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산소 분압에 따라 전자빔 증착법으로 제작된 TiO2 박막의 구조적.광학적 특성
Optical and Structural Properties of TiO2 Thin Films Prepared at Various Oxygen Pressure by Electron-Beam Evaporation 원문보기

한국광학회지 = Korean journal of optics and photonics, v.18 no.2, 2007년, pp.171 - 177  

최원석 (울산대학교 물리학과) ,  김장섭 (울산대학교 물리학과) ,  정종민 (울산대학교 물리학과) ,  한성홍 (울산대학교 물리학과) ,  김의정 (울산대학교 생명화학공학부) ,  이충우 ((주) IHL) ,  주종현 ((주) IHL)

초록
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전자빔 증착법을 이용하여 산소 분압에 따라 $TiO_2$ 박막을 제작하고, 열처리 온도에 따른 박막의 구조적 특성과 광학적 특성을 분석 하였다. $TiO_2$ 박막들의 물리적 특성은 주입된 산소량에 의존하였다. 주입된 산소량이 증가 할수록 상전이 온도가 높아지고, 가시광선 영역에서 $TiO_2$ 박막의 투과율이 증가하였다. 그리고 주입된 산소량이 작은 경우, $700^{\circ}C$에서 $1100^{\circ}C$로 열처리 후 $TiO_2$ 박막의 흡수단 이 좀더 장파장으로 이동하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

We prepared $TiO_2$ thin films by electron-beam evaporation at various oxygen pressures, and investigated their optical and structural properties as a function of the annealing temperature. The physical properties of the $TiO_2$ thin films depend upon the injection oxygen conte...

주제어

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제안 방법

  • 0><10-5 Torr(그림 4(c))에서 제작된 TiO2 박막의 표면입자 보다 크기가 더 크다. 그 크기는 비례법을 사용하여 측정하였으며, 입자의 크기는 작은 입자부터 큰 입자까지 각각 50 nm~ 300 nm, 100 nm ~ 450 nm, 100 nm ~ 400 nm, 그리고 1 ㎛ ~ 3 ㎛임을 확인 하였다."기 900℃로 열처리한 결과 고에너지의 원자수를 증가시켜 원자 이동이 활발해져서 2차 입자들의 결합이 용이 해지기 때문에 입자의 크기를 증가시킨다.
  • 깨져서 금속이온이 발생할 수 있다. 그래서 증착시산소분압을 조절하여 TiO2 박막을 제작 후 그에 따른 TiO2 박막의 상전이 온도와 결정 크기 및 가시광선에서의 광학적특성에 관한 분석을 하였다.
  • 또한 광전자 분광기(XPS, MT-500/1)를 사용하여 TiO2 박막의 화학적 결합구조를 분석하였다. 그리고 제작한 박막의 표면상태 및 미세 입자 크기를 관찰하기 위하여 전자 주사 현미경(FE-SEM, JSM-6500FQEOL))을 사용하여 분석하였고, 박막의 투과율을 UV-VIS 분광광도계(HP8453)를 사용하여 300 nm ~ 1000 nm의 파장 범위에서 측정하였다.
  • TiCh는 처음 벌크 상태에서 증착 건 충분히 pre-melting을 통하여 불순가스를 제거 흐]였으며, Target 사용 횟수에 따른 오차를 줄이기 위해 2회 사용하였다. 그티고 열처리전 기판 온도에 의한 변수를 줄이기 위하여 할로겐램프로 기판 온도를 150℃로 유지 하였다. 산소 주입 없이 초기 진공도(base pressure) 6.
  • 5406 A)를 사용하여 2θ의 범위로 20º~60º에서 회절 패턴을 측정하였다. 또한 광전자 분광기(XPS, MT-500/1)를 사용하여 TiO2 박막의 화학적 결합구조를 분석하였다. 그리고 제작한 박막의 표면상태 및 미세 입자 크기를 관찰하기 위하여 전자 주사 현미경(FE-SEM, JSM-6500FQEOL))을 사용하여 분석하였고, 박막의 투과율을 UV-VIS 분광광도계(HP8453)를 사용하여 300 nm ~ 1000 nm의 파장 범위에서 측정하였다.
  • 본 연구에서는 전자빔 증착법을 이용하여 산소 분압에 따라 TiO2 박막을 제작하고 구조적, 광학적 특성을 비교 분석하였다. Base pressure에서 제작된 TiQ; 박막과 산소 분압에따라 제작된 TiO2 박막은 열처리 전에는 비정질이었고, 700℃ 와 900℃ 에서 열처리하면 아나타제 결정상으로 나타나고, 1100℃에서 열처리한 TiO2 박막은 루타일 결정상으로 나타났다.
  • 증착 후 박막을승온 속도 5℃/min로 700℃ ~ 1100℃의 범위에서 1시간 동안 열처리 하고 열처리 후 박막을 자연 냉각 시켰다. 산소 분압과 열처리 온도에 따른 박막의 결정상 변화를 분석하기 위해 X-선 회절기(XRD, Philips PW3710)의 CuKa(A = 1.5406 A)를 사용하여 2θ의 범위로 20º~60º에서 회절 패턴을 측정하였다. 또한 광전자 분광기(XPS, MT-500/1)를 사용하여 TiO2 박막의 화학적 결합구조를 분석하였다.
  • 측정된 XRD 데이터로부터 다음의 Scherrer 방정식을 이용하여 제작한 TiO2 박막의 결정 크기를 계산하였다.[18,19]

