조된 전구체 박막의 경우와 같은 결과를 약 2시간의 하소공정을 통해 제조 하였다. 제조된 YBCO 전구체 박막은 다음 단계인 열 처리 공정을 실시하였다.
저압 공정에서 MOD-YBCO 박막의 열처리 시간효 과에 대하여 조사하였다. 박막의 표면으로부터 HF 가 스를 효과적 제거하기 위하여 펌프를 사용하였으며, 열처리 공정 압력을 대기압부터 ITorr까지 변화시켰 다. 전체 열처리 압력이 낮을수록 YBCO 박막의 성장 속도는 증가하였으며 , 약 ITorr의 압력 에서 4.
본 연구에서는 Fluorine-free Y & Cu 전구체 용액 을 사용하여 단결정 LaAlC)3 위에 코팅한 후 2시간 이 내의 하소공정을 통해 YBCO 전구체 박막을 제조하였 다. YBCO 전구체 박막은 열처리 공정에서 각각 다른 압력 하에서 YBCO 박막으로 변환되었으며, 열처리 온 도에 머무는 시간을 변화시켜 최적의 열처리 시간과 박막의 성장속도를 조사하였다.
3에는 전체 열처리 압력 lOOTorr 그리고 열처 리 시간 lOmin이 소요된 YBCO 박막의 XRD 회절곡 선과 단면사진을 나타내었다. 반응이 완전히 끝나 BaF?상이나 미 반응물상이 보이지 않으며, 기판 표면 에 대하여 수직으로 c-축으로 정렬된 YBCO(OOL)상을 확인하였다. 박막의 두께는 약 500nm이며 성장속도는 0.
YBCO 전구체 박막을 Stainless Steel dummy tape위에 은 접착제를 사용하 여 붙였다. 왼쪽 reel에서 오른 쪽 reel로 움직이면서 정해진 Heating profile이 만들어진 튜브형태의 열처리 로를 지나가게 하였다. 열처리 온도는 780°C이며 , 열 처리 분위기 가스는 알곤과 산소를 사용하였다.
Dip-coating에서 기판을 위로 끌어 올리는 속도는 약 70mm/min이다. 전구체 용액이 도포 가 된 단결정 기판은 습윤한 산소분위기에서 정해진 Heating profile을 사용하여 하소 공정을 하였다. 흘려 준 산소 가스는 약 2L/min이며 Heating profile에서 습 윤 구간에 사용된 물의 압력은 2.
기존의, 모든 금속원소에 대해 TFA를 사용한 전구체 용액을 사용하여 제조된 전구체 박막의 경우와 같은 결과를 약 2시간의 하소공정을 통해 제조 하였다. 제조된 YBCO 전구체 박막은 다음 단계인 열 처리 공정을 실시하였다. 열처리 공정은 reel-to-reel 방식으로 Stainless Steel dummy tape위에 붙여서 튜 브형태의 열처리로를 통과시켰다.
한편, 전형적인 TFA-MOD 공정에서 모든 금속원소 에 대해 TFA를 사용했을 경우, 하소 공정에 걸리는 시간은 전구체 용액을 사용하여 1회 코팅의 경우에도 20시간 이상 소요된다. 하소 공정시간을 줄이기 위해 서 Y과 Cu의 경우 Fluorine이 없는 전구체염을 사용 하였고, Ba은 TFA염 형태로 하여 YBCO 전구체 용액 을 합성하였다. 새로 제조된 전구체 용액의 경우 하소공정시간을 약 2시간 이내로 줄일 수 있었다.
하소 공정이 끝난 YBCO 전구체 박막은 열처리 공 정으로 옮겨서 reel-to-reel 방식으로 열처리 하여 YBCO 박막을 형성하였다. YBCO 전구체 박막을 Stainless Steel dummy tape위에 은 접착제를 사용하 여 붙였다.
새로 제조된 전구체 용액의 경우 하소공정시간을 약 2시간 이내로 줄일 수 있었다. 하소공 정을 통해 만들어진 YBCO 전구체 박막은 reel-to-reel 방식을 통해 연속적으로 열처리 하여 YBCO 박막을 제조하였다. 열처리 공정을 통해 YBCO 박막을 형성하 는 과정에서는 다량의 HF 가스가 발생하게 된다.
