[논문]MOD 공정에 의한 산화물 완충층 제조

김영국; 유재무; 고재웅; 정국채

doi:10.9714/psac.2006.8.3.037

MOD 공정에 의한 산화물 완충층 제조
Fabrication of oxide buffer layers for coated conductors 원문보기

한국초전도·저온공학회논문지 = Superconductivity and cryogenics, v.8 no.3, 2006년, pp.37 - 40

김영국 (한국기계연구원 신기능재료연구본부) , 유재무 (한국기계연구원 신기능재료연구본부) , 고재웅 (한국기계연구원 신기능재료연구본부) , 정국채 (한국기계연구원 신기능재료연구본부)

Abstract ▼ AI-Helper

Oxide buffer layers for YBCO coated conductors were fabricated using MOD processing and development of microstructure and texture were investigated. A $CeO_2$ buffer layers were formed on RABiTS tape. Acetate-based precursor solution was employed to synthesize the precursor solution. Subsequently, the precursor solution was stabilized and modified with triethanolamine. $CeO_2$ precursor gel film was coated and annealed in $Ar/H_2$ atmosphere at high temperature. An annealed $CeO_2$ film shows mixed orientation with high (001) texturing. It was shown that (111) texture of $CeO_2$ layers were enhanced by multiple coating. This degradation was attributed to development of microcracks in the multiply coated $CeO_2$ films. Also discussed are the synthesis and the characterization of $La_2Zr_2O_7$ (LZO) buffer layers on RABiTS tape. A biaxially textured LZO buffer layer was fabricated with MOD processing method using metal alkoxide based precursor solution. It was shown that the LZO film were epitaxially grown on RABiTS tape and crack-free & uniform surface was obtained after annealing in $Ar/H_2$ atmosphere.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

본 연구에서는 기존 연구에서 적용한 alkoxide 전구 체를 가격이 저렴하고 수분과의 반응성이 적은 금속염 금속염으로 대체하여 기존 alkoxide계 전구 용액에 대 비하여 저렴하고, 수분과의 반응성이 크지 않은 전구 용액을 제조하였다. 또한 이를 이축배향 니켈 기판 위에 도포하여 이축배향된 CeO₂ 및 La2Zr2O₇ 산화물 완충층을 제조하였다.
본 연구에서는 기존 연구에서 적용한 alkoxide 전구 체를 가격이 저렴하고 수분과의 반응성이 적은 금속염 금속염으로 대체하여 기존 alkoxide계 전구 용액에 대 비하여 저렴하고, 수분과의 반응성이 크지 않은 전구 용액을 제조하였다. 또한 이를 이축배향 니켈 기판 위에 도포하여 이축배향된 CeO₂ 및 La2Zr2O₇ 산화물 완충층을 제조하였다.
전술한 바와 같이 금속 acetate를 적용하여 제조한 CeO₂ 전구용액을 dip coating 공정으로 이축배향 Ni-W 금속 기판 위에 도포한 후 열처리 하여 CeO₂ 완충층을 제조하였다. 형성된 완충층의' 결정 배향성을 XRD를 이용하여 분석한 결과 (h00) 방향으로 배향되 어 있음을 알 수 있다 (Fig.

대상 데이터

Cerium acetate를 전구체로 사용하여 전구용액을 제조 하였다. Cerium acetate는 methyl alcohol에 용해된 후 안정화를 위하여 triethanolamine0] 첨가되었다.
Sol-Gel 법을 이용한 박막 성장을 위해 La-nitrate hexahydrate 및 Zr-propoxide를 원료물질로 이용하여 전구용액을 제조하였다. 이들을 2-Methoxyethanol에 녹여서 적절한 La-Zr-0 sol 을 제조하였다.

이론/모형

제조된 전구용액은 dip coating법을 이용하여 기판 위에 성막하였다. 이때 (200)방향으로 고배향된 Ni-3%W 박판(고려제강 제공)을 이용하여 박막을 형 성하였다.

