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문제 정의
- 연구가 매우 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 고형시료 및 실내환경에서 석면 및 비석면 섬유의 정확한 분류 및 농도확인을 위한 전문가시스템 개발에 앞서 전문가시스템의 기본 지식자료로 활용하기 위한 석면섬유와 비석면섬유의 오염원 분류표를 개발하였다. 석면 및 비석면 섬유의 분석은 모양, 길이 폭등의 물리적 특성뿐만 아니라 화학적 인 조성을 확인할 수 있는 SEM/EDX를 이용하였다.
- 본 연구에서는 판독이 어려운 석면 및 비석면 섬유에 대한 정확한 분류기법을 제공하기 위하여 SEM /EDX를 이용하여 사문석계 광물인 백석면 (chryso tile) 과 각섬석 계 광물인 갈석면 (amosite), 청석면 (crocidolite), 직섬석석면 (anthophylite), 양기석석면 (actinolite), 투각섬석면 (tremolite) 등의 6종류의 석면섬유와 유리섬유 (glass fiber)와 암면 (rock wool) 등 2 종의 비석면 섬유에 대한 오염원 분류표(source pro ale) 를 개발하였다. 이러한 자료는 고형시료 및 실내공기에 대한 정확한 석면평가 및 실내공기질 적정관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있다.
제안 방법
- 가지 비석면 섬유에 대해 총 380여개의 자료를 확보하여 오염원 분류표를 작성하였다. 오염원 분류 표는 길이 폭, 길이 대 폭, 모양 등의 물리적 정보와, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등의 화학적 성분비와 Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등의 비율을 나타내는 화학적 정보를 통해 작성하였다.
- 규칙 1은 오염원분류표에서 작성된 길이 폭, 종횡비 등 3가지 변수에 대해 각각 최대, 최소값의 범위를 설정하였다. 규칙 2는 오염원분류표에서 확보된 섬유상 물질들에 대 한 모양, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등의 10가지 성분비, Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등의 5가지 비율에 대하여 각각 최대, 최소값의 범위를 설정하였다.
- 규칙 1은 오염원분류표에서 작성된 길이 폭, 종횡비 등 3가지 변수에 대해 각각 최대, 최소값의 범위를 설정하였다. 규칙 2는 오염원분류표에서 확보된 섬유상 물질들에 대 한 모양, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등의 10가지 성분비, Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등의 5가지 비율에 대하여 각각 최대, 최소값의 범위를 설정하였다.
- 원소간의 두 비율을 이론값과 비교하였을 때 다소 차이를 보였으며, 섬유사이에 일부 중복되는 범위가 존재하였다. 따라서 누적분포의 유형이 다르게 나타나는 백석면과 갈석면은 Mg/Si의 비율로 갈석면과 청석면은 Fe/Si의 비율을 우선순위로 하여 석면섬유를 분류하였다.
- 물리적 변수는 길 이 (length), 폭 (width), 종횡비 (L/W ratio), 모양 등 4가지 였으며, 화학적 변수는 Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등 10가지 원소였다. 또한 NIOSH 7402 방법 (N1OSH, 1994)을 참고하여 석면 및 비석면 섬유를 결정하는 주요 원소들과 Si의 비, 즉 Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등 5가지 비율을 고려 하였다.
- 처리하였다. 또한 count의 크기에 따라 한 쪽으로 치우쳐 있는 분포를 최소한의 대칭형 분포로 만들기 log 변환을 시도하였으며, 잡음제거시 생성된 0값을 고려하여 log(l+x) 변환을 시도하였다. X-선 count는 매우 큰 값을 가지므로 1을 더하는 변환으로 측정값에는 영향이 없다.
- 본 연구에서는 각 원소에 대한 EDX 분석시 X-선 피크에 대한 기기의 잡음(noise)을 통계적으로 제거하기 위하여, 한 원소에 대한 X-선 count가 총 X-선 count의 제곱근의 두 배보다 작을 경우 즉, 95% 확률 속에 속하지 않을 경우 해당원소의 X-선 count는 0 값으로 처리하였다. 또한 count의 크기에 따라 한 쪽으로 치우쳐 있는 분포를 최소한의 대칭형 분포로 만들기 log 변환을 시도하였으며, 잡음제거시 생성된 0값을 고려하여 log(l+x) 변환을 시도하였다.
- (2001)의 개별입자의 SEM/EDX 분석시료의 준비방법과 다중이용시설의 실내공기 질 시험방법 (환경부, 2004)을 참고하였다. 여지는 1/2〜 1/4을 절취하여 금(gold)으로 코팅한 후 알루미늄 스텁 (stub)에 카본테이프를 이용하여 고정 시 켜 SEM/EDX 분석 을 하였다.
