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문제 정의
- 본 연구에서는 새로 제작한 측정기기를 사용하여, 카본블랙과 실리카 충전제가 고무재료의 수치 안정성에 미치는 영향을 고찰하였다. 여러가지 예비변형률(pre-strain) 조건에서 온도 변화에 따른 NR, SBR 충전고무의 열 수축력 또는 열 팽창력을 측정하여 카본블랙과 실리카가 고무재료의 열변화에 미치는 영향을 측정하였다.
- 본 연구에서는 카본블랙과 실리카가 충전된 NR, SBR의 온도 변화에 따른 치수 안정성을 고찰하기 위하여, 온도 변화 시에 예비변형된 고무시편에 발생하는 열 수축력과 열팽창력을 시간에 따라 측정하였다. 인장된 고무시편을 일정길이로 유지하고 온도를 올렸을 때 분자사슬의 엔트로피적 변화에 의해 수축력이 발생하고, 열 수축력이 최대치에 도달한 후에 시간에 따라 완화되며, 수축력과 완화속도는 온도에 좌우된다.
제안 방법
- NRe ASTM D3184 그리고 SBRe ASTM D3186에 맞추어 배합하였으며 배합물의 조성을 Table 1에 나타내었다. 가교 시간은 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하여 가교온도 160℃ 에서 최대 토오크 (torque)로부터 결정하였으며, 가교프레스(Dake, model #44-251)를 이용하여 압축성형 하였다. 준비된 시편은 열 수축 실험에 사용되는 덤벨형태와 열 팽창 실험에 사용되는 실린더 형태 시편들이 있으며 Figure 1에 나타내었다.
- 미치는 영향을 고찰하였다. 여러가지 예비변형률(pre-strain) 조건에서 온도 변화에 따른 NR, SBR 충전고무의 열 수축력 또는 열 팽창력을 측정하여 카본블랙과 실리카가 고무재료의 열변화에 미치는 영향을 측정하였다.
- 이때 예비변형률에 의해 발생하는 응력을 항온조 위에 위치한 로드셀에서 측정한다. 예비변형률에 의해 발생한 응력이 일정한 평형값에 도달하면 그값을 영점으로 셋팅한 후, 항온 조의 온도를 변화시켜 수축력 또는 압축력의 발생과 응력완화를 시간에 따라 기록했다. 이때 항온 조는 약 2분안에 설정된 온도에 도달한다.
- 제조된다. 천 연 또는 합성 고무를 먼저 혼합하고, 여기에 첨가하는 배합제로 카본블랙 또는 실리카 등의 충전제와 가황 촉진제, 가황 활성제, 그리고 노화 방지제 등 다양한 화학약품들을 첨가하여 배합한다. 이러한 배합 첨가제들 중, 충전제인 카본블랙과 실리카는 다양한 산업분야에서 가장 많이 사용되고 있고, 물성 보강효과와 원가절감 그리고 공정 향상을 위해 매우 중요하다.
- 충전제의 함량을 달리하여 준비된 고무 시편의 온도변화에 따른 열수축력 또는 열팽창력을 제작된 측정기기(Figure 2)를 사용하여 측정하였다.Figure 3에 보이는 바와 같이 열수축력 측정의 경우 인장 예비변형률을 주고 열 팽창력 측정의 경우 압축 예비변형을 준 다음, 평형에 도달한 다음 온도의 변화에 의해 발생된 응력을 측정했다.
대상 데이터
- 준비된 시편은 열 수축 실험에 사용되는 덤벨형태와 열 팽창 실험에 사용되는 실린더 형태 시편들이 있으며 Figure 1에 나타내었다. 덤벨형 시편의 측정길이는 100 mm였고, 실린더 형태의 시편의 길이는 15 mm 였다.
