[국내논문]알칼리 활성반응을 이용한 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 개발(2) - 반응생성물과 미세구조 - Development of Fly Ash/slag Cement Using Alkali-activated Reaction(2) - Reaction products and microstructure -원문보기
물유리와 수산화나트륨 용액을 이용하여 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성에 관한 연구를 수행하였다. 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 페이스트(FSC)의 반응생성물과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$NMR, TGA and SEM 분석을 수행하였다. 무정형 상태 또는 저급 결정구조를 가진 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate 겔이 각각 고로슬래그와 플라이 애쉬의 알칼리 활성반응에 의해 생성되었다. 실험결과, 물유리 모듈 1.0과 1.2가 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응을 위해 적정한 것으로 나타났다. 물유리 모듈 1.0과 1.2로 알칼리 활성화된 FSC 페이스트는 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응에 의해 생성된 겔 형태의 반응생성물과 물유리에 의한 또 다른 수화물(즉 실리카겔)에 의해 좀 더 단단하고 연속적이 모체가 형성되었음을 보여주었다.
물유리와 수산화나트륨 용액을 이용하여 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성에 관한 연구를 수행하였다. 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 페이스트(FSC)의 반응생성물과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM 분석을 수행하였다. 무정형 상태 또는 저급 결정구조를 가진 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate 겔이 각각 고로슬래그와 플라이 애쉬의 알칼리 활성반응에 의해 생성되었다. 실험결과, 물유리 모듈 1.0과 1.2가 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응을 위해 적정한 것으로 나타났다. 물유리 모듈 1.0과 1.2로 알칼리 활성화된 FSC 페이스트는 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응에 의해 생성된 겔 형태의 반응생성물과 물유리에 의한 또 다른 수화물(즉 실리카겔)에 의해 좀 더 단단하고 연속적이 모체가 형성되었음을 보여주었다.
Investigation of alkali activation of fly ash and blast furnace slag was carried out using waterglass and sodium hydroxide. XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM were used to observed the reaction products and microstructure of the fly ash/slag cement (FSC) pastes...
Investigation of alkali activation of fly ash and blast furnace slag was carried out using waterglass and sodium hydroxide. XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM were used to observed the reaction products and microstructure of the fly ash/slag cement (FSC) pastes. The reaction products were amorphous or low-ordered calcium silicate hydrate and aluminosilicate gel produced from alkali activation of blast furnace slag and fly ash, respectively. On the basis of this investigation, waterglass solution with a modulus(Ms) of 1.0 and 1.2 is recommended for alkali activation of fly ash and blast furnace slag. Morphology of FSC pastes alkali-activated with Ms of 1.0 and 1.2 shows a more solid and continuous matrix due to restructuring of gel-like reaction products from alkali-activated fly ash and blast furnace slag together with another hydrolysis product(i.e., silica gel) from water glass.
Investigation of alkali activation of fly ash and blast furnace slag was carried out using waterglass and sodium hydroxide. XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM were used to observed the reaction products and microstructure of the fly ash/slag cement (FSC) pastes. The reaction products were amorphous or low-ordered calcium silicate hydrate and aluminosilicate gel produced from alkali activation of blast furnace slag and fly ash, respectively. On the basis of this investigation, waterglass solution with a modulus(Ms) of 1.0 and 1.2 is recommended for alkali activation of fly ash and blast furnace slag. Morphology of FSC pastes alkali-activated with Ms of 1.0 and 1.2 shows a more solid and continuous matrix due to restructuring of gel-like reaction products from alkali-activated fly ash and blast furnace slag together with another hydrolysis product(i.e., silica gel) from water glass.
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문제 정의
가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 알칼리 활성 반응을 이용하여 제조한 플라이 애쉬/슬래그 시멘트(FSC) 페이스트의 반응 생성물의 미세구조를 분석하기 위하여 XRD 분석 외에 29Si and 27Al NMR, FTIR, TGA 분석을 수행하였으며, 또한 FSC 페이스트의 반응생성물에 대한 형태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다.
제안 방법
X-선 회절 분석(XRD)은 Rigaku D/MAX-III B를 이용하여 실시하였으며, 이때 분석조건은 Cu-Ka : 30 kv, 20 mA, Scan speed 27min, 20 : 5 ~ 80° 였다. 주사전자현미경 (SEM) 관찰은 JEOL JSM-T330A을 이용하였다.
