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문제 정의
- 철 프탈로시아닌 유도체와 메탄올 80 mL를 100 mL 비 이커에 혼합하고 초음파 세척기에 10분간 초음파를 주사하여 완전히 분산시킨 후, 둥근 플라스크(100 mL) 에 넣고 Rotary evaporator에 장착하여 60℃에서 5시간 동안 코팅시켜 건조하고 촉매 bead를 얻었다. 담체로서 비표면적 이 큰 활성탄, 제올라이트 등에 담지 시키지 않고, 비표면적이 아주 작은 glass bead에 코팅 시킨 것은 순수하게 철 프탈로시아닌의 효과를 알아보고자 하였다.
- 본 연구에서는 iron phthalocyanine (Fe-PC), iron tetracarboxylic phthalocyanine (Fe-TCPC)을 합성 하고, 이 물질들의 촉매특성을 확인하기 위해서 TPD분석법으로 암모니아를 이용하여 산도특성을 조사하고, 낮은 농도에서도 악취가 심한 아민 및 황화합물의 제거효율을 조사하였다.
제안 방법
- 200 mL 메스플라스크에 30% 과산화수소(동양제철화학 주식회사) 1 mL를 첨가하여 표선까지 채워서, 이중 20mL를 삼각플라스크에 분취 하여 2.35 N 황산 20mL와 혼합하고, 0.1 N 과망간산칼륨으로 적정하여 과산화수소의 시약 순도를 분석하며, 30% 과산화수소를 0.1 mL 넣은 수용액 20mL에 2.35 N 황산 20 mL를 가한 후, 촉매인 Fe-PC와 Fe-TCPC를 각 10 mg씩 250mL 둥근 플라스크에 넣고 과망간산칼륨으로 적정하였다. 과산화수소 시험방법은 KS M 1112 (1996)에 준하여 분석하였다.
- 5 L Tedlar bag (polyvinylidenfluroride)에 초기농도 118 ppm 의 트리메틸아민과 225 ppm 의 디메틸 술파이드를 각각 제조하여 0.1 g 철 프탈로시 아닌 유도체를 넣고 시간에 따른 농도변화를 GC로 분석하였다. 또한 그림 3의 실험 장치에 coating 된 각각의 PC beads 3.
- Fe-PC와 Fe-TCPC를 합성하여 암모니아 탈착에 따른 촉매의 특성과 황화합물 및 아민류의 흡착실험을 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Fe-PC와 Fe-TCPC의 성분 함량, 입자모양 및 관능기의 특성을 관찰하기 위하여 Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR, Bruker IFS-66S)와 Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS, HITACHI S-3000N/Oxford INCA system)를 사용하였다. 비표면적은 비표면적분석기 (Micromeritics ASAP2020)를 사용하여 측정하였다.
- Rotary evaporator (RE 111, Buchi)<- 이용하여 glass bead (O.D: 1 mm)에 합성된 철 프탈로시아닌 유도체를 코팅하였다. 철 프탈로시아닌 유도체와 메탄올 80 mL를 100 mL 비 이커에 혼합하고 초음파 세척기에 10분간 초음파를 주사하여 완전히 분산시킨 후, 둥근 플라스크(100 mL) 에 넣고 Rotary evaporator에 장착하여 60℃에서 5시간 동안 코팅시켜 건조하고 촉매 bead를 얻었다.
- 비표면적은 비표면적분석기 (Micromeritics ASAP2020)를 사용하여 측정하였다. 결정구조 및 입자크기를 확인하기 위하여 X-선 회절기 (X-ray diffraction, RAD-3C, Rigaku Co., Japan)를 사용하였다.
- 유기안료는 대부분 비결정형으로써 표면적이 거의 없지만 프탈로시 아닌은 단사정 계 결정구조를 나타내며, 600 ℃에서도 용해되지 않고 분해되는 특성으로 일정한 결정형을 유지하여 흡착할 수 있는 표면적을 가지고 있다. 그래서 Fe-PC는 표면흡착의 영향으로 물리적 흡착이 일어났고, Fe-TCPC의 경우는 Fe-PC에 카르복실기를 4개 도입함으로써 아민기와 반응하여 화학적 흡착이 가능하도록 하였다. 관능기가 치환된 Fe-TCPC는 SEM/EDS로 측정한 결과, 표면에 카르복실기가 많아 트리메틸아민과 화학적 흡착이 일어나 제거효율이 높게 나타났음을 알 수 있었다.