- 본 실험에서는 천연고무(NR, STR-CV60 AJ2) 와합성고무인 SBR(SBR 1500H, LG Co. Ltd.)을 사용하였으며, 충전제로는 카본블랙(N330)과 실리카 (Ultrasil 7000GR)를 사용하였다. NRe ASTM D3184 그리고 SBRe ASTM D3186에 맞추어 배합하였으며 배합물의 조성을 Table 1에 나타내었다.
- 가교 시간은 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하여 가교온도 160℃ 에서 최대 토오크 (torque)로부터 결정하였으며, 가교프레스(Dake, model #44-251)를 이용하여 압축성형 하였다. 준비된 시편은 열 수축 실험에 사용되는 덤벨형태와 열 팽창 실험에 사용되는 실린더 형태 시편들이 있으며 Figure 1에 나타내었다. 덤벨형 시편의 측정길이는 100 mm였고, 실린더 형태의 시편의 길이는 15 mm 였다.
이론/모형
- )을 사용하였으며, 충전제로는 카본블랙(N330)과 실리카 (Ultrasil 7000GR)를 사용하였다. NRe ASTM D3184 그리고 SBRe ASTM D3186에 맞추어 배합하였으며 배합물의 조성을 Table 1에 나타내었다. 가교 시간은 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하여 가교온도 160℃ 에서 최대 토오크 (torque)로부터 결정하였으며, 가교프레스(Dake, model #44-251)를 이용하여 압축성형 하였다.
성능/효과
- 2와 100℃ 에서 카본블랙이 첨가된 NR과 SBR의 최대 열수축력 값을 나타낸 그래프이다. NR의 경우 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소함을 보였으나, SBR의 경우는 30 phr 카본블랙 함량에서 미충전 고무보다 높은 열수축력 값을 보였다. 카본블랙 충전제를 고무와 배합하면 입자들이 고무 사슬 사이에 분산되고 결합되게 된다.
- 고분자 사슬에 외부응력이 가해지면 망상사슬은 응력 방향으로 신장과 더불어 배향하게 된다. 그 결과 망상 사슬의 엔트로피는 현저하게 감소하게 되고 여기에 열을 가하면 사슬분자의 운동성이 증가하여 엔트로피가 증가하는 방향, 즉 무질서한 사슬 형태로 복귀하게 된다. 이러한 열역학적 엔트로피 변화에 의해 고무시편의 치수가 수축(또는 팽창)하게 된다.
- 그래프에서 보이는 바와 같이 NR과 SBR시편 모두 실리카의 함량이 증가할수록 열 팽창력 값, 즉 최대 열팽창력의 절대값이 증가함을 알 수 있었다. 카본블랙 충전제를 첨가했을 때와는 다른 결과를 보이고 있는더〕, 이는 실리카의 분산을 돕고 고무사슬와 실리카 사이의 접착과 결합을 증가시키기 위해 사용된 실란 커플링제의 영향으로보여진다.
- 본 실험에서 실란 커플링제의 배합량은 실리카의 함량을 기준으로 정했으며, 실리카의 양이 증가함에 따라 실란의 양도 증가하였다. 그리고, 실리카가 충전된 경우도 NM보다는 SBR의 최대 열 팽창력의 절대값이 더 커짐을 볼 수 있었으며, 이는 합성고무의 보강효과에 의한 것으로 해석할 수 있다.
- 8 또한, 가교결합은 고무의 분자사슬들을 서로 잡아주고 소성변형을 억제하는 구조적 구성요소를 도입하여 고무의 탄성력을 높여주며, 가교된 고무의 높은 탄성은 주로 엔트로피에 의해 해석되어진다. 본 실험에서 실란 커플링제의 배합량은 실리카의 함량을 기준으로 정했으며, 실리카의 양이 증가함에 따라 실란의 양도 증가하였다. 그리고, 실리카가 충전된 경우도 NM보다는 SBR의 최대 열 팽창력의 절대값이 더 커짐을 볼 수 있었으며, 이는 합성고무의 보강효과에 의한 것으로 해석할 수 있다.