주사전자현미경 (SEM) 관찰은 JEOL JSM-T330A을 이용하였다. 29Si 및 27A1 NMR 분석은 12.0 kHz의 magic angle spinning 상태에서 Bruker 400/ solid-state spectrometer를 이용하였으며, FTIR 스펙트라는 ABB. FTLA 2000-104> 사용하였다.
1(a)와 (b)는 각각 미반응 슬래그와 알칼리 활성화된 FSC 페이스트의 X-선 회절분석 결과를 보여주고 있다. XRD 분석을 위한 알칼리 활성 FSC는 물유리 모듈 1.0으로 조정된 활성화 용액을 이용하여 activator/solid를 0.45/1.0으로 혼합한 후 85 °C 에서 24시간 양생하여 제조한 페이스트를 이용하였다. 알칼리 활성화된 FSC 페이스트의 XRD 페턴의 경우(Fig1(b)), 미반응 슬래그(Fig.
2는 원료 플라이 애쉬 및 슬래그와 알칼리 활성화된 FSC 페이스트의 FTIR 분석 결과를 보여주고 있다. FTIR 분석을 위한 알칼리 활성 FSC는 물유리 모듈 1.0으로 조정된 활성화 용액을 이용하여 activator/solid를 0.45/1.0으로 혼합한 후 85 °C 에서 6시간, 24시간 그리고 96시간 양생하여 제조한 페이스트를 이용하였다. 미반응 원료(플라이 애쉬 및 슬래그) 와 알칼리 활성화된 FSC 페이스트 모두에서 공통적으로 450 cn-1에서 피크가 관찰되었는데 이것은 4면체의 SiO4 벤딩 모드(O-Si-O)에 의한 것이다.
3(a) 〜 (e)는 원료 플라이 애쉬 및 슬래그와 알칼리 활성화된 FSC 페이스트의 29Si NMR 분석 결과를 보여주고 있다. 29Si NMR 분석을 위한 알칼리 활성 FSC는 물유리 모듈 1.0으로 조정된 활성화 용액을 이용하여 activator/solid를 0.45/1.0으로 혼합한 후 85 °C 에서 6시간, 24시간 그리고 96 시간 양생하여 제조한 페이스트를 이용하였다.
대상 데이터
Table 1과 2에서 보여주고 있다. 플라이 애쉬와 슬래그의 알칼리 활성반응을 위한 알칼리 용액 제조를 위해 공업용 수산화나트륨과 물유리를 사용하였으며, Table 3은 물유리의 화학적 조성을 보여주고 있다. 본 실험에 사용된 물유리의 모듈(SiO2와 Na2O 사이의 질량 비율은 2.
플라이 애쉬와 슬래그의 알칼리 활성반응을 위한 알칼리 용액 제조를 위해 공업용 수산화나트륨과 물유리를 사용하였으며, Table 3은 물유리의 화학적 조성을 보여주고 있다. 본 실험에 사용된 물유리의 모듈(SiO2와 Na2O 사이의 질량 비율은 2.26으로서 SiO 와 NazO을 각각 30.5%와 13.5% 함유하고 있다.
FTLA 2000-104> 사용하였다. TGA 실험은 약 54〜56 mg 의 건조 시료에 대하여 Auto TGA 2950HR V5.4A로 수행하였다. 이때 질소 가스를 100 cc/min으로 주입하였으며, 모든 실험에 대하여 40 °C/min 의 비율로 승온하였다.
이론/모형
27min, 20 : 5 ~ 80° 였다. 주사전자현미경 (SEM) 관찰은 JEOL JSM-T330A을 이용하였다. 29Si 및 27A1 NMR 분석은 12.
성능/효과
2 ppm 인 피크가 존재함을 보여주고 있다. 이들 결과는 알칼리 활성화된 플라이 애쉬/슬래그 시멘트의 반응 생성물로 추정되는 무정형의 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate에 알루미늄이 존재하며, 이들 알루미늄의 대부분은 4면체의 알루미늄으로 병합되어 있다는 것을 나타낸다.