- 1 g 철 프탈로시 아닌 유도체를 넣고 시간에 따른 농도변화를 GC로 분석하였다. 또한 그림 3의 실험 장치에 coating 된 각각의 PC beads 3.5 g을 U자형 흡착관에 채우고 트리에틸아민 5 |1L를 5 L Tedlar bag에 투입하여 120 ppm농도로 제조하여 실험조건에 따라 일정한 유량(100~700 mL/min)을 촉매 층에 통과시키면서 유출되는 가스를 열탁착 튜브 (therma] desorption tube, TD-Tube: 흡착제 Tenax-TA (60/80 mesh, SUPELCO, USA))°fl 흡착 시켜 처리대상 성분의 농도를 GC/MS로 분석하였다. 이 실험에서 사용한 트리에틸아민(삼전화학, 99%)은 도료, 계면활성제, 고무제품 등에 사용되는 원료로서 12대 악취물질에는 들어가지 않으나 강한 암모니아성 악취로서 트리메틸아민과 유사한 특성을 나타내고, 트리메틸아민보다 수분에 덜 민감하여 철프탈로시아닌 유도체의 흡착력을 실험하는데 이용하였다.
- 02로 설정하였다. 시료 전처리 방법은 시료를 90℃에서 24시간 완전 건조하여 막자사발로 분쇄하여 120 mesh를 통과한 시료를 측정하였다(Cullity, 1978). 그림 6에 나타낸 바와 같이, X-ray 회절 스펙트럼을 관찰한 결과, Fe-PC의 2。값이 11.
- 이후 608 mmHg 압력에서 암모니 아 가스를 공급하면서 GC를 이용하여 3분 간격으로 분석하고, 흡착평형 이 10분 이상 지속되면 3.33℃/min으로 온도를 상승시키면서 탈착되는 기체 중의 암모니아 농도를 GC로 측정하였다.
- 철 프탈로시아닌 유도체의 종류별 흡착특성을 확인하기 위해 트리에틸아민을 사용하여 그림 3의 실험 장치로 흡착량을 비교하였다. U자형 흡착관에 beads (1 wt.
- % Fe-TCPC) 5 g을 각각 채 웠다. 트리에틸 아민 가스의 농도를 120 ppm, 유속 100 mL/min의 조건에서 흡착시간에 따른 유출 가스 농도를 측정하여 파과곡선(그림 11)을 얻었으며, 파과곡선으로부터 흡착용량을 계산하였다. 12。ppm의 평형 농도에서 Fe-TCPC의 흡착용량은 29.
- 과산화수소 시험방법은 KS M 1112 (1996)에 준하여 분석하였다. 프탈로시 아닌은 산화효소와 비슷한 구조로 되어 있고, 산화효소는 과산화수소의 분해반응으로 촉매활성을 확인하므로 과산화수소 분해반응 실험을 수행하였다.
- 합성된 Fe-PC 및 Fe-TCPC 의 성분 함량, 입자 모양 및 관능기의 특성을 관찰하기 위하여 FT-IR과 SEM/ EDS를 사용하였다. 그림 4는 합성된 철 프탈로시아닌 유도체 중 카르복실기의 생성 유무를 측정하기 위해 FT-IR로 분석한 스펙트럼을 나타낸 것이다.
대상 데이터
- 5 g을 U자형 흡착관에 채우고 트리에틸아민 5 |1L를 5 L Tedlar bag에 투입하여 120 ppm농도로 제조하여 실험조건에 따라 일정한 유량(100~700 mL/min)을 촉매 층에 통과시키면서 유출되는 가스를 열탁착 튜브 (therma] desorption tube, TD-Tube: 흡착제 Tenax-TA (60/80 mesh, SUPELCO, USA))°fl 흡착 시켜 처리대상 성분의 농도를 GC/MS로 분석하였다. 이 실험에서 사용한 트리에틸아민(삼전화학, 99%)은 도료, 계면활성제, 고무제품 등에 사용되는 원료로서 12대 악취물질에는 들어가지 않으나 강한 암모니아성 악취로서 트리메틸아민과 유사한 특성을 나타내고, 트리메틸아민보다 수분에 덜 민감하여 철프탈로시아닌 유도체의 흡착력을 실험하는데 이용하였다.
- 철 프탈로시아닌 유도체의 제조에 사용된 원료물질은 phthalic anhydride (삼전화학), 1, 2, 4-benzenetricarboxylic anhydride (Acros), urea (대정화학), ferric chloride anhydrous (Kokusan), molybdate ammonium (Junsei) 이었으며, isopropyl benzene, tert-butyl benzene, tert-hexyl benzene, tert-heptyl benzene으로 혼합된 alkyl benzene ( 이수화학)이 유기용매로서 사용되었다.
