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문제 정의
- 그러나 이 방법들은 초임계 영역 또는 근임계 영역에서의 반응으로 고압, 고온운전의 문제 등이 있다. 따라서 본 연구에서는 촉매 없이 에틸렌 글리콜과 메탄올을 사용하여 환경 안전문제를 해결하고 좀 더 온화한 조건에서 폴리카보네이트의단량체인 비스페놀 A를 얻는 방법을 제안하였으며 반응온도, 반응시간, 메탄올 양, 에틸렌글리콜의 양 등주요 변수가 BPA 수율에 미치는 영향에 대하여 알아보았다.
- 그러나 이 방법들은 초임계 영역 또는 근임계 영역에서의 반응으로 고압, 고온운전의 문제 등이 있다. 따라서 본 연구에서는 촉매 없이 에틸렌 글리콜과 메탄올을 사용하여 환경 안전문제를 해결하고 좀 더 온화한 조건에서 폴리카보네이트의단량체인 비스페놀 A를 얻는 방법을 제안하였으며 반응온도, 반응시간, 메탄올 양, 에틸렌글리콜의 양 등주요 변수가 BPA 수율에 미치는 영향에 대하여 알아보았다.
가설 설정
- 다시 반응기에 메탄올을 주입 후 항온수조에서 메탄올첨가분해를 시행하였다. 반응기의 온도는 가열로와 항온수조의 설정온도와 같다고 가정하였다. 메탄올첨가분해 반응 후 반응기를 냉각수에 담가 반응을 종료시키고 반응생성물은 증류수에서 20시간 이상 결정화시켰다.
제안 방법
- BPA수율에 대한 글리콜첨가분해의 영향에 대하여 알아보기 위하여 EG/PC 무게비 4, 반응온도 493.15K에서 반응시간에 따른BPA 수율을 알아보았고, 결과는 Figure 6에 나타내었다. 글리콜첨가분해는 해중합되어 BPA가 생성되기까지의 시간 (induction time)이 존재하였고, 반응시간에 따라 수율이 증가하다가 180분 이후에는 일정하였다.
- BPA수율에 대한 글리콜첨가분해의 영향에 대하여 알아보기 위하여 EG/PC 무게비 4, 반응온도 493.15K에서 반응시간에 따른BPA 수율을 알아보았고, 결과는 Figure 6에 나타내었다. 글리콜첨가분해는 해중합되어 BPA가 생성되기까지의 시간 (induction time)이 존재하였고, 반응시간에 따라 수율이 증가하다가 180분 이후에는 일정하였다.
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VWD의 wavelength는 254nm로 설정하였다. EG/PC 무게비, MeOH/PC
몰비, 메탄올첨가분해에서의 반응온도, 반응시간이 BPA 수율에 미치는 영향에 대하여 알아 보았으며, 실험조건은 Table 1에 나타내었다
. 결정화하여 얻은 BPA의 무게를 측정하여 식(1) 을 이용하여 반응수율을 결정하였다. - 글리콜첨가분해와 메탄올첨가분해 혼성공정일 경우, EG의 양이 많으면 글리콜첨가분해가 용이 하나 EG의 양이 많을수록 메탄올의 농도는 EG에 의해 희석 되어 메탄올첨가분해 효과가 감소 될 것으로 예상되어 EG양에 따른 BPA 수율 변화에 대하여 알아보았고 결과는 Figure 11에 도시 하였다. EG의 양이 반응 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 EG/PC 무게비 1 - 4, 메탄올첨가분해는 MeOH/PC 몰비 1, 303.15K에서 반응시간 30 분의 조건에서 EG/PC비를 1에서 4까지 변화시켰다. BPA 수율은 EG/PC 무게비 1, 2, 3, 4 일때 각각 63%, 70%, 72%, 73%로 EG의 양이 증가 할수록 증가하였으나 BPA 수율의 증가폭은 감소 하였다.
