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문제 정의
- 또한 XRD분석을 통하여 유기화된 클레이의 구조와 더불어 고분자가 층상 실리케이트의 층간으로 삽입되 었는지 여부를 확인하였다. Figure 3에서 폴리우레탄/ 클레이 나노복합체인 N-20 5에서는 순수한 폴리우레탄과 같은 영역에서 특성 피크가 나타나고 클레이의 특성 피크는 2θ = 3.
제안 방법
- 또한, XRD분석을 통하여 유기화된 클레이의 구조와 더불어 고분자가 층상 실리케이트의 층간으로 삽입되었는지 여부를 확인하기 위하여 Rigaku 사의 X-선 회절장치(D/max-Ⅲ-A type)로 Ni filter로 여과한 CuKa선을 사용하여 X-선 회절강도 분포 곡선을 얻었다. TA instrument사의 differential scanning calorimetry (DSC Q-100)를 사용하여 -100∼100℃에서 질소 주입하에 승온 속도 10℃/min으로 하여 시료의 유리 전이 온도(Tg)를 측정하였다. 열적 안정성은 Perkin Elmer사의 thermogravimetry analysis (TGA)를 사용하여 질소 주입하에 10°C/min의 승온 속도로 시료를 5.
- 폴리우레탄/클레이 나노복합체는 prepolymer mixing 법에 의해 합성하였다. 교반기, 냉각기, 질소 주입구, 시료 주입구가 부착된 500 mL의 4구 플라스크에 일정량의 폴리올을 주입하고 진공하에 약 80∼95℃에서30분 동안 degassing을 하였다.
- 그리고 증류수를 투입해 강하게 교반하여 수분산시키고 사슬연장제인 EDA를 상온에서 1시간 가량 dropping한 후, IR을 측정해 가며 NCO 피크(2,270 cm-1)가 완전히 사라질 때까지 반응시켰다. 그리고 반응 혼합물 중의 용매를 evaporator를 사용하여 제거한 후 총 고형분이 30 wt% 수화 상태인 폴리우레탄/클레이 나노복합체를 제조하였다.
- 반응물의 NCO 함량을 dibutylamine back-titration법을 통해 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 반응시켜 계속해서 측정하였고, MEK는 NCO 말단기를 가진 프리폴리머 혼합물이 될 때까지 점도 조절을 위해 투입하였으며, TEA를 투입해 카르복실기를 중화하였다. 그리고 증류수를 투입해 강하게 교반하여 수분산시키고 사슬연장제인 EDA를 상온에서 1시간 가량 dropping한 후, IR을 측정해 가며 NCO 피크(2,270 cm-1)가 완전히 사라질 때까지 반응시켰다. 그리고 반응 혼합물 중의 용매를 evaporator를 사용하여 제거한 후 총 고형분이 30 wt% 수화 상태인 폴리우레탄/클레이 나노복합체를 제조하였다.
- 0 mg 계량하여 측정하였다. 기계적 성질을 관찰하기 위하여 측정한 인장강도 시편은 ASTM D638에 따라 제작하였으며, 인장시험은 길이 25 mm, 폭 5 mm, 두께 1 mm의 5개 시편을 만들어 인장속도 500 mm/min로 하여 PME Korea사의 DTU-900인 universal testing maching (UTM)을 이용하여 측정하였으며 얻어진 데이터 값 중에서 최소값과 최대값을 제외한 나머지의 평균값을 결과치로 하였다.
- 반응은 Figure 1의 합성 경로에 따라 Table 1에 나타낸 조건하에서 각각 neopentylglycol과 ethylene glycol 로 조성된 두 가지 타입의 폴리에스테르 폴리올에 클레이의 함량을 전체 고형분의 0, 1, 3, 5 wt% 투입하여 70∼90℃에서 충분히 교반시킨 다음 XRD를 통해 클레이의 분산정도를 알아보았다. 다음으로 온도를 30∼40℃로 내린 후 DMPA를 첨가해 강력교반을 하고, H12MDI를 투입한 후 80∼90℃가 될 때까지 서서히 승온시킨 다음 반응을 진행하였다. 반응물의 NCO 함량을 dibutylamine back-titration법을 통해 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 반응시켜 계속해서 측정하였고, MEK는 NCO 말단기를 가진 프리폴리머 혼합물이 될 때까지 점도 조절을 위해 투입하였으며, TEA를 투입해 카르복실기를 중화하였다.