성능/효과

(1) CeO₂ 완충층의 경우 8 = 5.35° 및 = 10.8° 의 이축배향성을 가지고 있었으나, 3회 coating한 경우 이축배향성이 떨어지며, 표면에 미세 균열이 다량 발 생하였다. 또한 XRD 상에서 (111) peak이 일부 존재 하여 배향성이 c-축 배향성이 좋지 않다.
전구용액은 상온에서 보관하였 으며, 시간에 따른 용액 특성 변화는 관찰되지 않았다. dip coating 공정으로 전구용액을 고배향 니켈 기판 위 에 도포한 결과 전구박막을 쉽게 형성할 수 있었다. 전구박막을 300°C에서 건조한 후 표면 균열 등 결함은 관찰되지 않았다.
36 정도로 상당량 증가하였 다. 더불어 이축배향성의 경우도 1회 coating된 시편 의 경우 g = 10.8°이었으나, 3회 coating 된 시편의 경우 = 11.2°로 나빠지는 것을 확인할 수 있었다.
또한 1000°C에서 결정화 열처리를 겪은 후에도 상기 시편의 표면에는 결함이 관찰되지 않았다. 주사전자현미경을 이용한 표면관찰결과 앞서 언급한 CeC>2의 경우와 달리 미세균열은 관찰되지 않 았으며, 수십 nm 크기의 결정립으로 이루어져 있음을 알 수 있었다(Fig.4).

후속연구

일반적으 로 alkoxide 전구체는 sol-gel 반응을 통해 산화물 박 막 제조에 적용되고 있으나, 수분과의 반응성이 커서 용액 제조가 까다로운 편이며, 전구체 자체의 가격이 높다. 따라서 alkoxide 전구체의 일부 또는 전부를 금 속 acetate, nitrate 등 수분과의 반응성이 적고 가격이 저렴한 전구체로 대체한다면 합성 및 보관이 용이하고 가격이 저렴한 전구용액을 제조할 수 있을 것으로 생 각된다.
또한 XRD 상에서 (111) peak이 일부 존재 하여 배향성이 c-축 배향성이 좋지 않다. 따라서 향 후 coated conductor의 완충층으로 응용하기 위해서는 미세균열의 억제가 필요하며 배향성이 향상되어야 할 것으로 생각된다.
또한 XRD 분석 결과 NiWQj 상이 일부 관찰되었、다. 생성된 NiW03 상은 배향성을 갖고 있지 않았으며, 열 처리 과정에서 Ni-W기판이 잔류 산소와 반응하여 완 충층과 기판의 계면 근처에서 산화물을 형성한 것으로 생각되나, 완충층/기판 계면의 미세 분석이 필요할 것 으로 사료된다.
또한 CeO₂ 완층층표면에 미세균열이 관찰되지 않 았다. 향후 LazZrzG의 두께 및 배향성을 향상시키면 coated conductor 제조를 위한 완충층 기판으로 적용 할 수 있을 것으로 생각된다.

참고문헌 (6)

A. Goyal et al., 'High critical current density superconducting tapes by epitaxial deposition of YBCO thick films on biaxially textured metals,' Appl. Phys. Lett., 69, pp. 1795, 1996

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M. Falter, W. Haessler, B. Scholobach, B. Holzapfel, 'Chemical deposition of YBCO films by dip coating,' Physica C, 372-376, pp. 46, 2002

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R. P. Reade, 'Laser deposition of biaxially textured yttria-stabilized zirconia buffer layers on polycrystalline metallic alloys for high critical current Y-Ba-Cu-O thin films,' Appl. Phys. Lett., 61, pp. 2232, 1992
M. A. Arantz et al., 'An experimental study of main involved parameters in the epitaxial growth of $CeO_2$ buffer layers on nickel tapes,' Physica C, 366, pp. 109-116, 2002

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Q Li et al., 'Progress in solution -based YBCO coated conductor,' Physic C, 357-360, pp. 987, 2001

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T. G. Chirayil, M. Paranthaman, D. B. Beach, D. F. Lee, A. Goyal, R. K. Williams, X. Cui, D. M. Kroeger, R. Feenstra, D. T. Verebelyi and D. K. Chrrsten, 'Epitaxial growth of $La_2Zr_2O_7$ thin films on rolled Ni-substratas by solgel process for high Tc superconducting tapes', Physic C, 336, pp. 63, 2000

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