- 글리콜첨가분해와 메탄올첨가분해 혼성공정일 경우, EG의 양이 많으면 글리콜첨가분해가 용이 하나 EG의 양이 많을수록 메탄올의 농도는 EG에 의해 희석 되어 메탄올첨가분해 효과가 감소 될 것으로 예상되어 EG양에 따른 BPA 수율 변화에 대하여 알아보았고 결과는 Figure 11에 도시 하였다. EG의 양이 반응 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 EG/PC 무게비 1 - 4, 메탄올첨가분해는 MeOH/PC 몰비 1, 303.15K에서 반응시간 30 분의 조건에서 EG/PC비를 1에서 4까지 변화시켰다. BPA 수율은 EG/PC 무게비 1, 2, 3, 4 일때 각각 63%, 70%, 72%, 73%로 EG의 양이 증가 할수록 증가하였으나 BPA 수율의 증가폭은 감소 하였다.
- 메탄올첨가분해 반응 후 반응기를 냉각수에 담가 반응을 종료시키고 반응생성물은 증류수에서 20시간 이상 결정화시켰다. 결정 화된 반응생성물은 여과와 건조를 한 후 ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6x 150mm, 5-Micron) column과 Variable Wavelength detector(VWD)를 장착한 Aligent HOOseries HPLC와 IRPrestige-2 FTIR로 정성분석을 하였다. VWD의 wavelength는 254nm로 설정하였다.
- 메탄올첨가분해 반응 후 반응기를 냉각수에 담가 반응을 종료시키고 반응생성물은 증류수에서 20시간 이상 결정화시켰다. 결정 화된 반응생성물은 여과와 건조를 한 후 ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6x 150mm, 5-Micron) column과 Variable Wavelength detector(VWD)를 장착한 Aligent HOOseries HPLC와 IRPrestige-2 FTIR로 정성분석을 하였다. VWD의 wavelength는 254nm로 설정하였다.
- 결정화와 여과 건조를 통해 회수된 최종 생성물은 HPLC와 FTIR을 이용하여 정성분석을 행하였다. Figure 3은 HPLC chromatogram 으로 표준BPA(99+%)와 회수된 최종 생성물이 같은 시간대에서 peak를 형성하고, 또한 Figure 4에서 FTIR spectrum이 동일하므로 해중합 반응에 의해 회수된 물질은 BPA임을 확인하였다.
- 5% 이었고, 180분 이후 수율은 거의 일정하였다. 따라서 BPA수율을 높이기 위해 3.2 절에 나타난 조건으로 180분 동안 글리콜첨가분해를 행하고 그 이후 메탄을첨가분해를 시행하였다. 메탄올첨가분해 반응온도 343.
- 5% 이었고, 180분 이후 수율은 거의 일정하였다. 따라서 BPA수율을 높이기 위해 3.2 절에 나타난 조건으로 180분 동안 글리콜첨가분해를 행하고 그 이후 메탄을첨가분해를 시행하였다. 메탄올첨가분해 반응온도 343.
- 메탄올 양이 BPA수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응온도 343.15K, 반응시간 30분에서 MeOH/PC 몰비를 0.5, 1, 2, 2.5, 3으로 하여 메탄을첨가분해를 시행하였다. 몰비는 폴리카보네이트의 반복단위 몰수 와 메탄올 몰수의 비이다.
- 2 절에 나타난 조건으로 180분 동안 글리콜첨가분해를 행하고 그 이후 메탄을첨가분해를 시행하였다. 메탄올첨가분해 반응온도 343.15K, MeOH/PC 몰비 1, EG/PC 무게비 4의 조건에서 메탄올첨가 분해를 10분에서 70분 동안 시행하였다. 결과는 Figure 8에 나타내었다.
- 2 절에 나타난 조건으로 180분 동안 글리콜첨가분해를 행하고 그 이후 메탄을첨가분해를 시행하였다. 메탄올첨가분해 반응온도 343.15K, MeOH/PC 몰비 1, EG/PC 무게비 4의 조건에서 메탄올첨가 분해를 10분에서 70분 동안 시행하였다. 결과는 Figure 8에 나타내었다.
- 반응기는 Figure 1에 나타낸 바와 같이1/2 인치 스테인레스 관에 밸브를 달아 제작한 회분식반응기를 사용하였다. 반응기에 CD(2.7g) 와 EG(10.8g)을 넣고 가열로에서 반응온도 493.15K 에서 글리콜첨가분해 반응을 진행하였다. 정해진 반응시간이 지난 후 반응기를 냉각수에 담가 반응을 종료시킨 후 반응생성물은 증류수에서 결정화시켰다.