- 범위에서 스텍트럼을 분석하였다. 또한, XRD분석을 통하여 유기화된 클레이의 구조와 더불어 고분자가 층상 실리케이트의 층간으로 삽입되었는지 여부를 확인하기 위하여 Rigaku 사의 X-선 회절장치(D/max-Ⅲ-A type)로 Ni filter로 여과한 CuKa선을 사용하여 X-선 회절강도 분포 곡선을 얻었다. TA instrument사의 differential scanning calorimetry (DSC Q-100)를 사용하여 -100∼100℃에서 질소 주입하에 승온 속도 10℃/min으로 하여 시료의 유리 전이 온도(Tg)를 측정하였다.
- 다음으로 온도를 30∼40℃로 내린 후 DMPA를 첨가해 강력교반을 하고, H12MDI를 투입한 후 80∼90℃가 될 때까지 서서히 승온시킨 다음 반응을 진행하였다. 반응물의 NCO 함량을 dibutylamine back-titration법을 통해 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 반응시켜 계속해서 측정하였고, MEK는 NCO 말단기를 가진 프리폴리머 혼합물이 될 때까지 점도 조절을 위해 투입하였으며, TEA를 투입해 카르복실기를 중화하였다. 그리고 증류수를 투입해 강하게 교반하여 수분산시키고 사슬연장제인 EDA를 상온에서 1시간 가량 dropping한 후, IR을 측정해 가며 NCO 피크(2,270 cm-1)가 완전히 사라질 때까지 반응시켰다.
- 반응은 Figure 1의 합성 경로에 따라 Table 1에 나타낸 조건하에서 각각 neopentylglycol과 ethylene glycol 로 조성된 두 가지 타입의 폴리에스테르 폴리올에 클레이의 함량을 전체 고형분의 0, 1, 3, 5 wt% 투입하여 70∼90℃에서 충분히 교반시킨 다음 XRD를 통해 클레이의 분산정도를 알아보았다. 다음으로 온도를 30∼40℃로 내린 후 DMPA를 첨가해 강력교반을 하고, H12MDI를 투입한 후 80∼90℃가 될 때까지 서서히 승온시킨 다음 반응을 진행하였다.
- 본 연구에서는 다양한 폴리올과 클레이의 함량별로 수분산 폴리우레탄/클레이 나노복합체를 합성하였다.
- 본 연구에서는 유기화 처리된 나노클레이를 함량에 따라 프리폴리머 단계에서 투입하여 수분산 폴리우레탄/클레이 나노복합체를 합성하였고 수분산 폴리우레탄/클레이 나노 복합체의 층간 삽입, 박리 여부, 기계적 물성, 열안정성, 접착강도 등의 물성변화에 대하여 고찰하였다.
- 고무의 접착면을 톨루엔으로 적신 솔로 씻어내어 60°C에서 30분간 건조시킨 후 사용하였다. 시편의 규격은 20 × 100 mm로 하였으며 고무의 접착면에 고무용 프라이머인 PR-505를 1회 도포하고 60°C에서 5분간 건조시켰다. 또한 UV형 프라이머가 도포된 EVA foam에 UV 처리를 2회 한 후 상온에 방치하였다.
- TA instrument사의 differential scanning calorimetry (DSC Q-100)를 사용하여 -100∼100℃에서 질소 주입하에 승온 속도 10℃/min으로 하여 시료의 유리 전이 온도(Tg)를 측정하였다. 열적 안정성은 Perkin Elmer사의 thermogravimetry analysis (TGA)를 사용하여 질소 주입하에 10°C/min의 승온 속도로 시료를 5.0 mg 계량하여 측정하였다. 기계적 성질을 관찰하기 위하여 측정한 인장강도 시편은 ASTM D638에 따라 제작하였으며, 인장시험은 길이 25 mm, 폭 5 mm, 두께 1 mm의 5개 시편을 만들어 인장속도 500 mm/min로 하여 PME Korea사의 DTU-900인 universal testing maching (UTM)을 이용하여 측정하였으며 얻어진 데이터 값 중에서 최소값과 최대값을 제외한 나머지의 평균값을 결과치로 하였다.
- 프라이머가 처리된 EVA foam 및 고무 시편에 합성된 수분산 폴리우레탄 접착제를 도포하여 60°C에서 5분간 건조한 후 피착체를 서로 붙이고 hand roller를 사용하여 약 3∼4 kgf의 하중을 가하여 양면 2회 압착하여 접착하였다. 접착 후 실온에서 24시간 방치 후 만능인장시험기(PME Korea, DTU-900HMA)를 사용하여 인장속도 200 mm/min로 180o 박리강도를 측정하였다. 접착력은 동일시편 3개를 측정한 평균값으로 하였다.
- 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 구조를 분석하기 위하여 JASCO사의 Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR 430) 사용하여 4,000∼400 cm-1 범위에서 스텍트럼을 분석하였다. 또한, XRD분석을 통하여 유기화된 클레이의 구조와 더불어 고분자가 층상 실리케이트의 층간으로 삽입되었는지 여부를 확인하기 위하여 Rigaku 사의 X-선 회절장치(D/max-Ⅲ-A type)로 Ni filter로 여과한 CuKa선을 사용하여 X-선 회절강도 분포 곡선을 얻었다.
