[논문]ICP-AES와 MIBK 용매를 이용한 광물중의 금 분석

임헌성; 이석근

doi:10.5806/ast.2007.20.6.496

문제 정의

방해원소 즉, Mn, Cr, Co, Fe의 이온이 질산과 염산 산성에서 금과 착물을 형성하는 유기용매인 MIBK에의 한 주출 가능 정도를 비교하여 산의 종류와 농도를 정하고자 하였다. 추출조건에서 MIBK와 금의 이온은착물을 형성하게 되어 금은 추출되어지고 나머지 방해 이온은 그대로 잔류하게 된다.
본 실험에서는 염산 산성 용액중의 금 이온을 MlBK(methylisobutylketone) 유기용매와 선택적으로착물{([(MIBKSHtAuOQg}을 형성하고 수용액 층에서 동시에 유기용매 층으로 추출되는 현상을 이용하고자 하였다. 즉, ICP-AES를 이용하여 분석을 할 때 발생되는 방해원소에 의한 분광학적 간섭 현상을 제 거 함과 동시에 극미 량으로 함유되어 있는 농도를 분석농도 범위로 농축함으로써, 보다 정확하게 복잡한 매질의 광물 중에 함유되어 있는 금의 함량을 분석하기 위한 방법을 연구하였다.
본 연구에서는 ICP-AES를 이용하여 광물중의 금 함량 분석을 할 때, 다량 함유되어 있는 중금속에 의한 방출파장과 미 량 함유되어 있는 금에 의한 방출 파장이 서로 겹치는 겹침 현상으로 인하여 매우 심각한 분석 결과의 오류를 나타내나, 이것을 제거하기 위하여 복잡한 매질의 용액으로부터 금 이온을 선택적으로 추출 분리 하여 정확한 금의 함량을 분석하는 방법 에관한 것으로 다음과 같은 정량적인 추출 분리 조건을 얻었다.
하였다. 즉, ICP-AES를 이용하여 분석을 할 때 발생되는 방해원소에 의한 분광학적 간섭 현상을 제 거 함과 동시에 극미 량으로 함유되어 있는 농도를 분석농도 범위로 농축함으로써, 보다 정확하게 복잡한 매질의 광물 중에 함유되어 있는 금의 함량을 분석하기 위한 방법을 연구하였다.

제안 방법

Fig. 1~3에서와 같이 직접 직으로 방출 분광법에 영향을 미치는 방해원소들로 Mn, Cr, Co, Fe 에 대한 추출 경향을 염산과 질산 그리고 염산과 질산의 혼합 산 용액에서 비교 실험을 하였다.
Mn, Cr, Co, Fe 등 중금속의 농도가 각 원소마다 100 jxg/mL이 함유되어 있는 혼합산 용액에 금의 함량이 10 jig 함유되어 있을 때, 추출용매로 M1BK: chloroform, MIBK : n-hexane를 10:0, 9 : 1, 8 : 2, 7 : 3, 6:4, 5:5 비율로 혼합하여 추출하였다. 추출한 다음 정치시켜 수용액과 분리된 두 층중 용매 층에서 일정 량 취한 후 증발 건고 후 약 500 에서 회화시킨 다음 산 용액으로 용해시켜 금의 농도를 분석하였다.
금은 1 jig/mL 농도로 하였고 중금속의 농도는 각 원소마다 100 jig/mL, 총 부피는 50 mL로 하였으며, 추출 용매 는 M1BK : chloroform, MIBK : n-hexane를 10 : 0, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5 : 5의 비율로 하여 총 10 mL 로 한 다음, 혼합된 중금속 용액에 가한 후 vortax mixer에 의해 강렬하게 약 2 분간 혼합 추출하였다. 주줄한 다음 정치시켜 수용액과 분리된 두 증중 용매 층에서 6mL를 취한 후 증발 건고하였다.
금이 함유되어 있다고 수입된 광물을 시료로 하여 금의 함량을 본 실험에서 얻어진 추출조건으로 분리하여 분석을 하였다. 시료를 미분쇄하여 일정량을 취한 다음 규산질을 제거하기 위하여 불산을 사용하였고, 규산질을 제거한 다음 잔류하는 대부분의 불 산을 휘발 시켜 제거하였다.
방해 중금속 이온의 추출율이 저조한 산 용액 조건에서 유기용매에 따른 금의 추출율을 비교하였다. 금은 1 jig/mL 농도로 하였고 중금속의 농도는 각 원소마다 100 jig/mL, 총 부피는 50 mL로 하였으며, 추출 용매 는 M1BK : chloroform, MIBK : n-hexane를 10 : 0, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5 : 5의 비율로 하여 총 10 mL 로 한 다음, 혼합된 중금속 용액에 가한 후 vortax mixer에 의해 강렬하게 약 2 분간 혼합 추출하였다.
질산과 염산을 5 M까지 농도를 변화시키고, 방해원소의 농도를 100 pg/mL로 한 다음 총 10 mL로 하였다. 여기에 M1BK 5 mL를 가하여 vortax mixer로 혼합 추출한 다음, 수용액 중의 중금속 농도를 즉정 하여 주줄율을 확인하였다. 금 이온만 추출되고 중금속들에 대한 추출은 이루어지지 않는 산의 조건을 선택하였다.
5 M 이 하로 하였다. 여기에 MIBK의 혼합용매를 가하여 금 이온을 선택적으로 추출하고, 추출된 용매를 전처리하여 금 이온의 농도를 분석하였다.
이때 착물형성으로 인하여 용매가 제거가 된 후에도 잔류 물이 남아 있으면 약 500。(?에서 회화시켰다. 여기에 왕수 (HC₁: HNO?=3 : 1)를 가하여 추출된 금을 용해 하고 부피를 10 mL로 한 다음, 금 농도를 분석하여 추출율을 확인하였다. 이때 추출되어 확인된 농도에 10/6을 곱하여 회수하지 못한 용매 부피에 대한 보정을 하였다.
시료를 미분쇄하여 일정량을 취한 다음 규산질을 제거하기 위하여 불산을 사용하였고, 규산질을 제거한 다음 잔류하는 대부분의 불 산을 휘발 시켜 제거하였다. 잔류물을 염산과 질산을 사용하여 가열하면서 용해시켰으며, 최종 용액의 산 농도는 질산 약 1 M, 엮산의 농도는 0.5 M 이 하로 하였다. 여기에 MIBK의 혼합용매를 가하여 금 이온을 선택적으로 추출하고, 추출된 용매를 전처리하여 금 이온의 농도를 분석하였다.
따라서 추출된 금이온만 ICP-AES로 분석을 하게 되어 방해이온에 의한 분광학적 간섭을 배제하기 위함이다. 질산과 염산을 5 M까지 농도를 변화시키고, 방해원소의 농도를 100 pg/mL로 한 다음 총 10 mL로 하였다. 여기에 M1BK 5 mL를 가하여 vortax mixer로 혼합 추출한 다음, 수용액 중의 중금속 농도를 즉정 하여 주줄율을 확인하였다.
6:4, 5:5 비율로 혼합하여 추출하였다. 추출한 다음 정치시켜 수용액과 분리된 두 층중 용매 층에서 일정 량 취한 후 증발 건고 후 약 500 에서 회화시킨 다음 산 용액으로 용해시켜 금의 농도를 분석하였다. 이렇게 얻어진 회수율로 적당한 용매조건을 선정하였다.

