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문제 정의
- 본 실험은 대기압 평판형 플라즈마 반응기(Atmospheric plate plasma reactor)를 설계 제작하여 반응기류를 질소, 아르곤 같은 비활성기체, 산소와 같은 반응성기체, 혹은 공기를 사용하고, 기체유량을 30∼100 mL/min, 반응시간을 0∼30초로 변화시켜 피착제 표면을 대기압 플라즈마를 이용하여 접착력 향상에 목적을 두고 있다. 사용된 피착제는 동아화학으로부터 공급받은 비중이 0.
제안 방법
- 표면 처리된 피착재를 25 × 150 mm의 사이즈로 재단 후 150∼250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open time은 약 1분으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10분간 압착하여 30 min, 24 hr, 그리고 48 hr 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각을 초기, 상태, 및 후기 박리강도로 하였다.
- Figure 6에서 보는 바와 같이 모든 경우 상태 초기접착강도보다는 상태와 후기 접착강도가 크게 나타나는 일반적인 경향을 보이고 있다. 사용기체에 따른 결과를 보면 아르곤을 제외하고 질소, 공기, 산소는 모두 유사한 값을 나타내었으나 이중 질소가 가장 높은 값을 나타내어 이후 질소 기류를 선택해 관련 실험을 수행하였다.
- 본 실험은 대기압 평판형 플라즈마 반응기(Atmospheric plate plasma reactor)를 설계 제작하여 반응기류를 질소, 아르곤 같은 비활성기체, 산소와 같은 반응성기체, 혹은 공기를 사용하고, 기체유량을 30∼100 mL/min, 반응시간을 0∼30초로 변화시켜 피착제 표면을 대기압 플라즈마를 이용하여 접착력 향상에 목적을 두고 있다. 사용된 피착제는 동아화학으로부터 공급받은 비중이 0.34인 폴리우레탄 폼을 사용하였으며, 처리 후 접촉각의 측정과 SEM과 ATR-FTIR를 이용하여 표면변화를 알아보고, 접착제의 종류에 따른 각각의 접착박리강도의 측정을 통해 피착소재에 대한 최적의 플라즈마 처리조건을 얻고자 하였다.
- 플라즈마 전처리에 의한 폴리우레탄 폼 소재의 표면 변화를 젖음성의 변화를 통해 확인하고자 하였고 이를 위해 물 접촉각을 측정하여 Figures 2∼4에 나타내었다. 유입가스(질소, 아르곤, 산소, 공기)의 종류에 따라 각각의 유량을 30, 60, 100 mL/min로 하고 반응 시간을 0∼30 sec 사이에서 처리하여 측정하였다.
- 폴리우레탄 폼 소재 간의 접착력을 향상시키기 위해 대기압식 평판형 플라즈마 반응기로 반응기체의 종류(질소, 아르곤, 산소 및 공기), 유속변화(30∼100 mL/min), 반응시간 변화(0∼30초)에 따라 폴리우레탄폼 소재의 표면을 플라즈마 처리하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 플라즈마 발생 장치의 출력 전압을 1600 volt로 설정 후 표면개질을 하고자 하는 시편을 100 × 150 mm의 사이즈로 재단한 뒤 feeding bed 부분에 놓고 일정한 반응온도에서 질소, 아르곤, 산소 및 공기 기체의 주입량을 30∼100 mL/min 사이에서 변화시키는 동시에 반응시간도 0∼30초 사이로 설정한 후 대기압에서 플라즈마 처리를 하였다.
- 플라즈마 전처리에 의한 피착재들의 표면 젖음성 확인을 위해 독일 KRUSS사의 DSA10-MK2 모델을 이용하여 접촉각을 측정하였다. 플라즈마 표면처리된 피착재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 피착재를 30 × 30 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
- 플라즈마 표면처리된 피착재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 피착재를 30 × 30 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
대상 데이터
- 박리강도 시험에 사용된 접착제는 동성NSC에서 판매되고 있는 용매형 접착제인 Bond Ace 5100U와 수분산성 접착제인 W-01을 사용하였고 표면 선 처리는 PR-502를 2%로 희석한 후 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 플라즈마 평판형 반응기는 Figure 1에서 보여지는 형태의 MW플라즈마 발생기로 2.45 GHz의 주파수와 5∼30 kV (P-P가변)의 출력전압으로 상온, 상압에서 운전된다. Chamber는 aluminum 및 아크릴 재질로 되어 있으며 약 44 × 27 mm의 공간을 차지한다.
데이터처리
- 3) 소재표면에 플라즈마 처리 시간변화에 따라 주요 관능기가 증가함을 ATR-FTIR 분석으로 확인하였다.