- 합성된 폴리우레탄 클레이 나노복합체를 접착제로 응용하기 위하여 EVA foam과 고무 가황물을 접착하였다. 고무의 접착면을 톨루엔으로 적신 솔로 씻어내어 60°C에서 30분간 건조시킨 후 사용하였다.
대상 데이터
- 프라이머(primer)로는 동성NSC에서 판매되는 D PLY P-6-2를 사용하였으며 접착제로는 동성 NSC의 수성형 폴리우레탄 접착제(AQUACE W-01)를 사용하였다. EVA foam과 접착한 피착체로는 고무 가황물을 사용하였으며 천연고무(NR: 말레이시아 SMR #20), 가황촉진제(TS, 동양화학), sulfur (S, 세광화학) 등을 배합한 후 155℃에서 2.5분간 가황시킨 것을 사용하였다. 고무용 프라이머로는 동성NSC에서 판매되는 고무용 수성 프라이머(PR-505)를 사용하였다.
- 5분간 가황시킨 것을 사용하였다. 고무용 프라이머로는 동성NSC에서 판매되는 고무용 수성 프라이머(PR-505)를 사용하였다.
- 폴리우레탄 반응에서 폴리올은 대원포리머사의 폴리에스테르 타입의 폴리올인 DT-1001 (adipic acid/neopentylglycol, Mw = 2,000 g/mol), DT-2010 (adipic acid/ethylene glycol, Mw = 2,000 g/mol)을 사용하였고, 디이소시아네이트는 Aldrich사의 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate (H12MDI), 친수성을 도입하기 위하여 Aldrich사의 dimethylol propionic acid (DMPA), 촉매는 Aldrich사의 dibutyltin dilaurate (DBTDL), 사슬연장제로 Junsei Chemical사의 ethylene diamine (EDA)과 용제는 Junsei Chemical사의 methyl ethyl ketone (MEK) 를 정제공정 없이 그대로 사용하였다. 접착용 EVA 폼은 EVA resin (DuPont), 가교제(DCP), MgCO3, Stearic acid, Zinc stearate, TiO2, 발포제(JTR-M)를 혼합하여 제조한 경도 55∼60의 Compression molded EVA foam을 사용하였다. 프라이머(primer)로는 동성NSC에서 판매되는 D PLY P-6-2를 사용하였으며 접착제로는 동성 NSC의 수성형 폴리우레탄 접착제(AQUACE W-01)를 사용하였다.
- /100 g인 Southern Clay Products (Gonzales, TX, USA)사의 CloisiteⓇ15A를 80℃ 진공하에 24시간 동안 건조하여 사용하였다. 폴리우레탄 반응에서 폴리올은 대원포리머사의 폴리에스테르 타입의 폴리올인 DT-1001 (adipic acid/neopentylglycol, Mw = 2,000 g/mol), DT-2010 (adipic acid/ethylene glycol, Mw = 2,000 g/mol)을 사용하였고, 디이소시아네이트는 Aldrich사의 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate (H12MDI), 친수성을 도입하기 위하여 Aldrich사의 dimethylol propionic acid (DMPA), 촉매는 Aldrich사의 dibutyltin dilaurate (DBTDL), 사슬연장제로 Junsei Chemical사의 ethylene diamine (EDA)과 용제는 Junsei Chemical사의 methyl ethyl ketone (MEK) 를 정제공정 없이 그대로 사용하였다. 접착용 EVA 폼은 EVA resin (DuPont), 가교제(DCP), MgCO3, Stearic acid, Zinc stearate, TiO2, 발포제(JTR-M)를 혼합하여 제조한 경도 55∼60의 Compression molded EVA foam을 사용하였다.
- 접착용 EVA 폼은 EVA resin (DuPont), 가교제(DCP), MgCO3, Stearic acid, Zinc stearate, TiO2, 발포제(JTR-M)를 혼합하여 제조한 경도 55∼60의 Compression molded EVA foam을 사용하였다. 프라이머(primer)로는 동성NSC에서 판매되는 D PLY P-6-2를 사용하였으며 접착제로는 동성 NSC의 수성형 폴리우레탄 접착제(AQUACE W-01)를 사용하였다. EVA foam과 접착한 피착체로는 고무 가황물을 사용하였으며 천연고무(NR: 말레이시아 SMR #20), 가황촉진제(TS, 동양화학), sulfur (S, 세광화학) 등을 배합한 후 155℃에서 2.
