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문제 정의
- 본 연구에서는 기존 고분자 수지의 내열성(열팽창율, 변형온도), 기계적 접착성 및 전기적 특성(코로나 내구성, 유전율)을 개선하기 위해 폴리에폭시이미드(PEI)를 기본 수지로 하여 CS졸(Colloidal Silica Sol)을 하이브리드화한 코팅용 필름을 합성하였다. 고분자 수지와 나노 실리카가 구조적으로적절히 하이브리드된 여부와 균일한 분산강화 여부가 차후 복합수지의 물리적 특성을 결정하고 물성 제어의 가능성을 확보하는 관건이다.
제안 방법
- 합성하였다. CS와 MTMS의 함량비와 희석용 EtOH를 조절하여 최적의 표면 실란처리 반응 조건을 확보하였다. MTMS 반응을 확인한 후 희석용매 EC와 반응성실란 ETMS 혼합물의 탈수처리를 거쳐 최정적인 ETMS-CS 졸을 제조하였다.
- FT-IR(Fourier Transfer Infrared, )을 사용하여 PEI-CS졸 하이브리드 시편의 화학적 결합구조를분석하였다. TGA(Thermogravimataric Aanlyzer, TA SDT Q600)를 사용하여 제조된 필름의 열분해 특성을 실험하였다.
- CS와 MTMS의 함량비와 희석용 EtOH를 조절하여 최적의 표면 실란처리 반응 조건을 확보하였다. MTMS 반응을 확인한 후 희석용매 EC와 반응성실란 ETMS 혼합물의 탈수처리를 거쳐 최정적인 ETMS-CS 졸을 제조하였다. 제조된 ETMS-CS졸과 PEI 수지는 표 2와 같은 조건으로 유무기 하이브리드 합성하여 코팅 처리하였다.
- TGA(Thermogravimataric Aanlyzer, TA SDT Q600)를 사용하여 제조된 필름의 열분해 특성을 실험하였다. PEI 수지에 실란졸의 분산강화를 확인하기 위해 FE-SEM(Field Emission Secondary Electron Microscope, Hitachi S4800) 을사용하여 미세조직을 비교 분석하였다. 유전특성은 Impedance Analyzer(HP 4194A)를 사용하여 1 kHz -100 kHz 주파수 범위에서 유전율代')과 유전손실 (tan6)을 측정하였다.
- 이때 코팅된 필름의 두께는 30-50 伽 정도로 실험하였다. PEI 수지와 ETMS-CS졸과의 하이브리드화는 PEI 수지와 CS 조성비가 0, 3, 10 wt%인 시편을 대상으로하이브리드된 미세구조와 유전특성 등을 비교 분석하였다
- 그림 2. PEI 수지와 PEI-CS졸(10 wt%) 하이브리드 시편의 FT-IR 분석.
- TGA(Thermogravimataric Aanlyzer, TA SDT Q600)를 사용하여 제조된 필름의 열분해 특성을 실험하였다. PEI 수지에 실란졸의 분산강화를 확인하기 위해 FE-SEM(Field Emission Secondary Electron Microscope, Hitachi S4800) 을사용하여 미세조직을 비교 분석하였다.
- 기본 바니쉬 수지로는 PEKpoly- epoxyimide)로 표 1에 기본 물성을 요약하였다. 바니쉬 수지와의 반응성 실란으로는 ETMS (3-Glycidoxypropyl Trimethoxy Silane)를 사용하여 실리카 표면을 활성화하였다.
- 그러나 이방법의 경우 합성되는 실리카의 입도제어와 온전한 화학적 하이브리드를 얻는데 한계가 있다[10]. 본 실험에서는 이러한 단점들을 극복하기 위하여 CS졸공법을 도입하여 나노 실리카의 균일한 분산강화와 수지와의 화학적 하이브리드를 시도하였다.
