[논문]플렉시블 디스플레이용 Stainless Steel 기판의 에폭시 평탄막 연구

홍용택; 정승준; 최지원

플렉시블 디스플레이용 Stainless Steel 기판의 에폭시 평탄막 연구
Epoxy Planarization Films for the Stainless Steel Substrates for Flexible Displays 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.31 no.6, 2007년, pp.526 - 531

홍용택 (서울대학교 전기컴퓨터 공학부) , 정승준 (서울대학교 전기컴퓨터 공학부) , 최지원 (경희대학교 환경응용화학대학 화학공학.영상정보소재기술연구센터)

초록
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본 논문은 플렉시블 디스플레이용 stainless steel(SS) 기판의 평탄막 재료로서 유기 및 유기/무기 하이브리드 에폭시 레진을 연구한 첫 결과를 보고한다. 유기 에폭시로는 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)를, 하이브리드 에폭시는 실세스퀴옥산이 포함된 octa(dimethylsiloxypropylglycidylether) silsesquioxane(OG)를 선택하였다. 경화제로는 diaminodiphenylmethane(DDM)을 에폭시와 1 : 2 당량비로 사용하였으며 두 물질 모두 SS 기판위에 어려움 없이 코팅이 되었다. TGA로 살펴본 열 안정성 분석은 순수한 물질이나 경화된 필름이나 모두 OG가 DGEBA 보다 안정하며 AFM에 의한 필름 표면의 관찰은 필름이 충분히 두꺼운 경우$(>\;1\;{\mu})\;1{\sim}2\;nm$ 정도의 표면 거칠기 값을 갖는 평탄한 면이 얻어진다는 것을 보여주었다. 또 이 필름들은 $0{\sim}10000$ 초에 걸치는 시간 동안 100 V와 $100^{\circ}C$의 외부 스트레스를 받은 후에도 일정한 유전 상수(${\sim}3.5$), 정전 용량 및 전류의 흐름을 나타내 절연 특성이 안정되어 있다는 것을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

This paper reports the first results of a series of planarization film study for the stainless steel (SS) substrates for flexible displays. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and octa(dimethylsiloxypropylglycidylether) silsesquioxane (OG) were chosen for the organic and the hybrid epoxies respectively and diaminodiphenylmethane (DDM) was used as a curing agent at 1:2 stoichiometric ratio. These materials were spin-coated on SS substrates and thermal-cured. TGA study indicated that both the pristine and the cured OG were more thermally stable than DGEBA. AFM study showed that the smooth surfaces of $1{\sim}2\;nm$ roughness can be prepared for both DGEBA and OG when the films were thick ($>\;1\;{\mu}$). The electrical properties such as dielectric constant, capacitance and the leakage current with respect to the applied voltage were all stable even after the stress of $100\;V/100^{\circ}C$ was applied for $0{\sim}10000$ seconds indicating that the insulating properties of DGEBA and OG films were very reliable.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 SS 기판용 평탄막으로서의 에폭시 레진의 가능성을 연구한 첫 결과를 보고하였다. PCB 기판 등에 이미 절연 재료로 사용되고 있는 DGEBA 및 이와 구조적 유사성을 가진 OG는 좋은 표면을 갖는 수 um의 필름 형성이 용이하며 열과 전압의 외부 스트레스에도 안정한 전기적 특성을 갖고 있다는 것을 알 수 있었다.
또 디스플레이 기판은 회로나 백라이트에서 발생하는 열로 인해 온도가 많이 상승(50~70 ℃)하게 된다. 본 연구에서는 이런 전압과 온도 스트레스에 대한 물질의 안정성을 효과적으로 평가하기 위하여 가혹 조건에서 물질의 절연 특성 변화를 조사하였다. 즉 전압은 100 V, 온도는 100 ℃의 외부 스트레스를 일정시간 평탄막에 가한 뒤 물질의 특성이 어떻게 변하는 가를 조사하였다.
이에 본 연구에서는 유기 및 유기/무기 하이브리드 레진을 SS 기판의 평탄막으로 연구하였다. 유기 재료로는 PCB 기판 등에 흔히 사용되는 에폭시를, 유기/무기 하이브리드 재료로는 실세스퀴옥산을 포함한 에폭시를 선택하였다.
평탄막 필름의 정전 용량/절연 특성 평가. 일단 DGEBA/DDM과 OG/DDM 필름의 열 안정성과 표면 거칠기 특성이 파악되었으므로 다음으로는 이 필름들의 절연 특성을 평가하였다. 일반적인 디스플레이 구조에서는 유리 기판 위에 메탈 배선이 형성되므로 SS 기판의 경우는 평탄막 바로 위에 금속 배선이 형성될 것이다.