- 본 연구에서는 글리콜첨가분해와 메탄올첨가분해를 통해 비교적 온화한 조건에서 폐 폴리카보네이트로부터 비스페놀 A(BPA)를 회수하였다. 이 방법은 페놀, 톨루엔 등과 같은 독성물질과 알칼리를 사용하지 않은 점에서 볼 때 친 환경적인 공정이라는 장점을 가지고 있다.
- 온도 303.15 ~ 363.15K 에서 MeOH/PC 몰비를 1로, EG/PC 무게비를 4로 하여 메탄올첨가분해반응을 30분 동안 수행하였다. Figure 9에 메탄올첨가분해 반응온도에 대한 영향을 나타내었다.
- 완벽한 결정화를 위해 상온에서 20시간 이상 두었고, 결정화된 반응생성물은 여과와 건조를 통해 최종 생성물로 회수되었다. 회수된 최종 생성물은 HPLC와 FTIR 분석을 하였다.
대상 데이터
- 폐 PC 해중합 실험을 위하여 저장매체로 사용되고 있는 compact disk(CD)를 피복을 벗긴 후 5x5 mm 크기로 잘라 CD chip을 원료로 사용하였다. 분석을 위한 표준BPA(99+%)는 Aldrich 에서 판매하는 시약을 사용하였고, 반응에 필요한 에틸렌글리콜과 메탄올은 reagent-grade를 정제 없이 사용하였다.
- 폐 PC 해중합 실험을 위하여 저장매체로 사용되고 있는 compact disk(CD)를 피복을 벗긴 후 5x5 mm 크기로 잘라 CD chip을 원료로 사용하였다. 분석을 위한 표준BPA(99+%)는 Aldrich 에서 판매하는 시약을 사용하였고, 반응에 필요한 에틸렌글리콜과 메탄올은 reagent-grade를 정제 없이 사용하였다.
성능/효과
- 1) BPA 수율은 글리콜첨가분해 시간에 따라 증가하였으며 글리콜첨가분해 온도 473.15 호에서 180분이 지난 후 반응평형에 도달하였다. 이는 에틸렌글리콜에 의해 뭉쳐진 폴리카보네이트 덩어리가 완전 용해될 때와 일치하여 이 폴리카보네이트의 용해 단계가 반응의 율속단계임을 알 수 있었다.
- 1) BPA 수율은 글리콜첨가분해 시간에 따라 증가하였으며 글리콜첨가분해 온도 473.15 호에서 180분이 지난 후 반응평형에 도달하였다. 이는 에틸렌글리콜에 의해 뭉쳐진 폴리카보네이트 덩어리가 완전 용해될 때와 일치하여 이 폴리카보네이트의 용해 단계가 반응의 율속단계임을 알 수 있었다.
- 2) 글리콜첨가분해 이후 메탄올첨가분해를 시행 함으로써 BPA 수율을 높일수 있었다. 메탄올첨가분해 반응시간에 따라 BPA 수율이 증가하였으며, 반응시간 30분 이후에는 반응평형에 도달하였다.
- 3) 메탄올첨가분해 반응에서 MeOH/PC 몰비는 1에서 BPA 수율은 최대로 나타났으며 이는 메탄올 증가에 따른 메탄올 첨가분해 반응의 활성화 효과와 메탄올 증가에 따라 BPA 가 용해되는 양이 증가되는 효과가 복합적으로 나타난 결과이다.
- 3) 메탄올첨가분해 반응에서 MeOH/PC 몰비는 1에서 BPA 수율은 최대로 나타났으며 이는 메탄올 증가에 따른 메탄올 첨가분해 반응의 활성화 효과와 메탄올 증가에 따라 BPA 가 용해되는 양이 증가되는 효과가 복합적으로 나타난 결과이다.
- 3.2절에 나타난 바와 같이 글리콜첨가분해를 180분 동안 시행한 결과 BPA 수율은 59.5% 이었고, 180분 이후 수율은 거의 일정하였다. 따라서 BPA수율을 높이기 위해 3.