2 의 알칼리 활성화 용액을 이용하여 제조한 FSC 페이스트의 표면을 1, 000 배와 5, 000배 확대하여 촬영한 결과를 보여주고 있다. 물유리 모듈 1.0과 1.2의 알칼리 활성화용액으로 활성화하여 제조한 페이스트를 5, 000배 확대하여 촬영한 결과 플라이 애쉬와 슬래그의 반응 생성물로 보이는 평판 모양의 겔 입자가 이들 페이스트 표면을 덮고 있는 것이 관찰되었으며, 그리고 이들 반응 생성물의 결합으로 인해 페이스트의 표면이 치밀한 조직구조를 형성하고 있음을 1, 000배 확대하여 촬영한 페이스트에서 보여주고 있다. 그리고 이러한 반응생성물에 의해 형성된 치밀한 조직구조는 페이스트의 압축강도를 증가시키는 원인이 된다.
병합되어있다. 알칼리 활성반응에 의해 생성된 반응 생성물은 FSC 페이스트의 치밀한 조직 구조를 형성하여 압축강도를 증가시키며, 이러한 반응 생성물은 물유리 모듈(Ms) 1.0 또는 1.2로 조정된 활성화 용액으로 85°C에서 24시간 이상 활성화 할 경우 증가하였다. Ms 0.
4의 알칼리 활성화 용액을 이용하여 제조한 FSC 페이스트의 표면을 보여주고 있는 것으로, 표면입자는 상대적으로 적은 양의 수산화나트륨의 첨가로 인해 충분한 알칼리 활성반응이 일어나지 않았으며, 이로 인해 미반응의 구형 플라이 애쉬가 일부 존재하고 또한 슬래그 입자와도 치밀한 조직 구조가 형성되지 않았음을 1, 000 배 확대하여 촬영한 사진에서 볼 수 있었다. 그리고 5, 000배 확대하여 촬영한 사진에서 이들 반응 생성물의 생성 정도가 미약함을 확인할 수 있었으며, 이러한 이유로 인해 Ms 1.0 (24.8 MPa)과 1.2(26.7 MPa)의 배합조건으로 제조한 페이스트와 비교하여 상대적으로 압축강도도 저하한 것으로 판단된다<17.4 MPa).
후속연구
준다.3)특히 고체 상태의 29si NMR은 규산염의 서로 다른 사면체 환경, Qn에 존재하는 실리콘 분율에 대한 정보를 제공해 준다. 여기에서 n은 규산염 사면체(0 M n M 4)의 연결점을 나타내는 것으로, 삼차원 구조 내에서 Qn는 isola-ted tetrahedra; Qi 은 chain end group tetrahedra; Q2는 middle groups; Q3는 branching sites; 그리고 Q4는 cross-linking sites를 나타낸다.
참고문헌 (15)
Palomo, A., Alonso, S., Fernandez-Jimenez, A., Sobrados, I., Sanz, J., 'Alkaline activation of fly ashes. A NMR study of the reaction products,' J. Am. Ceram. Soc., 87, 1141-1145(2004)
Richardson, I. G., Brough, A. R., Groves, G. W., and Dobson, C. M., 'The characterization of hardened alkali-activated blast-furnace slag pastes and the nature of the calcium silicate hydrate(C-S-H),' Cem. Concr. Res., 24(5), 813-829(1994)
Andersen, M. D., Jakobsen, H. J., Skibsted, J., 'Incoporation of aluminum in the calcium silicate hydrate(C-S-H) of hydrated portland cements: a high-field $^{27}Al$ and $^{29}Si$ MAS NMR investigation,' Inorg. Chem., 42, 2280-2287(2003)
Puertas, F. and Fernandez-Jimenez, A., 'Mineralogical and Microstructural Characterisation of Alkali-activated Fly Ash/Slag Pastes,' Cement & Concrete Composites, 25, 287-292(2003)
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Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A., and Blanco-Varela, M. T., 'Pore Solution in Alkali-Activated Slag Cement Pastes. Relation to the Composition and Structure of Calcium Silicate Hydrate,' Cem. Concr. Res., 34, 139-148(2004)
Kejin Wang, Surendra P. Shah, Alexander Mishulovich, 'Effects of curing temperature and NaOH addition on hydration and strength development of clinker-free CKD-fly ash binders,' Cem. Concr. Res., 34, 299-309(2004)
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