제안 방법

SS 기판은 SS 304 (Fe 69 Cr 19 Ni 9) 를 50X50 mm로 자른 후 사용하였다. 평탄막 필름은 코팅 액을 스핀코터 (500-2000 rpm) 를 사용하여 코팅을 한 후,#/30분/10。℃/1 시간180 ℃/1 시간의 열경화를 통해 준비하였으며 필름의 표면 거칠기는 AFM(PSIA사 XE-150) 을 사용하여 측정하였다 한편, 필름의 두께는 실리콘 웨이퍼에 위와 똑같은 방법으로 필름을 형성한 후 ellipsometry 기기인 nano-spec (K-Mac ST-2000)으로 측정된 값을 사용하였으며 필름의 열 안정성은 같은 성분의 두꺼운 필름을 따로 준비하여 TGA를 통하여 살펴보았다.
즉 전압은 100 V, 온도는 100 ℃의 외부 스트레스를 일정시간 평탄막에 가한 뒤 물질의 특성이 어떻게 변하는 가를 조사하였다. 각 측정은 전압/열이 가해지기 전의 순수한 필름에서 시작하여 100 V/100 ℃ 의 스트레스를 최대 10000초까지 시간을 변화시켜 가며 동시에 가한 후 -15~+15 V의 전압으로 평탄막의 정전 용량 및 전류 흐름의 변화를 측정하였다. 그 결과를 Figure 3에 정리하였다.
5 정도로 보고되고 있으며 26, 27 물리적, 화학적, 전기적 안정성이 뛰어나고 가격이 저렴한 장점 때문에 아크릴산 변성 레진 등의 형태로 PCB 기판 등에 많이 사용되고 있다. 그러나 순수 유기 재료는 열 안정성이 떨어질 수 있기 때문에 열 안정성 향상을 위하여 실세스퀴옥산이 포함된 하이브리드 에폭시를 함께 비교하기로 하였다. 우리의 선택은 0G였는데 그 이유는 0G는 점도가 10 cP24 정도인 액상 물질로서 DDM과 혼합이 잘되어 코팅막 형성이 용이할 것이며 DGEBA와 에폭시 가지 부분의 구조가 동일하기 때문에(Scheme 1) 실세스퀴옥산에 의한 영향을 쉽게 파악할 수 있기 때문이다.
평탄 필름의 제작은 스핀 코팅으로 이루어졌으며 TGA와 AFM을 통하여 필름의 열 안정성과 표면 거칠기를 살펴보았다. 또 형성된 막의 절연 특성을 살펴보기 위하여 전압과 온도 스트레스 조건하에서의 정전 용량과 전류의 흐름을 살펴보았다.
본 연구에서는 이런 전압과 온도 스트레스에 대한 물질의 안정성을 효과적으로 평가하기 위하여 가혹 조건에서 물질의 절연 특성 변화를 조사하였다. 즉 전압은 100 V, 온도는 100 ℃의 외부 스트레스를 일정시간 평탄막에 가한 뒤 물질의 특성이 어떻게 변하는 가를 조사하였다. 각 측정은 전압/열이 가해지기 전의 순수한 필름에서 시작하여 100 V/100 ℃ 의 스트레스를 최대 10000초까지 시간을 변화시켜 가며 동시에 가한 후 -15~+15 V의 전압으로 평탄막의 정전 용량 및 전류 흐름의 변화를 측정하였다.
유기 재료로는 PCB 기판 등에 흔히 사용되는 에폭시를, 유기/무기 하이브리드 재료로는 실세스퀴옥산을 포함한 에폭시를 선택하였다. 평탄 필름의 제작은 스핀 코팅으로 이루어졌으며 TGA와 AFM을 통하여 필름의 열 안정성과 표면 거칠기를 살펴보았다. 또 형성된 막의 절연 특성을 살펴보기 위하여 전압과 온도 스트레스 조건하에서의 정전 용량과 전류의 흐름을 살펴보았다.
평탄막 필름 제작 및 표면 거칠기 측정. 평탄막 필름은 미리 준비한 DGEBA/DDM과 OG/DDM 용액 (total 10 wt% in THF) 을 스핀 코 터를 이용하여 SS 기판 위에 코팅한 후 열 경화를 하여 얻었다.
평탄막 필름 제작 및 표면 거칠기 측정. 평탄막 필름은 미리 준비한 DGEBA/DDM과 OG/DDM 용액 (total 10 wt% in THF) 을 스핀 코 터를 이용하여 SS 기판 위에 코팅한 후 열 경화를 하여 얻었다. 용제로 사용한 THF는 끓는 점이 66 ℃ 정도로 증발이 다소 빠르나 DGEBA나 OG가 액상 물질이라 SS 기판 위에 코팅막을 형성하는 데에는 문제가 없었다.
또한, 온도와 전압을 각각 100 ℃/100 V를 걸어준 가혹 조건에서도 같은 실험을 반복하였다. 평탄막의 유전율은 측정된 정전 용량으로부터 식 (1) 을 이용하여 계산하였으며 유전 상수는 진공의 유전율과의 비율에서 구하였다. 여기서 C는 정전용량(¥), £는 유전상수,#는 진공 유전율(8.
평탄막의 절연 특성은 shadow mask와 E-gun Evaporator Maestech)를 이용하여 지름 2 mm, 두께 100 nm의 원 모양의 크롬을 평탄마0S 위에 증착한 후 반도체 파라미터 측정기 (Agilent 4155C) 를 이용하여 정전 용량 및 전류의 흐름을 측정하여 파악하였다. 이때 사용한 측정 전압은 -15 ~ +15 V였다.
JE, 코팅 물질과 코팅 표면이 화학적으로 친밀흐)지 않은 경우는 adhesion promoter를 흔히 사용하지만 에폭시 계열인 위의 두 물질은 이를 따로 필요로 하지는 않았다. 평탄막의 표면 거칠기는 AFM으로 측정하였으며 두께는 직접 측정하는 것이 불가능하여 별도의 실리콘 웨이퍼에 같은 방법으로 필름을 코팅한 후 ellipsometry# 이용하여 측정하였다.