대상 데이터

  • 사용하였다. 기판으로는 quartz glass를 사용하였으며, 박막 증착시 초기 진공도(base pressure)는 6.0x10" Torr이었다. 증착물질 TiCh의 crucible과 기판 사이의 거 리는 650 mm 이었고 균일한 박막을 제작하기 위하여 기판의 회전 속도는 15 rpm으로 유지하였다.
  • TiO2 박막을 제작하기 위해 챔버내 공전과 자전이 이루어지고 전자빔 출력이 10 kV-lA이며 증착률, 산소 분압, 두께 등을 제어 할 수 있는 시스템을 갖춘 증착기(SHT-CT800A- DA)를 사용하였다. 기판으로는 quartz glass를 사용하였으며, 박막 증착시 초기 진공도(base pressure)는 6.
  • 그티고 열처리전 기판 온도에 의한 변수를 줄이기 위하여 할로겐램프로 기판 온도를 150℃로 유지 하였다. 산소 주입 없이 초기 진공도(base pressure) 6.0^10'6 Torr, 산소 분압 3.0x10' Torr, 4.0x10-5 Torr, 그리고 5.0xl0-5 Torr에서 각각 300 nm 두께로 기판 위에 TiO2 박막을 제작하였다. 증착 후 박막을승온 속도 5℃/min로 700℃ ~ 1100℃의 범위에서 1시간 동안 열처리 하고 열처리 후 박막을 자연 냉각 시켰다.
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참고문헌 (22)

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  2. J. N. Harta, R. Cervinia, Y. B. Chenga, G. P. Simona, and L. Spicciab, 'Formation of anatase $TiO_2$ by microwave processing,' Sol. Energy Mater. Sol. Cells, vol. 84, pp. 135-143, 2004 

  3. S. W. Lee, D. H. Yang, and T. Kunitake, 'Regioselective imprinting of anthracenecarboxylic acids onto $TiO_2$ gel ultra thin films: an approach to thin film sensor,' Sens. Actuatorsm B: Chemical, vol. 104, pp. 35-42, 2005 

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  11. J. Y. Kim, D. W. Kim, H. S. Jung, and K. S. Hong, 'Influence of anatase-rutile Phase transformation on dielectric properties of sol-gel derived $TiO_2$ thin films,' Jpn. J. Appl. Phys., vol. 44, pp. 6148-6151, 2005 

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  15. Y. Q. Hou, D. M. Zhuang, G. Zhuang, M. Zaho, and M. S. Wu, 'Influence of annealing temperature on the properties of titanium oxide thin film,' Appl. Surf. Sci., vol. 218, pp. 98-106, 2003 

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  18. B. D. Cullity, Elements of X-ray Diffraction (Addison- Wesley pub, Notre Dame, 1978) 

  19. S. Kitazawa, Y. Choi, S. Yamamoto, and T. Yamaki, 'Rutile and anatase mixed crystal $TiO_2$ thin films prepared by pulsed laser deposition,' Thin Solid Films, vol. 515, pp. 1901-1904, 2006 

  20. B. Huber, A. Brodyanski, M. Scheib, A. Orendorz, C. Ziegler, and H. Gnaser, 'Nanocrystalline anatase $TiO_2$ thin films: preparation and crystallite size-dependent properties,' Thin Solid Films, vol. 472, pp. 114-124, 2005 

  21. R. Sanjines, H. Tang, H. Berger, F. Gozzo, G. Maragaritondo, and F. Levy, 'Electronic structure of anatase $TiO_2$ oxide,' J. Appl. Phys., vol. 75, pp. 2945-2951, 1994 

  22. Y. Leprince Wang, 'Study of the initial stages of $TiO_2$ growth on Si wafers by XPS,' Surf. Coat. Tech., vol. 150, pp. 257-262, 2002 

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