이론/모형
- 표면 처리된 피착재는 한국 산업규격(KS)에 ‘접착제의 박리접착강도 시험방법(M 3725)’에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 25 × 150 mm의 사이즈로 재단 후 150∼250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다.
- 표면 처리된 피착재는 한국 산업규격(KS)에 ‘접착제의 박리접착강도 시험방법(M 3725)’에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 25 × 150 mm의 사이즈로 재단 후 150∼250 g/m2의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open time은 약 1분으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10분간 압착하여 30 min, 24 hr, 그리고 48 hr 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각을 초기, 상태, 및 후기 박리강도로 하였다.
- 플라즈마 전처리에 의한 피착재들의 표면 젖음성 확인을 위해 독일 KRUSS사의 DSA10-MK2 모델을 이용하여 접촉각을 측정하였다. 플라즈마 표면처리된 피착재를 유입 가스와 유량을 달리하여 대기압에서 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다.
성능/효과
- 1) 반응기체는 질소로 하고 유속을 100 mL/min, 반응시간을 30 sec로 했을 때 표면처리의 최적조건으로 이때 접촉각의 감소 속도가 최대가 되었다.
- 2) 최적조건에서 플라즈마 처리 후 접착제의 종류에 따른 접착박리강도는 용제형의 경우 초기접착강도 4.6 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 8.3 kgf/2.5 cm, 후기 접착강도 8.7 kgf/ 2.5 cm이고, 수용성의 경우 초기접착강도 1.2 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 1.6 kgf/2.5 cm, 후기접착 강도 1.9 kgf/2.5 cm를 나타내었으며 2 part의 crosslinking agent를 첨가했을 때 초기접착강도 4.6 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 9.8 kgf/2.5 cm, 후기접착강도 9.9 kgf/2.5 cm로 가장 높은 접착박리강도를 나타내었다.
- 플라즈마 처리 전과 후의 표면 변화를 육안으로 확인하기 위하여 유입가스 질소를 유량 100 mL/min으로 설정 후 플라즈마 전처리 후 SEM으로 표면을 관찰하여 그 사진을 Figure 10에 실었다. Figures 2∼4에서 나타낸 바와 같이 대기압 및 유입가스 존재 하에서의플라즈마 처리에 의해 표면의 젖음성이 향상되어 접촉각의 감소를 확인할 수 있었고, Figures 7∼9에서 접착력의 증가효과가 있음을 확인할 수 있었다. Figure 10은 플라즈마 전처리 전(Figure 10(a), (b)), 후(Figure 10(c), (d))의 폴리우레탄 폼 소재의 표면을 50, 500배율로 확인한 것이다.
- 5 cm로 전체적인 접착강도가 17% 정도 높아지는 결과를 얻었다. 또한 개선된 선 처리제를 적용했을 때 초기접착강도 4.7 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 11 kgf/2.5 cm, 후기접착력의 경우 11.4 kgf/2.5 cm로 플라즈마 전처리를 하지 않았을 때보다 36% 향상된 결과를 확인할 수 있었다.
- 접착제의 종류에 따른 접착박리 강도변화에 대한 결과를 보았을 때 매우 평활하여 소수성을 띄고 있는 폴리우레탄 폼과 같은 발포체 표면의 경우 플라즈마 처리로 인해 표면 평활성이 감소되어 선처리제 혹은 접착제와 같은 액체가 부착될 수 있는 면적이 증가하여 접착박리강도가 증가한다는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 7은 용제형 접착제에 대한 접착 박리강도를 나타낸 것이다. 플라즈마 전처리를 하지 않았을 경우 초기접착강도 3.8 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 6.8 kgf/2.5 cm, 후기접착강도 7.2 kgf/2.5 cm였으나 플라즈마 전처리 후 초기접착강도 4.6 kgf/2.5 cm, 상태접착강도 8.3 kgf/2.5 cm, 후기접착강도 8.7 kgf/2.5 cm로 전체적인 접착강도가 17% 정도 높아지는 결과를 얻었다. 또한 개선된 선 처리제를 적용했을 때 초기접착강도 4.
후속연구
- 실험에 사용된 폴리우레탄 폼과 같은 부도채 물질의 경우 표면특성과 낮은 전도율로 인해서 전류를 이용한 플라즈마 전처리의 효과가 나타나지 않을 것이 일반적일 것이다. 진공식 플라즈마에 관한 보고서에는[2] 폴리우레탄 폼 소재에는 플라즈마 전처리가 효과가 없는 것으로 나와 있는데 실제로 Figure 5에 나타낸 진공식 플라즈마 방식으로 처리된 폴리우레탄 폼에 대한 접촉각 측정 결과를 보면 변화가 거의 없음을 알 수 있다.
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