- 4) EG/PC 무게비에 따라 BPA 수율은 증가하나 의 이상에서는 BPA 수율의 증가폭은 감소하였다. 이는 EG의 증가에 따라 글리콜첨가분해는 활성화되나, 메탄올첨가분해는 희석으로 인한 반응활성 감소의 효과가 있기 때문인 것으로 생각된다.
- 4) EG/PC 무게비에 따라 BPA 수율은 증가하나 의 이상에서는 BPA 수율의 증가폭은 감소하였다. 이는 EG의 증가에 따라 글리콜첨가분해는 활성화되나, 메탄올첨가분해는 희석으로 인한 반응활성 감소의 효과가 있기 때문인 것으로 생각된다.
- 15K에서 반응시간 30 분의 조건에서 EG/PC비를 1에서 4까지 변화시켰다. BPA 수율은 EG/PC 무게비 1, 2, 3, 4 일때 각각 63%, 70%, 72%, 73%로 EG의 양이 증가 할수록 증가하였으나 BPA 수율의 증가폭은 감소 하였다. 글리콜첨가분해와 메탄을첨가분해 혼성공정일 경우 EG의 양은 EG/PC 무게비 2 ~ 4 가 적당한 것을 알수 있다.
- 15K에서 반응시간 30 분의 조건에서 EG/PC비를 1에서 4까지 변화시켰다. BPA 수율은 EG/PC 무게비 1, 2, 3, 4 일때 각각 63%, 70%, 72%, 73%로 EG의 양이 증가 할수록 증가하였으나 BPA 수율의 증가폭은 감소 하였다. 글리콜첨가분해와 메탄을첨가분해 혼성공정일 경우 EG의 양은 EG/PC 무게비 2 ~ 4 가 적당한 것을 알수 있다.
- 메탄올첨가분해 반응시간에 따라 BPA 수율이 증가하였으며, 반응시간 30분 이후에는 반응평형에 도달하였다. 또한 반응온도가 증가할수록 BPA 수율도증가하였다.
- 2) 글리콜첨가분해 이후 메탄올첨가분해를 시행 함으로써 BPA 수율을 높일수 있었다. 메탄올첨가분해 반응시간에 따라 BPA 수율이 증가하였으며, 반응시간 30분 이후에는 반응평형에 도달하였다. 또한 반응온도가 증가할수록 BPA 수율도증가하였다.
- 이 방법은 페놀, 톨루엔 등과 같은 독성물질과 알칼리를 사용하지 않은 점에서 볼 때 친 환경적인 공정이라는 장점을 가지고 있다. 반응 후 결정화를 통해 얻은 최종 생성물은 HPLC와 FTIR 분석을 통해 고순도의 BPA임을 확인하였다. 주요변수들이 반응수율에 미치는 영향을 살펴보았으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 이 방법은 페놀, 톨루엔 등과 같은 독성물질과 알칼리를 사용하지 않은 점에서 볼 때 친 환경적인 공정이라는 장점을 가지고 있다. 반응 후 결정화를 통해 얻은 최종 생성물은 HPLC와 FTIR 분석을 통해 고순도의 BPA임을 확인하였다. 주요변수들이 반응수율에 미치는 영향을 살펴보았으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 15K 에서 77%였다. 반응온도가 303.15K일때 BPA 수율은 57%로 글리콜첨가분해를 210분 동안 수행한 경우의 수율 60% 보다낮으므로 메탄올첨가분해는 323.15K이상에서 시행해야 좋은 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 이는 3.
- Figure 9에 메탄올첨가분해 반응온도에 대한 영향을 나타내었다. 반응온도가 증가 할수록 BPA 수율은 증가하였고, 363.15K 에서 77%였다. 반응온도가 303.
- Figure 9에 메탄올첨가분해 반응온도에 대한 영향을 나타내었다. 반응온도가 증가 할수록 BPA 수율은 증가하였고, 363.15K 에서 77%였다. 반응온도가 303.
- 정해진 반응시간이 지난 후 반응기를 냉각수에 담가 반응을 종료시킨 후 반응생성물은 증류수에서 결정화시켰다. 완벽한 결정화를 위해 상온에서 20시간 이상 두었고, 결정화된 반응생성물은 여과와 건조를 통해 최종 생성물로 회수되었다. 회수된 최종 생성물은 HPLC와 FTIR 분석을 하였다.
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