[논문]Plasma Display Panel용 기판 유리용융체의 내화물 침식

김기동; 정현수; 김효광

doi:10.4191/kcers.2007.44.1.065

Plasma Display Panel용 기판 유리용융체의 내화물 침식
Corrosion of Refractory in Glass Melts for Plasma Display Panel Substrate 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.44 no.1 = no.296, 2007년, pp.65 - 69

김기동 (군산대학교 신소재나노화학공학부 신소재공학) , 정현수 (군산대학교 신소재나노화학공학부 신소재공학) , 김효광 (군산대학교 신소재나노화학공학부 신소재공학)

Abstract ▼ AI-Helper

For self-developed alkali-alkaline earth-silicate and commercial glass melts for plasma display panel substrate, the corrosion behavior of fused casting refractory consisting of $Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2$ was examined at the temperature corresponding to $10^2\;dPa{\cdot}s$ of melt viscosity by static finger methode. The corroded refractory specimens showed a typical concave shape due to interfacial convection of melts at their flux line. However, the corrosion thickness by commercial glass melts was $6\sim10$ times comparing to that by the self?developed melts. From the view point of the glass composition and the role of alkaline earth in glass network, it was discussed the effect of alkali/alkaline earth diffusion and temperature on the refractory corrosion.

주제어

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문제 정의

T- 계열 조성과 상용 기판유리인 PD-200, CS-77의 상세한 특징은 이미 이전에 발표한 논문에 수록하였으므로 생략하였다. 공업용 원료를 사용하여 조합한 유리 batch를 300 cc Pt/10Rh 도가니를 사용하여 1600~1650℃에서 용융시키고 Pt/20Rh 교반기를 사용하여 균질화 시킨 후, 흑연판에 판상으로 성형하였으며 650℃의 부근에서 서냉공정을 거쳤다.
'機) 또한, 확산 속도는 점도에 의존하기 때문에 용융유리의 점도가 낮을수록 침식반응은 빠른 속도로 진행한다. 따라서, 본 연구에서는 점도가 일정한 상태에서 3상이 접하는 부위에서 내화물 침식을 조사하기 위해서 Fig. 1과 같이 강제대류는 배제된 static finger test 방법을 사용하여 상용 PDP유리와 T- 계열에 대한 침식실험을 수행하였다., 내화물 시편은 용해로의 벽이나 바닥 및 throat(용융실과 청징실 사이의 통로) 에 실제 사용되는 AZS 전주내화물(CS-3, Toshiba Monofrax Co, Japan, 조성/wt%: A12O₃ 49%, ZrO₂ 34%, SiO₂ 15%, Na2O <2%, 기타 <1%)을 사용하였다.
못하였다. 본 연구에서는 이미 개발된 T-계열 유리와 상용 기판 유리(일본 아사히사의 PD-200과 프랑스 상고방사의 CS-77) 를 대상으로 A12G»3-ZrC)2-SiO₂계 전주내화물에 대한 용융 유리의 침식거동을 조사하였다.

가설 설정

유리의 화학적 균질도는 청징 공정, 용융유리의 흐름에 의한 대류와 기계적인 교반 등에 의해 증진되며, 용융유리와 접촉하는 내화물의 침식 및 그에 따른 내화물 성분의 확산에 의해 발생하는 이성분 유리 등과 같은 결함에 의해 훼손된다.3)또한 내화물 침식은 용해로의 수명을 좌우하는 요인이 된다. 따라서 새로 개발된 유리 조성 에 대해서는 내 화물과 용융유리간의 상호반응을 조사하는 것이 유리의 균질도와 용해로 수명을 평가하는 차원에서 매우 중요하다.