대상 데이터

0 %, electronic grade)은 동우 화인켐의 제품을, 불산 (electronic grade)은 동양화학의 제품을 사용하였다. MIBK(methylisobutylketone)는 특급시약(Kanto, Japan) 을, chloroforme HPLC grade(B & J, USA), 그리고 n-hexanee HPLC grade(Mallinckrodt, USA)를 사용하였다. 실험에 사용된 물은 Millipore Milli-Q를 2차 통과한 탈 이온수로서 비저항이 18.
그리고 실제 시료는 금의 함유량이 경제성 있게 함유되어 있다고 기대되어 수입된 광물시료를 사용하였다. 광물 시료는 막자사발을 사용하여 미세하게 분쇄한 다음, 0.16 mm 표준체(100 메쉬)를 통과한 분말로 제조하였다. 이 분말에 불산을 가하여 용해하고 규산질을 휘발 제거한 다음 건고 후, 질산과 염산의 혼산을 이용하여 잔류물을 용해하였으며, 유기용매로 용액중의 금을 선택 적으로 분리 하기 위 한 전처리 용액으로 하였다.
그리고 회수율 및 매질에 대한 영향을 관찰하기 위하여 첨가한 중금속 용액은 Merck사 표준용액(1000 Hg/mL)을 사용하였다. 그리고 실제 시료는 금의 함유량이 경제성 있게 함유되어 있다고 기대되어 수입된 광물시료를 사용하였다. 광물 시료는 막자사발을 사용하여 미세하게 분쇄한 다음, 0.
MIBK(methylisobutylketone)는 특급시약(Kanto, Japan) 을, chloroforme HPLC grade(B & J, USA), 그리고 n-hexanee HPLC grade(Mallinckrodt, USA)를 사용하였다. 실험에 사용된 물은 Millipore Milli-Q를 2차 통과한 탈 이온수로서 비저항이 18.2 MQ/cm 이상인 것을 사용하였다. 그리고 회수율 및 매질에 대한 영향을 관찰하기 위하여 첨가한 중금속 용액은 Merck사 표준용액(1000 Hg/mL)을 사용하였다.
사용하였다. 질산(69.0~71.0 %, electronic grade)과 염산(36.0~38.0 %, electronic grade)은 동우 화인켐의 제품을, 불산 (electronic grade)은 동양화학의 제품을 사용하였다. MIBK(methylisobutylketone)는 특급시약(Kanto, Japan) 을, chloroforme HPLC grade(B & J, USA), 그리고 n-hexanee HPLC grade(Mallinckrodt, USA)를 사용하였다.

이론/모형

본 실험에 사용된 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광분석기 (ICP-AES)는 프랑스 Jobin-Yvon 사의 JY Ultima-C 모델로 작동 조건을 최적화하여 사용하였다. 질산(69.