- 카본블랙을 첨가한 NR의 경우의 최대 열팽창력의 절대값이 30 phr에서 약간 감소하였으나 50 phr에서 다시 증가하였으며, SBRe 카본블랙 양의 증가와 함께 팽창력이 증가하였다. 실리카를 첨가했을 경우 NR, SBR시편 모두 첨가량이 증가할수록 열팽창력 값이 증가했다.
- 카본 블랙과 실리카가 첨가된 NR의 경우 충전제 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소하였으나, SBR 의 경우는 30 phr 함량에서 미충전 고무보다 높은 열 수축력 값을 보였다. 열팽창의 경우 온도가 증가할수록 고무시편에 발생되는 열팽창력과 발생속도가 증가하였으며, 높은 온도에서는 일정시간 이후에 응력이 감소하는 경향을 보였다. 카본블랙을 첨가한 NR의 경우의 최대 열팽창력의 절대값이 30 phr에서 약간 감소하였으나 50 phr에서 다시 증가하였으며, SBRe 카본블랙 양의 증가와 함께 팽창력이 증가하였다.
- 예비변형 -0.13과 100℃에서 실험한 결과, NR의 카본 블랙의 함량에 따른 팽창력의 변화는 30 phr에서 최대 열 팽창력의 절대값이미 충전된 고무의 열 팽창력에비해 약간 감소하였으나 50 phr에서 다시 약간 증가하였다. 30 phu.
- 카본블랙이 충전되었을 때와 마찬가지로 NR의 경우 실리카의 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소하였으나, SBR 의 경우는 30 phr 실리카 함량에서 미충전 고무보다 높은 열수축력 값을 보였다. 정확한 결과의 해석을 위해서는 좀 더 많은 실험이 필요하지만, 충전제를 배합하였을 때 천연고무보다는 합성고무인 SBR경우에 보강효과가 더 잘 나타난다고 생각되어진다. 또한, 30 phr 충전제가 배합된 SBR의 경우 카본블랙(Figure 5) 보다 실리카가 배합되었을 경우 (Figure 6) 최대 수축력 값이 더 높게'측정되었다.
- 이러한 응력완화는 보통 점탄성적 흐름과 열팽창에 기인한다. 카본 블랙과 실리카가 첨가된 NR의 경우 충전제 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소하였으나, SBR 의 경우는 30 phr 함량에서 미충전 고무보다 높은 열 수축력 값을 보였다. 열팽창의 경우 온도가 증가할수록 고무시편에 발생되는 열팽창력과 발생속도가 증가하였으며, 높은 온도에서는 일정시간 이후에 응력이 감소하는 경향을 보였다.
- 열팽창의 경우 온도가 증가할수록 고무시편에 발생되는 열팽창력과 발생속도가 증가하였으며, 높은 온도에서는 일정시간 이후에 응력이 감소하는 경향을 보였다. 카본블랙을 첨가한 NR의 경우의 최대 열팽창력의 절대값이 30 phr에서 약간 감소하였으나 50 phr에서 다시 증가하였으며, SBRe 카본블랙 양의 증가와 함께 팽창력이 증가하였다. 실리카를 첨가했을 경우 NR, SBR시편 모두 첨가량이 증가할수록 열팽창력 값이 증가했다.
- 2와 10(TC에서 실리카 첨가가 NR과 SBR의 최대 열 수축력 값에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다. 카본블랙이 충전되었을 때와 마찬가지로 NR의 경우 실리카의 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소하였으나, SBR 의 경우는 30 phr 실리카 함량에서 미충전 고무보다 높은 열수축력 값을 보였다. 정확한 결과의 해석을 위해서는 좀 더 많은 실험이 필요하지만, 충전제를 배합하였을 때 천연고무보다는 합성고무인 SBR경우에 보강효과가 더 잘 나타난다고 생각되어진다.
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