대상 데이터
왼쪽 reel에서 오른 쪽 reel로 움직이면서 정해진 Heating profile이 만들어진 튜브형태의 열처리 로를 지나가게 하였다. 열처리 온도는 780°C이며 , 열 처리 분위기 가스는 알곤과 산소를 사용하였다. 가스 분사는 위에서 아래쪽으로 분사하여 움직이는 박막의 표면 위를 향하게 하였다.
이론/모형
제조된 YBCO 전구체 박막은 다음 단계인 열 처리 공정을 실시하였다. 열처리 공정은 reel-to-reel 방식으로 Stainless Steel dummy tape위에 붙여서 튜 브형태의 열처리로를 통과시켰다. Fig.
성능/효과
2nm/sec 의 성장속도를 얻었다. 각각의 전체 열처리 압력에 대 하여 열처리 시간을 변화시켜가면서 최적의 열처리 시 간을 얻었으며, 전체 열처리 압력이 낮을수록 박막의 성장속도가 빠르므로, 열처리 시간도 줄어들었다. 각각 의 전체 열처리 압력에서 최적의 열처리 시간을 사용 하여 이상의 임계전류밀도를 확인할 수 있 었다.
8MA/cm2 인 시료의 경우 열처리에 걸린 시간은 lOmin에 불과했다. 또한 전체 열처리 압력이 낮을수록 pore의 size가 줄어드는 것을 확인할 수 있었으며, pore의 개수도 줄어든 균일한 박막을 관찰하였다.
그 리 고 FE-SEM으로 표면을 관측한 결과 대 기압에 서 열 처리한 박막의 표면과는 다른 형상을 보여주었다. 약 50nm 크기의 pore size가 관찰되었으며, pore의 개수 도 많이 줄어들었다. Pore size와 pore의 개수에 따른 박막의 특성변화는 더 깊이 있는 연구가 진행되어야 한다.
박막의 표면으로부터 HF 가 스를 효과적 제거하기 위하여 펌프를 사용하였으며, 열처리 공정 압력을 대기압부터 ITorr까지 변화시켰 다. 전체 열처리 압력이 낮을수록 YBCO 박막의 성장 속도는 증가하였으며 , 약 ITorr의 압력 에서 4.2nm/sec 의 성장속도를 얻었다. 각각의 전체 열처리 압력에 대 하여 열처리 시간을 변화시켜가면서 최적의 열처리 시 간을 얻었으며, 전체 열처리 압력이 낮을수록 박막의 성장속도가 빠르므로, 열처리 시간도 줄어들었다.
후속연구
약 50nm 크기의 pore size가 관찰되었으며, pore의 개수 도 많이 줄어들었다. Pore size와 pore의 개수에 따른 박막의 특성변화는 더 깊이 있는 연구가 진행되어야 한다.
참고문헌 (6)
R. Teranishi, T. Izumi, and Y. Shiohara, 'Hightlights of coated conductor development in Japan', Supercond. Sci. Technol. vol. 19. pp. S4-S12. 2006
S. Kang, A. Goyal, J. Li, A. A. Gapud, P. M. Martin, L. Heatherly, J. R. Thompson, D. K. Christen, F. A. List, M. Paranthaman, D. F. Lee, 'High-Performance High-Tc Superconducting Wires', Science, vol. 311, pp. 1911-1914, March 2006
S. Fleshler, M. Rupich, and D. Verebelyi, 'Scale-Up of 2G HTS Wire Manufacturing at American Superconductor', 2005 Annual Peer Review of the U. S. Superconductivity Program for Electric Systems, Washington. DC, 2-4 August, 2005
X. M. Cui, E. W. Tao, J. Xiong, X. Z. Liu, J. Zhu, Y. R. Li, 'Effect of annealing time on the structure and properties of YECO films by the TFA-MOD method', Physica C vol. 432. pp. 147-152, 2005
R. Teranishi, T. Honjo, Y. Tokunaga, H. Fuji, J. Matsuda, T. Izumi, A. Yajima, Y. Shiohara, 'Fabrication of YBCO film by TFA-MOD process at low-pressure atmosphere', Physica C, vol. 412-414, pp. 920-925. 2004
T. Puig, J. Gonzalez, A. Pomar, N. Mestres, O. Castano, M. Coll, J. Gazquez, F. Sandiumenge, S. Pinol, and X. Obradors, 'The influence of growth conditions on the microstructure and critical currents of TFA-MOD YEa2Cu3O7 films', Supercond. Sci. Technol. vol. 18. pp. 1141-1150, 2005
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.