데이터처리
- 접착 후 실온에서 24시간 방치 후 만능인장시험기(PME Korea, DTU-900HMA)를 사용하여 인장속도 200 mm/min로 180o 박리강도를 측정하였다. 접착력은 동일시편 3개를 측정한 평균값으로 하였다.
이론/모형
- 폴리우레탄/클레이 나노복합체는 prepolymer mixing 법에 의해 합성하였다. 교반기, 냉각기, 질소 주입구, 시료 주입구가 부착된 500 mL의 4구 플라스크에 일정량의 폴리올을 주입하고 진공하에 약 80∼95℃에서30분 동안 degassing을 하였다.
성능/효과
- 폴리우레탄/클레이 나노 복합체의 구조 확인을 위하여 FT-IR 스펙트럼 분석한 결과를 Figure 2에 나타냈다. Figure 2(a)를 보면 2,270 cm-1 부근의 NCO 피크가 없고 3,300∼3,500 cm-1 부근에서 우레탄기의 NH에 의한 특성 피크, 1,740 cm-1 부근의 우레탄의 카르보닐기에 의한 특성피크가 관찰되었고, 1,640 cm-1 부근에서-NH- bending 피크가 나타나는 것으로 보아 폴리우레탄이 합성되었음을 확인하였다. Figure 2(b)는 순수한 폴리우레탄의 스펙트럼과 비교했을 때 새로운 특성피크를 발견하기 어려운 것으로 볼 때 클레이는 폴리우레탄과 주요한 화학적인 결합을 하지 않은 것으로 추정된다.
- 1) XRD에서 CloisiteⓇ15A의 특징적인 피크가 완전히 사라지고 순수한 폴리우레탄의 피크만 나타나는 것을 통해 박리형 구조를 가진 나노복합체가 합성되었음을 확인하였고 IR 측정 결과 클레이가 폴리우레탄과 어떤 화학적인 반응을 하지 않았음을 알 수 있다.
- 2) 나노복합체와 순수한 폴리우레탄의 초기 열분해온도는 큰 차이가 없었으며, 완전 열분해 온도는 순수한 폴리우레탄보다 나노복합체가 더 높게 나타나며 순수한 폴리우레탄의 열중량 감소량이 더 높다는 것을 볼 때 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열안정성이 다소 향상되었다. 또한, 폴리올의 분자구조에 관계없이 클레이 함량이 증가함에 따라 Tg가 약간씩 높아졌다.
- 3) 나노복합체의 인장강도는 N-20 시리즈에서 클레이의 함량이 증가함에 따라 증가하고 신장률은 클레이의 함량이 증가함에 따라 조금씩 감소하는 경향을 보였다.
- 4) 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 접착력을 기존의 폴리우레탄 제품과 비교할 때 클레이 투입 전⋅후 모두 상당히 높은 값을 나타내었다.
- 이는 N-20의 메틸기가 분지되어 입체배열이 불규칙적인 배열을 유발해 결정 화를 억제하기 때문으로 판단된다. 또한 클레이의 함량이 증가함에 따라 N-20 series는 인장강도가 증가하며, 또한 E-20시리즈는 클레이의 함량이 1 wt%까지만 값이 증가하는 것을 볼 때 과량의 클레이의 효과적인 분산이 떨어져 강도 저하를 초래하는 defect로 작용하기 때문에 강도 저하가 나타나는 것으로 여겨진다.
- 이는 기계적 물성 결과에서 보는 바와 같이 클레이 함량 증가에 따른 응집력 향상에 기인한 것으로 생각된다. 또한 클레이의 함량이 증가함에 따라 접착강도는 점차 증가하였고 클레이 함량이 3 wt%가 될 때 최대값을 나타내었다.
- 나노복합체와 순수한 폴리우레탄의 초기 열분해 온도는 큰 차이가 없으며 기울기가 완만해짐에 따라 열분해 속도가 저하되었음을 알 수 있다. 또한, 완전 열분해 온도는 순수한 폴리우레탄보다 나노 복합체가더 높게 나타나며 순수한 폴리우레탄의 열중량 감소량이 더 높다는 것을 볼 때 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열안정성이 조금 향상되었음을 확인할 수 있었다. 600°C로 가열 후의 잔류량은 클레이의 함량이 증가함에 따라 비례하여 서서히 증가하였다.
- 2) 나노복합체와 순수한 폴리우레탄의 초기 열분해온도는 큰 차이가 없었으며, 완전 열분해 온도는 순수한 폴리우레탄보다 나노복합체가 더 높게 나타나며 순수한 폴리우레탄의 열중량 감소량이 더 높다는 것을 볼 때 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열안정성이 다소 향상되었다. 또한, 폴리올의 분자구조에 관계없이 클레이 함량이 증가함에 따라 Tg가 약간씩 높아졌다.
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