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문제 정의
- 본 연구에서는 정밀여과 및 나노 여과 분리막 시스템을 활용하여 염료 제조 시 필요한 탈염/정제/농축처리기술을 개발하고 그에 따른 염료의 품질과 품질의 안정성을 향상시키며, 기존 공정의 단수를 축소하여 생산성 향상, 인력 저감 및 원재료의 비용을 감소하고자 하였다.
- 본 연구의 목적은 이와 같은 분리막 시스템의 수용성 염료에 의 적용률을 더욱 높이고 그동안 문제시 되어 왔 던 기술적 애로사항을 보완개선하여 중국, 인도산저 가의 염료와 경쟁력을 유지하는 데 있다.
제안 방법
- Cut-off 테스트는 polystyrene bead (0.54 gm), 0.1 wt% 용액을 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온에서 압변화에 (0.5, 1, 1.5, 2기 압) 따라 MF 및 UF 평막의 cut-off 특성을 측정하였다. Fig.
- Cut-off 테스트는 polystyrene bead (0.54 ㎛), 0.1 wt% 용액을 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온에서 압변화에 (0.5, 1, 1.5, 2기압) 따라 MF 및 UF 평막의 Cut-off 특성을 측정하였다.
- 2 m, 그리고 지지체 재질은 복합PP를 사용하였다. 난류 발생을 통한 막오염 저감 효과를 얻기 위해 막 element 표면에 돌기를 두었으며, 염료의 성상 및 농도에 따라 고무가스켓 의 두께 조절이 필요하기 때문에 1.5 mm와 3 mm 두께의 고무가스켓을 만들었다.
- 염료공정에서 분리막 시스템을 활용할 때 여과방식은 cross-flow로 진행하게 되며, 그에 따른 lab scale의 장치를 제작하여 실험을 하였다. 막에 유입되는 형광염료의 선 속도는 일반 청수보다 낮게 1, 1.5, 2 m/sec로 유지하였으며, 각각의 선속도에 해당하는 유입 유량은 5.76, 8.64, 11.5 L/min, 공급되는 염료의 압력은 0.5기압과 1.5기압으로 하여 운전을 하였다.
- 본 연구에서 개발하고자 하는 가압식 평판형 분리막은 건* 습식 공정 (wet-dry process)으로 제조된다. 건, 습식 공정은 방 사용액 및 방사조건을 조절함으로써 기공의 크기, 기공의 분포도, 막의 단면 구조 등을 자유롭게 조절할 수 있는 장점이 있다.
- 순수(Pure Water) Flux Test를 하기 위하여 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온, 1기압 조건 하에서 측정하였다. 분리막은 각각 MF, UF, NF 평막을 측정하였으며, PES와 PSf의 2가지를 각각 3번 측정하여 평균값으로 나타내었다.
- 순수(Pure Water) Flux Test를 하기 위하여 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온, 1기압 조건 하에서 측정하였다. 분리막은 각각 MF, UF, NF 평막을 측정하였으며, PES와 PSf의 2가지를 각각 3번 측정하여 평균값으로 나타내었다.
- 13과 같이 막 element 1장을 실험할 수 있는 장치를 만들었으며, 분산 염료를 가지고 실험을 하였다. 분산염료도 반응 후 1차 필터 프레스로 여과한 것으로 저장탱크에 염료를 넣고, 유입 압력과 순환압력을 변동하여 측정하고자 하였으나, 저장탱크의 용량이 작고, 압력이 높아 거품이 생겨 압력이 일정하지가 않았다. 따라서 MF 분리막으로 가장 안정적인 유입압력 1.
- 순수(Pure Water) Flux Test를 하기 위하여 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온, 1기압 조건 하에서 측정하였다. 분리막은 각각 MF, UF, NF 평막을 측정하였으며, PES와 PSf의 2가지를 각각 3번 측정하여 평균값으로 나타내었다.
- 순수(Pure Water) flux test를 하기 위하여 Amicon 8050 cell을 이용하여 측정하였으며, 교반을 하면서 상온, 1기압 조건 하에서 측정하였다. 분리막은 각각 MF,UF, NF 평막을 측정하였으며, PES와 PSf의 2가지를 각각 3번 측정하여 평균값으로 나타내었다.
- 염료공정에서 분리막 시스템을 활용할 때 여과방식은 cross-flow로 진행하게 되며, 그에 따른 lab scale의 장치를 제작하여 실험을 하였다. 막에 유입되는 형광염료의 선 속도는 일반 청수보다 낮게 1, 1.
- 따라서 MF 분리막으로 가장 안정적인 유입압력 1.5 kg/cm2, 순환압력 1 kg/cn?으로 하여, 저장탱크의 염료가 모두 처리될 때까지 시간에 따른 투과 유 속을 측정하였다. Fig.
- 2와 3에 제조된 정밀여과막의 표면과 단면을 사용한 고분자 종류에 따라 나타내었다. 제조된 정밀여과막은 투수량을 고려해 0.4 pm의 기공 크기를 갖는 막을 이용하여 투과실험을 실시하였다.
- 제조한 MF 및 UF 평막의 친수성 특성을 알아보기 위해 접촉각을 측정하였으며, 측정기기로는 SEO사의 Phoenix 300 series (Contact Angle & Surface Tension Analyzer)® 사용하였다.