- 오염원 분류 표는 길이 폭, 길이 대 폭, 모양 등의 물리적 정보와, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등의 화학적 성분비와 Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등의 비율을 나타내는 화학적 정보를 통해 작성하였다. 일반적으로 백석면, 갈석면, 청석면 등 석면섬유는 가늘고 길었으며 종횡비가 큰 것으로 확인되었고, 석면섬유의 평균 종횡비는 백석면이 72.
- 오염원 분류표 (source profile) 개발을 위해 6가지의 석면 섬유와 2가지 비석면 섬유를 포함한 380개의 입자를 확보하여 오염원 분류표를 작성하였다. 각 석면섬유와 비석면섬유상 물질을 판단할 수 있는 물리적 변수인 길이, 폭, 종횡비에 대한 평균 및 최대 최소자료를 표 1에 나타내었다.
- 4%로 나타났다. 오염원 분류표의 또 다른 특성치인 원소간 비율을 조사하였다. 석면과 비석면에 포함되는 5가지 주요원소 (Na, Mg, Al, Ca, Fe)에 대 한 Si와의 비 율로 나타낼 수 있으며, 각 섬유들의 성분비를 표 4에 나타내었다.
- 우선 SEM에서 제공한 영상파일을 통하여 물리적 정보를 얻은 후 EDX에서 X-선 분석을 수행하여 화학적 정보를 얻었다. 물리적 변수는 길 이 (length), 폭 (width), 종횡비 (L/W ratio), 모양 등 4가지 였으며, 화학적 변수는 Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등 10가지 원소였다.
대상 데이터
- 금속코팅은 조사되는 부분 외에서 방출되는 X-선 잡음을 제거시키므로 분석의 정확도를 높여준다(김수환과 김동술, 1999; 장여진과 김동술, 1997). 고형 시료의 분석에 사용된 SEM/EDX (SHIMADZU -SS550, Japan)는 가속전압 15kV, 작동거리 (working distance) 15 mm의 가동조건으로 작동하였다. 그림 1 에는 SEM/EDX의 분석과정을 나타내었다.
- 고형시료는 석면타일, 석면판, 석면가스켓등의 고형시료를 후드 내에서 분쇄하여 알루미늄 재질의 스텁 (stub) 위에서 시료를 채취하였다. 전자 주사 현미경을 이용한 입자별 분석은 전량분석과는 달리 입자의 특성을 여지와 함께 분석해야 하기 때문에, 분진의 화학적 조성과 다른 여지를 선택하여 채취하여야 한다.
- 진공을 유지하는 이유는 시료의 표면에 흠집을 줄 가능성 이 있는 수분 및 산소분자를 제거하기 위해서 이다(환경부, 2004). 본 실험에서는 Au을 이용하여 20〜40 nm 두께로 코팅을 하였다. 금속코팅은 조사되는 부분 외에서 방출되는 X-선 잡음을 제거시키므로 분석의 정확도를 높여준다(김수환과 김동술, 1999; 장여진과 김동술, 1997).
- 석면과 비석면 섬유가 함유된 입자를 분석하여 오염원 분류 표를 만들기 위해 석면과 비석면 섬유가 함유된 기준시료 (reference sample)로서 고형시료를 채취하였다. 고형시료는 석면타일, 석면판, 석면가스켓등의 고형시료를 후드 내에서 분쇄하여 알루미늄 재질의 스텁 (stub) 위에서 시료를 채취하였다.
- 전자 주사 현미경을 이용한 입자별 분석은 전량분석과는 달리 입자의 특성을 여지와 함께 분석해야 하기 때문에, 분진의 화학적 조성과 다른 여지를 선택하여 채취하여야 한다. 실험에서는 바탕이 양호하며, SEM 분석에 용이한 polycarbonate membrane filter (직경 25 mm, pore size 0.8 nm)가 장착된 preloaded cassette (SKC 225-1604X 사용하였다. 사용된 카세트(cassette)는 중간단계가 50 mm의 원통형태 (cowl)인데, 정전기 발생을 억제하여 섬유들을 일정하고 균일하게 분포하게 하는 역할을 한다.
이론/모형
- 시료준비는 Conner ef 次. (2001)의 개별입자의 SEM/EDX 분석시료의 준비방법과 다중이용시설의 실내공기 질 시험방법 (환경부, 2004)을 참고하였다. 여지는 1/2〜 1/4을 절취하여 금(gold)으로 코팅한 후 알루미늄 스텁 (stub)에 카본테이프를 이용하여 고정 시 켜 SEM/EDX 분석 을 하였다.
- 본 연구에서는 고형시료 및 실내환경에서 석면 및 비석면 섬유의 정확한 분류 및 농도확인을 위한 전문가시스템 개발에 앞서 전문가시스템의 기본 지식자료로 활용하기 위한 석면섬유와 비석면섬유의 오염원 분류표를 개발하였다. 석면 및 비석면 섬유의 분석은 모양, 길이 폭등의 물리적 특성뿐만 아니라 화학적 인 조성을 확인할 수 있는 SEM/EDX를 이용하였다.