- 등, 1999). 코발트 프탈로시아닌은 철 프탈로시아닌 제조에 사용된 철 염화물 대신에 코발트염화물을 사용하여 제조하였다. 반응이 완료된 후 유기용매로 사용한 알킬벤젠은 진공건조 (80℃, 600 mmHg 이상 진공상태 유지)하여 80% 이상 회수되었을 때 건조를 종료하였다.
이론/모형
- 35 N 황산 20 mL를 가한 후, 촉매인 Fe-PC와 Fe-TCPC를 각 10 mg씩 250mL 둥근 플라스크에 넣고 과망간산칼륨으로 적정하였다. 과산화수소 시험방법은 KS M 1112 (1996)에 준하여 분석하였다. 프탈로시 아닌은 산화효소와 비슷한 구조로 되어 있고, 산화효소는 과산화수소의 분해반응으로 촉매활성을 확인하므로 과산화수소 분해반응 실험을 수행하였다.
- 사용하였다. 비표면적은 비표면적분석기 (Micromeritics ASAP2020)를 사용하여 측정하였다. 결정구조 및 입자크기를 확인하기 위하여 X-선 회절기 (X-ray diffraction, RAD-3C, Rigaku Co.
성능/효과
- 1) FT-IR로 분석한 결과, Fe-TCPC는 Fe-PC에 비해 카르복실기의 특성 스펙트럼 이 관찰되었고, SEM /EDS로 관찰한 결과 카르복실기의 영향으로 Fe의 비율이 낮고 산소의 양은 높게 나타났으므로 표면에 카르복실기가 존재하고 있었다.
- 2) TPD 실험에서 철 프탈로시 아닌 유도체는 두 개의 피크가 저온부와 고온부에서 나타나 약산점과 강산점이 존재하고 있었으며, Fe-TCPC가 Fe-PC 보다 고온 부에서 강산점량(화학적 흡착)이 많았고 저온부에서 약산점량(물리적 흡착)은 적게 나타났다.
- 3) Fe-TCPC는 Fe-PC보다 입자의 크기가 작아서 비표면적과 세공부피가 컸으며, 아민류와 황화합물의 흡착능력이 우수하였다.
- 4) Fe-TCPC의 카르복실기는 아민화합물과 반응에 의한 화학적 흡착이 일어났으므로 Fe-PC에 비해 아민화합물의 제거효율이 훨씬 우수하였으며, 황화합물의 경우는 이러한 제거효율의 차이가 다소 완화되었다
- 5) 철 프탈로시아닌 유도체의 과산화수소 분해효율은 구리 및 코발트 프탈로시아닌 유도체와 금속 염화물보다 높았지만, 철이온은 과산화수소의 분해에 거의 영향을 미치지 않았다.
- 프탈로시아닌 유도체로 합성되기 전의 중심금속만으로 과산화수소 분해효율을 측정하였더니, COC12 . 6H2O 24 mg (0.1 mmol) 및 FeCl3 16 mg (0.1 mmol)은 각각 4.2%, 10.1 %의 낮은 분해효율을 나타내었으며, 이들 금속 성분 중 철 염화물이 다소 높은 과산화수소 분해효율을 나타내었다. 그러나 실제로 프탈로시아닌 유도체 10 mg에 포함된 금속량이 금속염화물의 약 16%에 해당되므로 금속자체의 과산화수소 분해능력은 본 실험결과보다 적을 것으로 예상된다.
- 1 mmol을 조제한 혼합용액에 넣고 과망간산칼륨으로 적정한 결과를 표 2에 나타내었다. Co-PC 10 mg (0.0175 mmol) 및 Fe-PC 10 mg (0.0165 mmol)의 과산화수소 분해효율은 각각 2.7% 및 63.4%로써 Fe-PC가 높은 제거효율을 나타내었다. 카르복실기가 포함된 프탈로시 아닌 유도체 인 Co-TCPC 10 mg (0.