- 제조한 막 element를 이용하여 분산 염료에 대한 실험을 실시하기 위하여 Fig. 13과 같이 막 element 1장을 실험할 수 있는 장치를 만들었으며, 분산 염료를 가지고 실험을 하였다. 분산염료도 반응 후 1차 필터 프레스로 여과한 것으로 저장탱크에 염료를 넣고, 유입 압력과 순환압력을 변동하여 측정하고자 하였으나, 저장탱크의 용량이 작고, 압력이 높아 거품이 생겨 압력이 일정하지가 않았다.
- 제조한 막을 이용하여 실제 염료공정에 적용 가능성을 실험하기 위해 막 element를 제조하였다. 막 element u는 설계그림과 실제 제작을 통해 제품을 제작하였으며 Fig.
- 한외여과용(Ultrafiltration; UF) 평막의 분획분자량 (Molecular Weight Cut Off; MWCO)은 염료의 정제/농축에서의 좋은 효율을 얻기 위해 100,000 Dalton으로 조절하였다. Fig.
대상 데이터
- 분리막 제조에 사용되는 방 사용액의 조성은 막 소재 인 polysulfbne (PSf), polyethersulfbne (PES) 와 용매, 첨가제로 구성된다. 막 소재인 PSf과 PES는 BASF사의 ULTRASON을 사용하였고, 용매 N-methyl pyrroridone (NNP)는 ISP사의 상품명 MICROPURE EG (Electronic grade)를 사용하였으며, co-solvent로 DMF를, 첨가제로는 poly(ethylene glycol) (PEG) (분자량 600)을 사용하였다.
- 분리막 제조에 사용되는 방 사용액의 조성은 막 소재 인 polysulfbne (PSf), polyethersulfbne (PES) 와 용매, 첨가제로 구성된다. 막 소재인 PSf과 PES는 BASF사의 ULTRASON을 사용하였고, 용매 N-methyl pyrroridone (NNP)는 ISP사의 상품명 MICROPURE EG (Electronic grade)를 사용하였으며, co-solvent로 DMF를, 첨가제로는 poly(ethylene glycol) (PEG) (분자량 600)을 사용하였다.
- 정밀여과용(Microfiltration;MF) 평막은 PSf, PES 2가지 재료를 사용하여 제조하였으며, 기공 크기는 0.2와 0.4 ㎛ 2가지였다. Fig.
- 12에 제조한 막 element의 설계 그림과 제 작품을 나타내었다. 제조한 막 element의 사양은 크기는 W185 xH975xT6 mm이고, 유효 막면적은 0.2 m, 그리고 지지체 재질은 복합PP를 사용하였다. 난류 발생을 통한 막오염 저감 효과를 얻기 위해 막 element 표면에 돌기를 두었으며, 염료의 성상 및 농도에 따라 고무가스켓 의 두께 조절이 필요하기 때문에 1.
성능/효과
- 접촉각과 시간에 따른 그래프 및 10초 간격으로 찍은 사진을 나타내었다. 0.4 pm의 MF 평막은 기공이 크기 때문에 접촉각이 낮았으며, PES와 PSf에 친수성 코팅을 하여 초기 40°로 시작하여 점차 접촉각이 낮아지면서 53초 후에는 완전히 스며드는 현상을 확인할 수 있었다.
- UF는 MF에 비해 기공 크기가 작아 접촉각이 더 크고 완전히 스며드는데 걸리는 시간 또한 길었다. PES와 PSf에 친수성 코팅을 하여 초기 100°로 시작하여 점차 접촉각이 낮아지면서 120초 후에는 완전히 스며드는 현상을 확인할 수 있었다. Fig.
- 그 결과 선 속도 1 m/sec인 경우는 투과 유속이 낮아 실용화하기가 어려웠고, 선 속도 2 m/sce인 경우는 염료에 섞인 염분에 의해 거품이 발생하여 제대로 실험이 되지 않았다. 따라서 선 속도는 1.
- 정밀 여과막의 투과 유속은 PES, PSf 순으로 나타났다. 또한 초기에 높은 투과 유속을 나타났으나, 10분동안 투과 유속이 급격히 줄어들어 20분이 지난 시점부터는 완만한 곡선을 이루며 40분 정도 가 지난 시간에서야 안정적인 투과 유속이 나타났다.
- 막 element를 제조하여, 분산 염료에 대한 실험을 실시하였고, 그 결과 정밀여과막을 사용하는 경우 가장 안정적인 유입 압력 1.5 kg/cm2, 순환 압력 1 kg/cn?의 조건에서 저장탱크의 염료가 모두 처리될 때까지 시간에 따른 투과 유속은 시간 변화에 따라서도 안정적인 막 element (MF)의 투과 유속을 나타내었다.
- 7에 압력 변화에 따른 cut-off 테스트 결과를 나타내었다. 압력을 0.5기압에서 2기압으로 변화시킴에 따라서 cut-off 특성은 변화가 없음을 알 수 있었으며, 가압조건에서 안정적으로 운전이 가능함을 확인할 수 있었다.
- 제조된 분리막의 순수(Pure Water) flux test 결과 정밀여과막은 PES의 경우에 8, 500 LMH, PSf의 경우에는 7, 200 LMH를 나타내었고, 한외 여과막의 경우에 PES는 1, 130 LMH, PSf는 1, 040 LMH를 나타내어 정밀 여과막 보다 훨씬 작은 값을 나타내었다.
- 그림에서처럼 MF 분리막의 투과 유속은 PES, PSf 순으로 나타났다. 초기에 높은 투과 유속을 보였으나, 10분 동안 투과 유속이 급격히 줄어들어 20분이 지난 시점부터 u는 완만한 곡선을 이루다가 40분 정도 가 지난 시간에서야 안정적인 투과 유속이 나타났다.
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