유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.
유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.
We have fabricated porous aluminum oxide using flexible and thin aluminum foils with thickness of 0.025 and 0.2 mm. These foils were anodized with 0.3 M oxalic acid solution after being electropolished with ethanol/perchloric acid. During the anodization, the temperature of the electrolyte was maint...
We have fabricated porous aluminum oxide using flexible and thin aluminum foils with thickness of 0.025 and 0.2 mm. These foils were anodized with 0.3 M oxalic acid solution after being electropolished with ethanol/perchloric acid. During the anodization, the temperature of the electrolyte was maintained at $9^{\circ}C$ and the anodization voltage was varied between 0.4 and 40 V The surface of the anodized aluminum oxide was studied with a scanning electron microscope. From the scanning electron micrograph, we observed that when the voltage applied was above 1 V for a long period of time, due to a strong electrolysis reaction in electrolyte, the surface of the anodized oxide was destroyed. However, when the anodization voltage was less than 1 V, the anodization process was very stable and lasted much longer. Our results show that for a thin aluminum foil, unlike a thick plate, one requires small anodization voltage less than 1 V to form a porous aluminum oxide for long anodization time.
We have fabricated porous aluminum oxide using flexible and thin aluminum foils with thickness of 0.025 and 0.2 mm. These foils were anodized with 0.3 M oxalic acid solution after being electropolished with ethanol/perchloric acid. During the anodization, the temperature of the electrolyte was maintained at $9^{\circ}C$ and the anodization voltage was varied between 0.4 and 40 V The surface of the anodized aluminum oxide was studied with a scanning electron microscope. From the scanning electron micrograph, we observed that when the voltage applied was above 1 V for a long period of time, due to a strong electrolysis reaction in electrolyte, the surface of the anodized oxide was destroyed. However, when the anodization voltage was less than 1 V, the anodization process was very stable and lasted much longer. Our results show that for a thin aluminum foil, unlike a thick plate, one requires small anodization voltage less than 1 V to form a porous aluminum oxide for long anodization time.
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문제 정의
얇고 유연한 알루미늄포일위에 생성된 다공성 알루미나 막은 변형이 용이하므로 위에 언급된 나노기술분야이외에 나노의약과 같은 바이오테크놀러지 분야에서도 그 응용가능성을 기대할 수 있을 것이다. [15, 16], 매우 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄판과 달리 산화피막 형성에 요구되는 양극산화 조건에 차이가 있을 것으로 기대됨으로 본 연구를 통해 양극산화 공정에필요한 적절하고 안정적인 조건들을 살펴보고자 한다.
본 논문에서는 유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용한 다공성 알루미나 막의 제작이 연구되었다. 전해연마를 통한 표면처리 후 알루미늄 포일들을 0.
얇은 알루미늄 포일의 양극산화에 적절한 조건을 결정하기 위해 각실험마다 포일과 흑연판 사이의 전압과 시간을 변화시켜가며실험하였다. 이 연구에서는 양극산화 전압과 시간이 알루미늄포일 표면에 미치는 영향을 확인하는데 그 목적을 두고 있으므로 식각과 2차 양극산화 공정은 생략되었다. 합성된 알루미나 막의 표면은 Au 혹은 Pt 코팅 후 주사전자현미경을 사용하여 관찰되었다.
제안 방법
양극산화시 이 중 재킷 비커의 바깥벽에 저온항온수조를 사용하여 냉각수를 순환시킴으로써 용액의 온도를 9℃로 유지하였으며, 공정이 진행되는 동안 균일한 전기분해반응을 위해 자석 교반기로 계속적으로 저어주었다. 얇은 알루미늄 포일의 양극산화에 적절한 조건을 결정하기 위해 각실험마다 포일과 흑연판 사이의 전압과 시간을 변화시켜가며실험하였다. 이 연구에서는 양극산화 전압과 시간이 알루미늄포일 표면에 미치는 영향을 확인하는데 그 목적을 두고 있으므로 식각과 2차 양극산화 공정은 생략되었다.
양극산화 전압에 따른 산화피막 표면의 변화를 관찰하기 위해 전압을 변화시키며 양극산화 공정을 수행하였다. Fig.