- Fe-TCPC 의 흡수피크는 -COOH기의 C=O 신축진동인 1, 653 cnK에서 특성스펙트럼이 나타났다. Fe-PC와 Fe-TCPC 분자에 함유된 이론적 Fe 함량은 각각 9.2%, 7.2%이며, SEM/EDS로 표면의 성분을 관찰한 결과표 1에 나타낸 바와 같이 카르복실기의 함량이 많을수록 Fe비율이 4.22%에서 1.35%로 상대적으로 많은 양이 비례적으로 줄었다. 카르복실기의 함량이 많을수록 표면에 분포된 철 함량이 이론량보다 적은 반면에 산소 함량이 많은 것으로 보아 철은 표면 내부에 존재하고, 상대적으로 표면에는 카르복실기가 많을 것으로 추정된다.
- 82, 34.38 (intensity: 3170), Fe-TCPC21 경우 2。값이 20 (intensity:580), 29.88, 37.02의 결과에서 특정 회절각이 철 프탈로시아닌 유도체에 따라 많은 차이를 보였다. Fe-TCPC는 Fe-PC에 비해 비표면적이 넓고, 입자 크기는 작고 둥근형으로 나타났다.
- 그래서 Fe-PC는 표면흡착의 영향으로 물리적 흡착이 일어났고, Fe-TCPC의 경우는 Fe-PC에 카르복실기를 4개 도입함으로써 아민기와 반응하여 화학적 흡착이 가능하도록 하였다. 관능기가 치환된 Fe-TCPC는 SEM/EDS로 측정한 결과, 표면에 카르복실기가 많아 트리메틸아민과 화학적 흡착이 일어나 제거효율이 높게 나타났음을 알 수 있었다. 그림 9(a) 는 Fe-TCPC의 분자구조를 나타내었고, 그림 9(b)는 트리메틸아민이 흡착된 Fe-TCPC 의 분자구조를 나타내었다.
- 화학적인 특성 변화뿐만 아니라 벤젠 및 MEK (Methylethylketone)의 흡착 특성 변화를 살펴본 결과 벤젠보다 극성물질인 MEK의 흡착능이 증가한 것으로 보고하였다. 본 실험에서 Fe-PC에 관능기 카르복실기를 치환한 Fe-TCPC는 합성과정에서 Fe-PC보다 입자의 크기가 작고 표면적이 높게 나타나 흡착효율이 우수하게 나타났다.
- 합성 에서 ball mill, acid pasting,kneading 법의 가공시간 단축과 입자의 크기를 최소화하는 합성방법을 연구하고 있으나 실효는 거두지 못하고 있는 실정이므로 합성에서 최대한 입자를 줄이는 실험조건이 재가공 시간단축에서 중요한 요인이다. 본 실험에서 Fe-TCPC는 재가공 과정을 수행하지 않고 프탈로시아닌에 카르복실 관능기만 붙인 결과 재가공 과정을 수행한 입자와 유사하게 나타났다.
- 1985). 본 실험에서 금속 프탈로시아닌의 벤젠고리에 카르복실기가 존재함으로써 아민류와 화학적으로 접촉하는 작용을 하고, 카르복실기가 전자를 당김으로서 중심 금속에서 루이스산의 증가로 킬레이트작용뿐만 아니라 촉매작용을 향상시킬 수 있는 구조를 가지고 있었다. 일반적으로 고분자소재에서 아민류 등의 악취가 발생하며, 아민류에 효과가 있는 카르복실 철프탈로시아닌을 착색제로 사용하면 탈취제 기능을 가진 안료가 될 수 있을 것으로 사료된다.
- 4%로써 Fe-PC가 높은 제거효율을 나타내었다. 카르복실기가 포함된 프탈로시 아닌 유도체 인 Co-TCPC 10 mg (0.0134 mmol) 및 Fe-TCPC 10 mg (0.0128 mmol)의 과산화수소 분해효율은 각각 67.7% 및 96.2%로써. 카르복실기가 포함된 프탈로시아닌 유도체가 높은 분해효율을 나타내었고, 철 프탈로시 아닌 유도체가 가장 우수한 분해효율을 보였다.
- 2%로써. 카르복실기가 포함된 프탈로시아닌 유도체가 높은 분해효율을 나타내었고, 철 프탈로시 아닌 유도체가 가장 우수한 분해효율을 보였다. 프탈로시아닌 유도체로 합성되기 전의 중심금속만으로 과산화수소 분해효율을 측정하였더니, COC12 .
- 저온부에서는 흡 . 탈착이 쉽게 일어나므로 물리적 흡착이 일어나는 성질이 있고, 고온부에서는 화학적 흡착의 영향인 것을 알 수 있었다. 특히 카르복실기를 함유한 Fe-TCPC는 화학적 흡착이 강하고, 물리적 흡착은 상대적으로 작았다.
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