제안 방법

실험과정은, 먼저제조한 유리를 200cc 백금 도가니에 1/2만큼 채워 넣은후, 용융공정에 해당하는 점도인 1。帥=2에 상응하는 온도로 승온 및 안정시키고, 백금 선 (wire)에 고정된 내화물 (직경: 15mm, 길이: 100mm)을 길이 방향으로 유리수면으로부터 내부로 절반 정도 투입한 후 24시간 동안 유지하였다. 24시간 경과 후 AZS 내화물을 도가니 상부로 상승시켜 1시간 동안 유지하면서 표면에 잔류한 용융유리를 제거하고, 상온으로 냉각시켜 vernier calipers를 이용하여 침식 깊이를 측정하였으며, FE-SEM(JSM 6700F, JEOL, Japan)을 이용하여 유리와 내화물의 경계부분인 침식반응층을 분석하였다.
, 내화물 시편은 용해로의 벽이나 바닥 및 throat(용융실과 청징실 사이의 통로) 에 실제 사용되는 AZS 전주내화물(CS-3, Toshiba Monofrax Co, Japan, 조성/wt%: A12O₃ 49%, ZrO₂ 34%, SiO₂ 15%, Na2O <2%, 기타 <1%)을 사용하였다. 실험과정은, 먼저제조한 유리를 200cc 백금 도가니에 1/2만큼 채워 넣은후, 용융공정에 해당하는 점도인 1。帥=2에 상응하는 온도로 승온 및 안정시키고, 백금 선 (wire)에 고정된 내화물 (직경: 15mm, 길이: 100mm)을 길이 방향으로 유리수면으로부터 내부로 절반 정도 투입한 후 24시간 동안 유지하였다. 24시간 경과 후 AZS 내화물을 도가니 상부로 상승시켜 1시간 동안 유지하면서 표면에 잔류한 용융유리를 제거하고, 상온으로 냉각시켜 vernier calipers를 이용하여 침식 깊이를 측정하였으며, FE-SEM(JSM 6700F, JEOL, Japan)을 이용하여 유리와 내화물의 경계부분인 침식반응층을 분석하였다.
T- 계열 조성과 상용 기판유리인 PD-200, CS-77의 상세한 특징은 이미 이전에 발표한 논문에 수록하였으므로 생략하였다. 공업용 원료를 사용하여 조합한 유리 batch를 300 cc Pt/10Rh 도가니를 사용하여 1600~1650℃에서 용융시키고 Pt/20Rh 교반기를 사용하여 균질화 시킨 후, 흑연판에 판상으로 성형하였으며 650℃의 부근에서 서냉공정을 거쳤다.
용해로를 구성하는 내화물의 침식은 용융유리와의 직접적인 접촉 또는 용융유리로부터 휘발한 성분과의 접촉에 의해 발생하며, 본 연구에서는 전자에 의한 경우만을 취급하였다. 내화물과 용융유리간의 접촉에 의한 침식은 계면에서 내화물을 구성하는 유리상과 용융유리에 존재하는 성분(특히, 알카리)간의 상호확산에 의한 화학적인 침식과 용융유리의 대류(convection)에 의한 물리적인 침식으로 구분할 수 있다.
자체개발한 alkali-alkaline earth-silicate계 T-계열 유리와 상용 PDP기판유리 (PD-200과 CS-77)를 대상으로 A12O₃- ZrO₂-SiC)2계 전주내화물에 대한 침식거동을 유리의 점도 102 dPa・s에 상응하는 온도에서 static finger 방법으로 조사하였다. 내화물시편은 flux line에서 계면장력에 의해 발생한 대류에 의한 전형적인 오목형 침식형태를 보이고 있으며, PD-200과 CS-77이 T-계열에 비해 6~10배 정도 큰 침식 깊이를 나타내었다.

대상 데이터

1과 같이 강제대류는 배제된 static finger test 방법을 사용하여 상용 PDP유리와 T- 계열에 대한 침식실험을 수행하였다., 내화물 시편은 용해로의 벽이나 바닥 및 throat(용융실과 청징실 사이의 통로) 에 실제 사용되는 AZS 전주내화물(CS-3, Toshiba Monofrax Co, Japan, 조성/wt%: A12O₃ 49%, ZrO₂ 34%, SiO₂ 15%, Na2O <2%, 기타 <1%)을 사용하였다. 실험과정은, 먼저제조한 유리를 200cc 백금 도가니에 1/2만큼 채워 넣은후, 용융공정에 해당하는 점도인 1。帥=2에 상응하는 온도로 승온 및 안정시키고, 백금 선 (wire)에 고정된 내화물 (직경: 15mm, 길이: 100mm)을 길이 방향으로 유리수면으로부터 내부로 절반 정도 투입한 후 24시간 동안 유지하였다.

성능/효과

보면, 1) 침식실험을 수행한 점도는 동일하나 유리의 밀도가 작을수록 Q값이 증가할 것이며, 2) 유리 조성의 측면에서 확산계수가 큰 알카리나 알카리토 성분과 그들의 총 함량이 클수록 Q값이 증가할 것이다. Table 2에 침식 실험을 수행한 厅 dPa・s에서의 각 유리의 밀도가 상온과 동일하다는 가정아래 계산한 동점도(v=l02/p)와 (l/v)1/4 및 (1/p)明을 수록하였다.
내화물시편은 flux line에서 계면장력에 의해 발생한 대류에 의한 전형적인 오목형 침식형태를 보이고 있으며, PD-200과 CS-77이 T-계열에 비해 6~10배 정도 큰 침식 깊이를 나타내었다. 내화물침식에 미치는 유리의 조성 및 알카리, 알카리토의 확산과 확산에 미치는 온도의 영향 등을 고찰해 볼 때, PD-200 유리에 의한 강한 내화물 침식은 침식실험이 다른 조성의 유리에 비해 수십도 높았기 때문이며, CS-77 유리에 의한 내화물 침식은 CS- 77 유리가 함유한 높은 CaO 함량에 기인한 것으로 결론을 내릴 수 있다.

후속연구

본 연구진은 최근에 PDP에서 요구하는 조건을 고려하여 새로운 조성의 alkali-alkaline eartli-silicate계 유리(이하 T-계열이라 호칭)를 개발하여 상용 기판유리의 여러 물리적 성질과 비교 검토하여 발표한 바 있으나, 내화물 침식의 측면에서 PDP조성의 검토는 아직 시도되지 못하였다. 본 연구에서는 이미 개발된 T-계열 유리와 상용 기판 유리(일본 아사히사의 PD-200과 프랑스 상고방사의 CS-77) 를 대상으로 A12G»3-ZrC)2-SiO₂계 전주내화물에 대한 용융 유리의 침식거동을 조사하였다.

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K. D. Kim, W. M. Jung, H. S. Jung, S. K. Kwon, and S. Y. Choi, 'Melt Properties of Plasma Display Panel Substrate Glasses Based on Float Process(in Korean),' J. Kor. Ceram. Soc., 43 [7] 433-438 (2006)

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