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문제 정의
- 본 연구에서는 전기화학적 환원법을 이용하여 폐액 속의 은을 회수하는데 있어 폐액처리의 효율성과 자동화, 그리고 공정의 연속성의 제고 측면에서 유리한 연속순횐식 방식을 적용하여 은 함유 인공 사진폐액에 대한 환원시간 및 두 전극간의 전압 차, 그리고 농도변화가 공정에 미치는 영향을 검토하였다. 본 연구의 결과는 실제 사진폐액을 처리하여 은을 회수하는데 있어 유용한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료되며 회수된 은의 재사용은 현 산업구조에 있어 상당한 경제성을 지닐 것으로 판단된다.
제안 방법
- 농도에 따른 제거율을 살펴보기 위하여 AgNOa를사용하여 500, 1000, 2000mg/L의 농도를 지니는 인공폐수를 조제하였다. 시간에 따른 영향은 전해시간을 30 초~120분 변화시켜 관찰하고, 동일한 유량(15 mL/min) 을 적용하여 수중 은 이온의 제거율을 평가하였다.
- 측정하였다. 또한 은 분말의 성분 및 구조에 대한 정성적 정보를 파악하기 위하여 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer, JEOL, JXA-8900R) 및 XRD (X-Ray Diffractometer, Rigaku Model SWXD Series) 로 분석하였다. '
- 조제하였다. 시간에 따른 영향은 전해시간을 30 초~120분 변화시켜 관찰하고, 동일한 유량(15 mL/min) 을 적용하여 수중 은 이온의 제거율을 평가하였다.
- 은 함유 인공폐수를 순환식 공정에서 처리한 후 음극에서 생성된 은(Ag) 분말을 회수하여 건조시킨 분말의 조성변화 양상을 EPMA 및 XRD로 측정하여 관찰하였다. Fig.
- 은 함유 인공폐수의 전기화학적 환원반응에 의해 처리된 후 음극에서 환원된 은 분말의 표면을 관찰하기 위해 SEM(Scanning Electron Microscopy, JEOL, JSM- 5400)을 측정하였다. 또한 은 분말의 성분 및 구조에 대한 정성적 정보를 파악하기 위하여 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer, JEOL, JXA-8900R) 및 XRD (X-Ray Diffractometer, Rigaku Model SWXD Series) 로 분석하였다.
- 은이 함유된 인공폐수에서의 연속적인 처리는 실제적으로 전압을 조절하여 전기화학적 환원방법을 적용하였으며 실험 장치는 폐수가 담긴 수조, 연동펌프, 전해환원 반응조, 전원공급장치 등으로 구성하였다. 9)적용한전극은 양극, 음극 모두 Stainless Steel 전극을 사용하였다.
- 전기적 환원 방법에 의한 폐수처리에 있어서 연속순환식 공정을 적용하였을 때 환원시간 및 두 전극 간의 전압 차이를 변화시켜 은 함유 인공폐수의 농도에 따른 전해 제거율을 검토하였다. Fig.
대상 데이터
- 구성하였다. 9)적용한전극은 양극, 음극 모두 Stainless Steel 전극을 사용하였다. 처리 대상 폐수의 양은 500 mL였으며 전해환원 반응조의 전체 용량은 260 mL였다.
성능/효과
- 1을 살펴보면 동일한 유량(15 mL/min)에서 초기 은의 농도를 500mg/L로 하였을 때 전압을 2, 4, 6, 8, 10V로 달리 한 결과, 각은 함유 인공폐수 농도에 따라 양극간의 전압이 증가함에 따라 제거율이 점차 증가하는 것을 알 수 있다. 적용한 전압이 증가함에 따라 제거율이 증가하여 환원 시간이 120분 정도일 때 2V는 약 16%, 4V 22%, 6V 41%, 8 V 48%, 10V 82%의 값을 나타내었다, 전압이 10''/인 경우 82%라는 높은 제거율을 보이는데 이와 같이 이론전압보다 높은 과전압을 적용하는 이유는 처리속도의 향상과 제거율을 증가시키기 위해서이다.