대상 데이터

로 맞추었다. SS 기판은 SS 304 (Fe 69 Cr 19 Ni 9) 를 50X50 mm로 자른 후 사용하였다. 평탄막 필름은 코팅 액을 스핀코터 (500-2000 rpm) 를 사용하여 코팅을 한 후,#/30분/10。℃/1 시간180 ℃/1 시간의 열경화를 통해 준비하였으며 필름의 표면 거칠기는 AFM(PSIA사 XE-150) 을 사용하여 측정하였다 한편, 필름의 두께는 실리콘 웨이퍼에 위와 똑같은 방법으로 필름을 형성한 후 ellipsometry 기기인 nano-spec (K-Mac ST-2000)으로 측정된 값을 사용하였으며 필름의 열 안정성은 같은 성분의 두꺼운 필름을 따로 준비하여 TGA를 통하여 살펴보았다.
본 연구에서는 에폭시/실세스퀴옥산 하이브리드 물질로서 octa (dimethylsiloxypropylglycidylether) silsesquioxane (OG) > 합성하여 사용하였다. 합성은 참고문헌에 나온 방법을2425 따랐으며 반응의 완결은 1H-NMR로 확인되었다.
물질의 열 안정성 분석. 본 평탄막 연구에 기본이 되는 유기 에폭시는 DGEBA이다. DGEBA는 유전율이 약 3.
합성은 참고문헌에 나온 방법을2425 따랐으며 반응의 완결은 1H-NMR로 확인되었다. 비교를 위한 유기 에폭시로는 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA, MW ~380) 를 사용하였으며 경화제로는 diaminodiphenyl methane (DDM) 을 공통으로 사용하였다. 각 물질들의 구조는 Scheme 1에 나타내었다.
평탄막으로 연구하였다. 유기 재료로는 PCB 기판 등에 흔히 사용되는 에폭시를, 유기/무기 하이브리드 재료로는 실세스퀴옥산을 포함한 에폭시를 선택하였다. 평탄 필름의 제작은 스핀 코팅으로 이루어졌으며 TGA와 AFM을 통하여 필름의 열 안정성과 표면 거칠기를 살펴보았다.

이론/모형

사용하였다. 합성은 참고문헌에 나온 방법을2425 따랐으며 반응의 완결은 1H-NMR로 확인되었다. 비교를 위한 유기 에폭시로는 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA, MW ~380) 를 사용하였으며 경화제로는 diaminodiphenyl methane (DDM) 을 공통으로 사용하였다.