- 고분자 수지와 나노 실리카가 구조적으로적절히 하이브리드된 여부와 균일한 분산강화 여부가 차후 복합수지의 물리적 특성을 결정하고 물성 제어의 가능성을 확보하는 관건이다. 여기서는 CS를 졸겔법으로 표면처리하여 합성된 하이브리드필름에 대해 FT-IR, TGA, SEM 등을 사용하여화학적 하이브리드 상태와 미세조직 등을 분석하였다. 한편 유전특성은 유무기 나노 하이브리드 소재에서 분산강화 형태에 민감하게 반응하는 중요한 물성으로 나노 실리카 조성에 따른 유전특성의온도, 주파수 의존성을 실험하여 하이브리드 합성의 미세조직 분석결과를 비교 검토하였다.
- PEI 수지에 실란졸의 분산강화를 확인하기 위해 FE-SEM(Field Emission Secondary Electron Microscope, Hitachi S4800) 을사용하여 미세조직을 비교 분석하였다. 유전특성은 Impedance Analyzer(HP 4194A)를 사용하여 1 kHz -100 kHz 주파수 범위에서 유전율代')과 유전손실 (tan6)을 측정하였다. 한편 유전특성은 전기로를사용하여 상온에서 200 °C까지 온도를 달리하면서온도 의존성을 실험하였다.
- MTMS 반응을 확인한 후 희석용매 EC와 반응성실란 ETMS 혼합물의 탈수처리를 거쳐 최정적인 ETMS-CS 졸을 제조하였다. 제조된 ETMS-CS졸과 PEI 수지는 표 2와 같은 조건으로 유무기 하이브리드 합성하여 코팅 처리하였다. 이때 코팅된 필름의 두께는 30-50 伽 정도로 실험하였다.
- 주파수를 1 曲에서 100 kHz 범위에서 시편의 온도에 의한 영향을 고려하여 100 °C까지 승온 후유전특성을 실험하였다. 그림 7, 8은 CS 조성에 따른 유전율과 유전손실의 주파수특성으로 이 범위에서 거의 일정한 유전율 값을 유지하였다.
- 폴리에폭시이미드(PEI)를 수지로 하여 CS졸과하이브리드 필름을 합성하여, PEI 수지와 나노 실리카와 화학적 하이브리드 특성과 유전특성을 실험하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 여기서는 CS를 졸겔법으로 표면처리하여 합성된 하이브리드필름에 대해 FT-IR, TGA, SEM 등을 사용하여화학적 하이브리드 상태와 미세조직 등을 분석하였다. 한편 유전특성은 유무기 나노 하이브리드 소재에서 분산강화 형태에 민감하게 반응하는 중요한 물성으로 나노 실리카 조성에 따른 유전특성의온도, 주파수 의존성을 실험하여 하이브리드 합성의 미세조직 분석결과를 비교 검토하였다.
- 유전특성은 Impedance Analyzer(HP 4194A)를 사용하여 1 kHz -100 kHz 주파수 범위에서 유전율代')과 유전손실 (tan6)을 측정하였다. 한편 유전특성은 전기로를사용하여 상온에서 200 °C까지 온도를 달리하면서온도 의존성을 실험하였다.
대상 데이터
- 실험용 Colloidal Silica는 Ludox HSA(고형분 30 %, 입자크기 12 nm, ph 3.5-5 (주유니캠)를 사용하였으며, 표면 처리용 실란은 MTMS(Methyl Trimethoxy Silane)는 Toshiba사의 TSL 8113 시약을 사용하였다. 용매로는 Isopropyl alcohoKIPA, Oriental)과 촉매로는 acetic acid(AA, 동양화학)을사용하였다.
- 5-5 (주유니캠)를 사용하였으며, 표면 처리용 실란은 MTMS(Methyl Trimethoxy Silane)는 Toshiba사의 TSL 8113 시약을 사용하였다. 용매로는 Isopropyl alcohoKIPA, Oriental)과 촉매로는 acetic acid(AA, 동양화학)을사용하였다. 기본 바니쉬 수지로는 PEKpoly- epoxyimide)로 표 1에 기본 물성을 요약하였다.
