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제안 방법
- 본 연구에서는 철과 니켈의 분리에 효과적인 용매인 DIBK와 DMG를 추출 크로마토그래피법에 적용시켜 시료에서 철과 니켈을 분리하고 이들 분리된 원소를 액체섬광계수법을 이용하여 eFe와 "Ni의 방사능을 측정하는 방법을 정립하고 [7, 8] 이들 방법을 이용하여 서울 공릉동에 위치한 연구로 2호기 해체 시 얻어지는 방사화된 콘크리트 시료중의 eFe와 MNi 방사능을 분석하였다.
- 용액에 포함된 Fe, Ni, Co 안정원소 분석은 유도결합 플라스마 원자방출분광기를 이용하였고 "Fe와 63Ni 방사능 계측은 액체섬광계수기 (WALLAC사, 1220 Quantulus)를 이용하여 실시하였다. 액체섬광계수기의 계측시 계측시간은 50분으로 하여 3회 측정흐였다.
- *Fe의 일정한 방사능에 2 M H3PO4의 함량을 변화시켜 소광 정도를 달리한 일련의 시료를 제조하고 이들을 계측하여 시료의 SQP(E)값과 계측치 (cpnO을얻었다. 계측치와 알고 있는 방사능으로부터 효율을 계산하여 Fig.
- Fe와 Ni의 분리 전체과정에 대한 회수율은 시작단계인 콘크리트 용해 용액 (Fe/Ni-initial)과 최종단계 후의 용액 (Fe-final, Ni-final)에 포함되어 있는 안정동위원소 Fe와 Ni의 농도를 측정하여 비교함으로써 구하였다. 회수율 계산시에는 Fe/Ni-initial 용액 50 ml에서 안정동위원소 분석을 위해 1 ml의 용액이 제외되고 나머지 49 ml로 최종단계까지 실험이 진행되므로 이에 대한 보정이 필요하다.
- “다”의 침 전 과정에서 분리한 상층액 에 1 M sodium citrate용액 1 ml 첨가하고 1%암모니아 용액으로 pH가 8이 되도록 하였다. 제조한 DMG 수지에 1% 암모니아 용액을 넣어 컬럼에 4 cm 높이로 채우고 1% 암모니아 용액을 흘린 후 pH 8로 조절한 상충액을 넣었다.
- 고체 시료중의 55Fe와 63Ni 방사능을 분석할 수 있는 추출크로마토그래피 법과 액체섬광계수법을 확립하고 이를 이용하여 서울시 공릉동에 위치한 연구로 2호기의 방사화된 콘크리트 폐기물을 분석하였다. 침전법과 추출크로마토그래피 법으로 시료를 분리한 경우 Fe의 화학적 회수율은 대부분의 시료에서 90% 이상이었으나 Ni의 회수율은 43.
- Spiked 시료와 다른 시료 비 이커 에는 Ni 담체 1 ml을 정확히 첨가하고 Blank 시료에는 Fe 담체와 Ni 담체를 각각 1 ml씩 넣었다. 그리고 Spiked 시료에는 55Fe와 MNi 표준선원의 희석용액을각각 1 g씩 첨가하고 무게를 기록해 두었다. 사용한 MFe 희석용액의 비방사능은 22.
- 용출된 용액은 증발건고 후 9M HC1 5 ml로 녹였다. 그리고 제조된 DIBK 수지로 칼럼을 준비하고 9 M HC1 로 컨디션닝하였다. 증발건고후 산으로 녹인 용액을 칼럼에 넣은 후 9 M HC1 10 ml을 통과시킨 후 증류수 10 ml로 Fe를 용출시켰다.
- 음이온 교환과 추출 크로마토그래피법을 위해서는 컬럼을 제작하여 사용하였는데, 컬럼은 용액을 담는 상부 (D2.7XH8.0 cm)와 분리용 매질을 채우는 하부 (D0.9XH9.3 cm)로 구성되며 유리 재질로 제작하였다. 컬럼의 충진과 용액의 용출은 인위적으로 유량을 조절하지 않았고 중력에 의해서만 되도록 하였다.
대상 데이터
- 6과 같다. 시료는 콘크리트벽 내부면에서부터 30, 40, 50, 60, 70, 80, 210, 220 cm 깊이에서 채취한 것으로 내부면에서 30 cm에 위치했던 시료에는 55Fe 방사능이 362 Bq/g 이었고 40 cm 위치했던 시료는 44 Bq/g이었으며 깊이가 깊어질수록 55Fe 방사능은 급격히 낮아져 70 cm 이후에는 5 Bq/g 의 값이었다가 220 cm 에서는 방사능이 거의 없음을 알 수 있었다. 반면 콘크리트의 깊이에 관계 없이 63Ni 방사능은 거의 없음을 알 수 있었다.
- 실험에 사용된 산/염기 용액은 시약급 원액을 희석하여 제조한 것이며 희석과 제조에 사용된 탈염수는 초순수제조기 (Millipore사 Alpha-Q) 에 통과시킨 증류수를 사용하였다. Fe, Ni, Co 담체는 농도 1000 ppm 표준용액을 사용하였다.
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