성능/효과

연구한 첫 결과를 보고하였다. PCB 기판 등에 이미 절연 재료로 사용되고 있는 DGEBA 및 이와 구조적 유사성을 가진 OG는 좋은 표면을 갖는 수 um의 필름 형성이 용이하며 열과 전압의 외부 스트레스에도 안정한 전기적 특성을 갖고 있다는 것을 알 수 있었다. 필름의 열 안정성은 이후의 연구에서 더욱 개선할 부분으로 실세스퀴옥산과 같은 무기 물질을 첨가하는 것만으로는 열 안정성의 향상이 제한되므로 고분자 주사슬의 구조 자체를 재설계할 것이다.
최근에는 저온 실리콘 증착(~200 ℃)이 개발되고 있으나 아직은 비정질 실리콘 박막의 경우 250 ℃ 이상에서 증착된 실리콘 소자가 안정된 특성을 보이므로 해당 증착 온도에서 안정해야 플렉시블 디스플레이에 사용될 수 있을 것이라고 생각된다. 두 번째, 평탄막은 디스플레이로 제작되면 구동시 발생되는 열과 가해지는 전압에 의한 누적 피로를 견딜 수 있어야 한다. 즉, 일정한 열/전압이 지속적으로 가 해지더라도 평탄 막의 기계적/절연 물성이 일정해야 한다.
이 결과에서 볼 수 있듯이 DGEBA/DDM이나 0G/DDM 모두 열과 전압에 대해서 안정한 물성을 보이고 있다. 정전 용량의 경우두 필름 모두 1.
이런 맥락에서 필름의 두께와 표면 거칠기를 연관지어 보면 필름 두께가 1 um를 넘어갈 때 비로소 표면 거칠기의 제곱평균(root mean square) 값이 밑면의 영향을 받지 않고 DGEBA/DDM이나 OG/DDM 모두 약 1~2 nm에 수렴하는 것을 알 수 있었다. 이 값은 문헌 값들과 비교해보면 SS 기판 표면을 직접 화학-기계적 연마(CMP) 에의해 평탄화한 값들보다는"'I 작은 값이며 spin-on-glass 물질들로 코팅한 값들과는&7 비슷한 값이다.
한편, 테스트 전 압전 영역에서의 전류의 흐름은 두 필름 모두 수 pA로 이 값은 전류가 거의 흐르지 않는다고 볼 수 있는 수치이다. 참고로 본 논문에는 포함시키지 않았으나 저자들은 평탄막 재료로서 광범위하게 연구되고 있는 benzocyclobutene (BCB) (Dow Chemical 판매) 을 별도의 연구에서 평가하였는데 그 결과를 DGEBA와 0G와 비교했을 때 정전 용량 및 절연 특성 모두 위의 가혹 조건에서 비슷한 성능을 나타내었다. 즉, DGEBA와 OG도 상당히 좋은 전기적 특성을 가지고 있다고 하겠다.

후속연구

필름의 열 안정성은 이후의 연구에서 더욱 개선할 부분으로 실세스퀴옥산과 같은 무기 물질을 첨가하는 것만으로는 열 안정성의 향상이 제한되므로 고분자 주사슬의 구조 자체를 재설계할 것이다. 그리고 이때에는 열 안정성 뿐이 아니라 코팅성이나 전기적 특성 등 다양한 요소들도 함께 고려될 것이다. 한편, 실세스퀴옥산과의 복합화는 열 안정성 향상에 도움이 되지만 보다 근본적인 목적은 열적/기계적 안정성을 제공하면서 porogen 등을 이용하여 유전상수를 낮출 수 있는 시스템을 제공하는 것으로 이 점은 후속 연구에서 다루어질 것이다.
PCB 기판 등에 이미 절연 재료로 사용되고 있는 DGEBA 및 이와 구조적 유사성을 가진 OG는 좋은 표면을 갖는 수 um의 필름 형성이 용이하며 열과 전압의 외부 스트레스에도 안정한 전기적 특성을 갖고 있다는 것을 알 수 있었다. 필름의 열 안정성은 이후의 연구에서 더욱 개선할 부분으로 실세스퀴옥산과 같은 무기 물질을 첨가하는 것만으로는 열 안정성의 향상이 제한되므로 고분자 주사슬의 구조 자체를 재설계할 것이다. 그리고 이때에는 열 안정성 뿐이 아니라 코팅성이나 전기적 특성 등 다양한 요소들도 함께 고려될 것이다.
그리고 이때에는 열 안정성 뿐이 아니라 코팅성이나 전기적 특성 등 다양한 요소들도 함께 고려될 것이다. 한편, 실세스퀴옥산과의 복합화는 열 안정성 향상에 도움이 되지만 보다 근본적인 목적은 열적/기계적 안정성을 제공하면서 porogen 등을 이용하여 유전상수를 낮출 수 있는 시스템을 제공하는 것으로 이 점은 후속 연구에서 다루어질 것이다. 마지막으로 고려할 점은 재료의 가격인 측면이다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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