- 전자주사현미경 시료의. 코팅방법으로는 플라즈마 스퍼터링 (plazma sputtering) 또는 스퍼터 코팅 법 (sputter coating procedure)을 채택하였다. 시료■가 부착된 금속 stub을 시료챔버 (specimen chamber) 에넣은 다음, 회전진공펌프(rotary vacuum pump)를 사용하여 진공을 유지하였다.
성능/효과
- 4% 그리고 Na, K, Ca, Cr 등이 소량 존재하는 것으로 나타났다. 갈석면은 Si 52.4%, Fe 비율이 31.6%, Mg 9.9%, Mn 1.3%를 차지하는 특성을 보였다. 다른 섬유들에 비해갈석면은 Fe 비율이 매우 높은 것으로 확인되었다.
- 그림 2에 SEM/EDX에서 확인된 백석면과 갈석면의 SEM 이미지와 EDX 스펙트럼을 나타내었다. 물리적 특성에 있어서 백석면은 가늘고 긴 섬유 형태로 유연한 실타래와 같은 모양을 하고 있으며, 화학조성에 있어서 Mg과 Si의 비율이 높았다. 갈석면은 백석면과 같이 가늘고 길며, 종횡비가 큰 것으로 나타났으나, 끝이 갈라지거나 여러 섬유가 뭉쳐있으며 주성분은 Si, Mg, Fe이었다.
- 5순으로 나타났다. 반면 비석면은 짧고 폭이 굵은 섬유 형태를 보였으며, 유리섬유의 평균종횡비는 20.1 로 가장 작은 것으로 나타났다.
- 유리섬유는 Si를 가장 많이 함유하고 있으며, Na, Ca가 다른 섬유들보다 많이 차지하고 있었다. 석면과 비석면의 종횡비 누적분포도를 확인한 결과 유리면을 제외하고 90% 이상이 종횡비 15-90 의 범위에 존재하는 것으로 나타났다.
- 7로 가장 길었으며, 투각섬석면, 백석면 순으로 나타났다. 섬유의 평균 폭은 유리섬유가 2.4nm로 가장 넓었으며, 백석면 이 1.4 (Mn로 가장 좁은 것으로 조사되 었다. 오염원 분류 표의 중요한 변수 중의 하나인 섬유상물질의 평균 종횡비는 백석면이 71.
- 섬유의 화학적 조성에 있어서 백석면은 Mg와 Si 가 주성분을 이루고 Ca가 미량 포함되어 있었으며, 청석면은 Si, Fe, Mg, 이외에 Na 등이 소량 존재하는 것으로 나타났다. 갈석면은 Si와 Mg가 주성분이었고, 다른 섬유들에 비해 Fe 가 가장 높았다.
- 4 (Mn로 가장 좁은 것으로 조사되 었다. 오염원 분류 표의 중요한 변수 중의 하나인 섬유상물질의 평균 종횡비는 백석면이 71.9로 직섬석석면이나 청석면에 비해 매우 큰 값을 보였다.
- 석면섬유 중 백석면, 청석면, 갈석면, 투각섬석면 등 4가지 석면에 대해 가변적으로 존재할 수 있는 Mg/Si와 Fe/Si에 대한 도수빈도와 누적분포를 그림 5에 나타내었다. 원소간의 두 비율을 이론값과 비교하였을 때 다소 차이를 보였으며, 섬유사이에 일부 중복되는 범위가 존재하였다. 따라서 누적분포의 유형이 다르게 나타나는 백석면과 갈석면은 Mg/Si의 비율로 갈석면과 청석면은 Fe/Si의 비율을 우선순위로 하여 석면섬유를 분류하였다.
- 오염원 분류 표는 길이 폭, 길이 대 폭, 모양 등의 물리적 정보와, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 등의 화학적 성분비와 Na/Si, Mg/Si, Al/Si, Ca/Si, Fe/Si 등의 비율을 나타내는 화학적 정보를 통해 작성하였다. 일반적으로 백석면, 갈석면, 청석면 등 석면섬유는 가늘고 길었으며 종횡비가 큰 것으로 확인되었고, 석면섬유의 평균 종횡비는 백석면이 72.6으로 가장 큰 값을 보였으며, 갈석면 49.7, 투각섬석면 42, 3, 청석면 34.5순으로 나타났다. 반면 비석면은 짧고 폭이 굵은 섬유 형태를 보였으며, 유리섬유의 평균종횡비는 20.
후속연구
- 본 연구에서 개발된 석면과 비석면 섬유의 오염원 분류 표 자료는 추후 전문가시스템과 연계하여 실내공기 및 각종 건축자재의 석면분류 및 정량적인 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 를 개발하였다. 이러한 자료는 고형시료 및 실내공기에 대한 정확한 석면평가 및 실내공기질 적정관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있다.
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