3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화시켰다. 양극산화시 용액의 온도는 9℃로 유지시켰으며, 양극산화 전압을 40 V로부터 0.4 V까지 감소시켜가며 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과 장시간의 양극산화 시 양극산화 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화 막 표면이 파괴되어 있음을확인할 수 있었다.
3 M의 옥살산 용액에서 양극산화되었다. 양극산화시 이 중 재킷 비커의 바깥벽에 저온항온수조를 사용하여 냉각수를 순환시킴으로써 용액의 온도를 9℃로 유지하였으며, 공정이 진행되는 동안 균일한 전기분해반응을 위해 자석 교반기로 계속적으로 저어주었다. 얇은 알루미늄 포일의 양극산화에 적절한 조건을 결정하기 위해 각실험마다 포일과 흑연판 사이의 전압과 시간을 변화시켜가며실험하였다.
잘라진 알루미늄 포일을 아세톤을 사용하여 세척한 후 5 : 1 의 에탄올/과염소산 용액 안에서 양극 산화 전 표면처리를 위해 18 V의 전압을 유지하며 2분간 전해연마 과정을 수행하였다. Fig.
장시간에 걸친 양극산화 과정에 의해 발생되는 알루미늄 포일 표면의 손상을 줄이기 위해 보다 낮은 양극산화 전압에서의 표면 변화를 관찰하였다. Fig.
2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용한 다공성 알루미나 막의 제작이 연구되었다. 전해연마를 통한 표면처리 후 알루미늄 포일들을 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화시켰다. 양극산화시 용액의 온도는 9℃로 유지시켰으며, 양극산화 전압을 40 V로부터 0.
이 연구에서는 양극산화 전압과 시간이 알루미늄포일 표면에 미치는 영향을 확인하는데 그 목적을 두고 있으므로 식각과 2차 양극산화 공정은 생략되었다. 합성된 알루미나 막의 표면은 Au 혹은 Pt 코팅 후 주사전자현미경을 사용하여 관찰되었다.
대상 데이터
다공성 알루미나 막을 만들기 위해 0.025 mm(Alfar Aesar, 99.45 %)와 0.2mm(Alfar Aesar, 99.997 %)의 두께를 가진알루미늄 포일을 길이 30 mm와 폭 7 mm의 크기로 잘라 사용하였다. 알루미늄 포일의 양극 산화에 필요한 전극으로는 1 mm 두께의 흑연판(Alf2 Aesar, 97 %)을 사용하였으며 알루미늄 포일과 흑연판의 간격은 5 cm로 유지되었다.
본 연구에서는 양극산화법과 얇은 알루미늄 포일을 사용화 여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 얇고 유연한 알루미늄포일위에 생성된 다공성 알루미나 막은 변형이 용이하므로 위에 언급된 나노기술분야이외에 나노의약과 같은 바이오테크놀러지 분야에서도 그 응용가능성을 기대할 수 있을 것이다.
997 %)의 두께를 가진알루미늄 포일을 길이 30 mm와 폭 7 mm의 크기로 잘라 사용하였다. 알루미늄 포일의 양극 산화에 필요한 전극으로는 1 mm 두께의 흑연판(Alf2 Aesar, 97 %)을 사용하였으며 알루미늄 포일과 흑연판의 간격은 5 cm로 유지되었다. 자세한실험방법은 Fig.
성능/효과
평균적으로 측정된 기공의 크기는 14nm 이었으며, 기공 사이의 간격은 23 nm 임을 알수 있었다. 40 V의 양극산화 전압에서 100nm 크기의 기공의 형성을 보여주는 다른 연구 결과들과 비교하였을 때, 보다 낮은 전압을 사용한 본 실험에서 얻어진 기공의 크기 결과는 적절하다고 이해된다. Fig.
4 V까지 감소시켜가며 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과 장시간의 양극산화 시 양극산화 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화 막 표면이 파괴되어 있음을확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다.
5 V의 경우 양극산화 시간은 3시간이었으며, 2 V 의 경우는 1시간 40분 동안 양극산화를 수행하였다. 두 경우모두 40 V 보다 안정된 반응을 보이며 양극산화 시간도 증가하였으나, 여전히 표면이 손상된 것을 확인할 수 있었다.