- 1) 연속순환식 공정에 의한 은 함유 인공폐수 처리에 있어 적용한 전압이 증가함에 따라 제거율이 점차 증가함을 보였다.
- 3과 같다. 120분 전해 후, 2V에서 10 V로 전압을 높여가며 전해반응을 관찰해보니 초기 약 21% 에서 최대 85%까지 제거율이 증가함을 보였다. Fig.
- 2) 전해반응 시 초기 인공폐수의 은의 농도가 증가함에 따라 전해 효율이 증가함을 확인하였으며 실험조건에서 반응시간에 따른 은의 제거는 1차 반응 속도 식을 따르는 것으로 파악되었다.
- 3) 은 함유 인공폐수의 전해 반응에 의해 음극에 환원 석출된 물질의 정성적인 분석을 위해 EPMA 및 XRD 분석을 하였으며, 석출된 물질이 은임을 확인하였다. 또한 SEM을 이용하여 전극 표면의 은(Ag) 분말을 관찰하였으며 결정 형태가 수지상으로 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 2)은은 주로 귀금속 가공이나 도금업체 등에서 발생하는 폐수, 사진 현상이나 정착(Fixing) 과정에서 발생하는 폐액, 그리고 X-Ray 필름 등에 함유되어 있다.3) 은을 함유하고 있는 이러한 폐기물들 가운데 특히 사진필름은 일반적으로 5- 15 g/m2 정도의 은을 함유하고 있어, 이의 현상 과정에서 발생하는 폐액 중의 은이 적절히 처리되지 않고 자연계로 방출될 경우 중금속에 의한 환경오염을 초래할 뿐 아니라 경제적 손실이 발생하는 관계로 이로부터 은을 회수하는 필요성은 더욱 증대되고 있다.4)
- 6과 7은 은의 초기 농도 1000 mg/L, 적용전압 8V 전해반응 후, EPMA와 XRD 분석결과이다. Fig.6에서 나타난 피크 성분이 순수 은임을 확인할 수 있었으며, 또한 XRD 분석 결과(Fig. 7)에서도 2theta 값이 은 (Ag)의 JCPDS 카드의 2theta 값인 38.1, 44.3, 64.4와 거의 일치하는 것을 확인할.수 있었다.
- 또한 SEM을 이용하여 전극 표면의 은(Ag) 분말을 관찰하였으며 결정 형태가 수지상으로 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연속순환식 전해채취 반응에서 음극 표면에 환원되어 생성되는 은은 수지상의 결정모양으로 성장하는 것을 관찰할 수 있었다(Fig. 5). 수중에서 전극 표면에 수지상으로 두껍게 성장된 금속은 중력과 은 이온의 환원 반응에서 음극에서 발생되는 수소 가스의 발생으로 인한 교반 효과로 침전하여 쉽게 회수할 수 있다.
- 은의 농도가 1000mg/L인 인공폐수를 연속식 공정으로 처리한 결과(Fig. 2)를 살펴보면 Fig. 1과 유사한 경향을 나타내고 있으며 전해시간 120분 정도에서 제거율은 2V 약 25%에서 10V에는 86% 정도까지 증가함을 확인하였다. 또한 실제 폐액속의 은의 농도를 감안하여초기 은의 농도를 2000 mg/L로 높여 전해반응을 살펴본 결과는 Fig.
- 전기화학적 환원에 의한 인공폐수 중 은 이온의 제거반응을 속도론적인 면에서 고찰하기 위하여 각 초기 농도에서 10 V의 전압조건에 대해 0~120분의 환원 시간에 따른 은의 제거율의 변화를 0차, 1차, 그리고 2차 반응속도 식에 적용하여 검토한 결과 상온에서 연속순환 방식에 의한 은의 회수는 전반적으로 1차반응의 거동을 보임을 파악할 수 있었다. 즉, Fig.
후속연구
- 공정에 미치는 영향을 검토하였다. 본 연구의 결과는 실제 사진폐액을 처리하여 은을 회수하는데 있어 유용한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료되며 회수된 은의 재사용은 현 산업구조에 있어 상당한 경제성을 지닐 것으로 판단된다.
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