성능/효과

1. 매질이 복잡한 수용액에서 금 이온을 선택적으로 추출하기 위한 용매는 10%의 n-hexanee] 포함되어있는 MIBK 용매 가 우수한 추출효과를 나타내 었다.
3. 이러한 조건에서 분리 추출하였을 경우, 회수율은 97.5~102 %로 나타났다.
Au의 가장 감도가 우수한 파장인 242.795 nm에 가장 강하게 영향을 주는 방해이온은 망간 이온으로써 수 jxg/mL의 농도에서도 영향을 미치지만 다행히도 본 실험의 추출조건에서는 금과 동시에는 추출이 거의 이루어지지 않았다. 그러므로 망간 이온의 방해영향은 본 추출실험에 의한 분리에서 금 이온과 완벽하게 분리를 할 수가 있어 방해영향을 제거할 수 있었다.
하여 그대로 분석결과를 도출할 경우 수십 jxg/mL으로 결과가 나타났다. 그러나 본 실험에 의해 얻어진 추출조건으로 추출하여 분석하였을 경우, 그림과 같이 대부분의 봉우리는 제거되었으며 금에 의한 봉우리가 242.795 nm의 파장에서 약하게 나타났다. 이의 결과는 다른 분석법에 의한 결과와 일치하였으며, 본 실험의 연구 결과에 의해 얻어진 광물중의 금 함량 분석에 대한 추출 분리조건은 금의 방출분광 분석에서 분광학적 방해를 일으키는 방해 이온과 금 이온을 효과적으로 분리함으로써 정확한 금의 함량 분석에 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
795 nm에 가장 강하게 영향을 주는 방해이온은 망간 이온으로써 수 jxg/mL의 농도에서도 영향을 미치지만 다행히도 본 실험의 추출조건에서는 금과 동시에는 추출이 거의 이루어지지 않았다. 그러므로 망간 이온의 방해영향은 본 추출실험에 의한 분리에서 금 이온과 완벽하게 분리를 할 수가 있어 방해영향을 제거할 수 있었다. 이온의 종류에 따라서 매질의 농도가 일정농도 이하로 이루어지지 않으면 플라스마에 의한 원자의 방출 분광이 이루어질 때 분석원소인 금과 같이 방출 분광 되어 분광학적인 방해가 일어날 뿐만 아니라, 바탕 값을 상승시키기도 하고 봉우리의 위치를 이동시킴으로서 정확한 분석결과를 도출하는데 허용할 수 없는 정도의 오차를 유발하여 여러가지 문제를 야기 한다.
3에서 나타내고 있다. 그림에서 보는 바와 같이 매우 우수한 회수율을 나타내고 있으며 특히 엮 산의 농도가 0.5 M과 질산의 농도가 2 M 이하에서 95% 이상의 우수한 결과를 보여주고 있으며, 동시에 추출된 중금속의 농도는 거의 검출되지 않아 금 이온의 빙출파장에 전혀 영향을 미치지 않았다.
이것은 복잡한 매질 중에서 금 이온만 선택적으로 분리하기 위한 추출 작업에 동시에 추출되어지는 것으로, 1 M 이하의 염산 농도에서 추출하여야 동시에 추출되어지는 것을 피할 수 있다는 것을 나타내고 있다. 따라서 Fig. 1에서 나타난 바와 같이 염산 농도는 1 M 이하로 하는 것이 방해이온을 효과적으로 제거할 수 있었다.
이렇게 얻어진 회수율로 적당한 용매조건을 선정하였다. 실험 결과인 Fig. 4에서 보는 바와 같이 정해 진혼 합산 용액에서 MIBK를 단독으로 사용하는 것 보다는 chloroform이나 n-hexane의 유기용매를 혼합하여 사용하는 것이 더욱 우수하게 금 이온을 주줄하는 것으로 나타났다. 특히 MIBK와 chlorofom 또는 n- hexane의 혼합 비율은 일정 하게 9:1의 비율이 가장 우수한 혼합 조건이었다.
4에서 보는 바와 같이 정해 진혼 합산 용액에서 MIBK를 단독으로 사용하는 것 보다는 chloroform이나 n-hexane의 유기용매를 혼합하여 사용하는 것이 더욱 우수하게 금 이온을 주줄하는 것으로 나타났다. 특히 MIBK와 chlorofom 또는 n- hexane의 혼합 비율은 일정 하게 9:1의 비율이 가장 우수한 혼합 조건이었다. 그러나 본 실험에서는 수용액에 대한 용해도가 작은 n-hexane을 선택하여 M1BK 와 혼합한 다음 추출용액으로 사용하였다.

후속연구

795 nm의 파장에서 약하게 나타났다. 이의 결과는 다른 분석법에 의한 결과와 일치하였으며, 본 실험의 연구 결과에 의해 얻어진 광물중의 금 함량 분석에 대한 추출 분리조건은 금의 방출분광 분석에서 분광학적 방해를 일으키는 방해 이온과 금 이온을 효과적으로 분리함으로써 정확한 금의 함량 분석에 활용할 수 있을 것으로 사료된다.

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