성능/효과
- 수분과 용매는 주로 기공(empty void)에 스며들게 되는데 실리카가많이 존재하는 경우 트랩으로 작용하여 잔류하는수분과 용매가 증가할 것으로 예상된다. PEI-CS 하이브리드 합성된 두 시편 모두 상온에서 200 r 온도범위에서 유전율의 변화율이 1 % 미만으로상당히 안정적인 온도특성을 가지고 있었다.
- PEI-CS 하이브리드 합성된 시편은 상온에서 200 °C 온도범위와 1 kHz-100 kHz의 주파수범위에서유전율의 변화율이 거의 없는 것으로 나타났다. 이러한 주파수 특성은 나노 실리카 하이브리드의 특징으로 수지와의 안정한 화학적 결합상태를 보여준다.
- PIE-CS 하이브리드 시편에서 구형의 나노 실리카가 균일하게 분산 강화된 미세조직을 얻었다. 이것은 CS졸 공정에서 실리카 표면을 활성화 처리하여 PEW] 분산시키는 방법의 분산강화 우수성을잘 나타내는 결과로 이로 인한 물리적 성질의 향상을 기대할 수 있다.
- TGA 분석 결과 실리카가 합성된 시편에서 20 P정도 지연되어 열분해가 시작되고 CS량이 증가할 수 록 중량 감소율도 줄어들었다. 이는 PEI 수지와 가교 결합된 실리카로 말미암아 PEI 수지의열분해 반응이 지연되면서 열적 안정성이 증가되었다.
- 처음온도(최대 200 笆까지)를 높이는 단계에서 .두 조성에서 모두 100 °C 부근까지 유전율의 감소를 보이지만 그 이후 온도에서는 일정한 유전율을 유지하는 것으로 나타났다. 실리카가 3 % 함유된 시편은유전율 감소율이 3 % 미만이지만 실리카가 10 % 함유된 시편은 감소율이 10 % 정도로 초기 감소율에서 큰 차이를 나타내었다.
- 나노 실리카가 첨가되면서 PEI 체인의 움직임이 경직되는 현상은 그림 3의 TGA 분석에서 열분해 온도가 높아지고 분해속도도 지연되는 열특성과 일치한다. 본실험에서는 유전완화로 감소하던 유전율이 다시증가되는 것으로 보아 CS 조성이 5 wt% 이상되면 EMT에 따르는 유전율의 영향이 작용하는 것으로 판단된다.
- 두 조성에서 모두 100 °C 부근까지 유전율의 감소를 보이지만 그 이후 온도에서는 일정한 유전율을 유지하는 것으로 나타났다. 실리카가 3 % 함유된 시편은유전율 감소율이 3 % 미만이지만 실리카가 10 % 함유된 시편은 감소율이 10 % 정도로 초기 감소율에서 큰 차이를 나타내었다. 이는 CS졸을 만드는 과정에서 동일한 감압 또는 경화를 거치는 경우 CS 실란 함유량이 많은 시편에서 증발성 성분 (수분 또는 용매)이 더 많이 잔류하였거나, PEI와경화시 용매가 충분히 제거되지 않아 유전특성에영향을 미친 것으로 판단된다.
- 구조적으로는 나노크기의 필러는 수지체인의 얽음작용(entanglement)을 증가시켜 유전율의 감소가발생한다고 알려져 있다. 즉, 나노크기의 입자가분산되 는 경 우 표면적이 증가하고 사슬 얽 음영 역이 심화되어 수지체인의 움직임을 속박하면서 유전율의 감소가 나타나는 것으로 유전완화가 감소되는 결과의 보완적 결과로 생각된다. 나노 실리카가 첨가되면서 PEI 체인의 움직임이 경직되는 현상은 그림 3의 TGA 분석에서 열분해 온도가 높아지고 분해속도도 지연되는 열특성과 일치한다.
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