3 (a)와 (b)는 40 V의 양극산화 전압에 대해 나타난 표면의 결과를 보여주고 있다. 양극산화 처리 과정은 각각 12분과 25 분 동안 지속되었으며, 이 두 경우 모두 알루미늄 포일이 격렬한 전기분해 반응을 보이며 용액과의 경계 간에 육안으로식별이 가능할 정도의 큰 구멍이 생기면서 끊어지는 모습을볼 수 있었다. 또한 양극산화 시간이 오래 지속됨에 따라 표면의 손상정도가 더욱 심해짐을 알 수 있었다.
반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다. 알루미나 막에 형성된 기공의 길이는 양극산화 시간에 비례함으로 장시간의 양극산화 과정을 통해 high aspect ratio를 지닌 나노구조를 제작하는데 필요한 나노템플레이트로 사용될 수 있으리라 기대된다.
양극산화법에의해 제작된 알루미나 막에 대한 여러 연구 결과[3, 8, 17-19]에 의하면 옥살산 용액 하에서 40 V의 전압을 유지시킬 경우안정적으로 lOOnrn 크기의 기공을 형성할 수 있다. 이와 달리 본 연구에서 사용된 알루미늄 포일의 경우 옥살산 용액에서 양극산화 전압을 40 V로 유지시킬 때 표면이 크게 손상됨을 알 수 있었다. 이것은 매우 얇은 알루미늄 포일의 경우불균일한 전기장의 분포에 의해 유발되는 국소 가열 현상에의해 증가된 전해액의 침식작용이 집중적으로 나타니는 것으로 이해된다.
5(c)에 나타난 기공들은 무질서한 구조를 지니고 있는데 이것은 앞에서 언급된 바와 같이식각 및 2차 양극산화과정들이 생략되었기 때문이다[3]. 정렬된 세공구조를 얻기 위해선 본 연구에서 살펴본 얇고 유연한알루미늄 포일에 적합한 양극산화 조건을 가지고 추가 양극산화 과정을 필요로 한다는 것을 알 수 있다.
4 V의 양극산화 전압을 7시간 동안 유지시킨 후 1 V로 전압을 증가시켜 6시간 동안 양극산화 과정을 수행하였으며, 양극산화 된 표면을 200, 000배의 배율로 확대하여 관찰하였다. 주사전자현미 경 사진으로부터 13시 간에걸친 장시간의 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 막이형성된 것을 확인할 수 있었다. 평균적으로 측정된 기공의 크기는 14nm 이었으며, 기공 사이의 간격은 23 nm 임을 알수 있었다.
주사전자현미 경 사진으로부터 13시 간에걸친 장시간의 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 막이형성된 것을 확인할 수 있었다. 평균적으로 측정된 기공의 크기는 14nm 이었으며, 기공 사이의 간격은 23 nm 임을 알수 있었다. 40 V의 양극산화 전압에서 100nm 크기의 기공의 형성을 보여주는 다른 연구 결과들과 비교하였을 때, 보다 낮은 전압을 사용한 본 실험에서 얻어진 기공의 크기 결과는 적절하다고 이해된다.
후속연구
이실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다. 알루미나 막에 형성된 기공의 길이는 양극산화 시간에 비례함으로 장시간의 양극산화 과정을 통해 high aspect ratio를 지닌 나노구조를 제작하는데 필요한 나노템플레이트로 사용될 수 있으리라 기대된다.
다공성 알루미나 막을 제작하였다. 얇고 유연한 알루미늄포일위에 생성된 다공성 알루미나 막은 변형이 용이하므로 위에 언급된 나노기술분야이외에 나노의약과 같은 바이오테크놀러지 분야에서도 그 응용가능성을 기대할 수 있을 것이다. [15, 16], 매우 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄판과 달리 산화피막 형성에 요구되는 양극산화 조건에 차이가 있을 것으로 기대됨으로 본 연구를 통해 양극산화 공정에필요한 적절하고 안정적인 조건들을 살펴보고자 한다.
참고문헌 (19)
F. Keller, M. S. Hunter, and D. L. Robinson, J. Electrochem.Soc., 100, 411 (1953)
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