Using a strain-controlled rheometer [Rheometrics Dynamic Analyzer (RDA II)], the steady shear flow properties of a semi-solid ointment base (vaseline) have been measured over a wide range of shear rates at temperature range of $25{\sim}60^{\circ}C$. In this article, the steady shear flow ...
Using a strain-controlled rheometer [Rheometrics Dynamic Analyzer (RDA II)], the steady shear flow properties of a semi-solid ointment base (vaseline) have been measured over a wide range of shear rates at temperature range of $25{\sim}60^{\circ}C$. In this article, the steady shear flow properties (shear stress, steady shear viscosity and yield stress) were reported from the experimentally obtained data and the effects of shear rate as well as temperature on these properties were discussed in detail. In addition, several inelastic-viscoplastic flow models including a yield stress parameter were employed to make a quantitative evaluation of the steady shear flow behavior, and then the applicability of these models was examined by calculating the various material parameters (yield stress, consistency index and flow behavior index). Main findings obtained from this study can be summarized as follows : (1) At temperature range lower than $40^{\circ}C$, vaseline is regarded as a viscoplastic material having a finite magnitude of yield stress and its flow behavior beyond a yield stress shows a shear-thinning (or pseudo-plastic) feature, indicating a decrease in steady shear viscosity as an increase in shear rate. At this temperature range, the flow curve of vaseline has two inflection points and the first inflection point occurring at relatively lower shear rate corresponds to a static yield stress. The static yield stress of vaseline is decreased with increasing temperature and takes place at a lower shear rate, due to a progressive breakdown of three dimensional network structure. (2) At temperature range higher than $45^{\circ}C$, vaseline becomes a viscous liquid with no yield stress and its flow character exhibits a Newtonian behavior, demonstrating a constant steady shear viscosity regardless of an increase in shear rate. With increasing temperature, vaseline begins to show a Newtonian behavior at a lower shear rate range, indicating that the microcrystalline structure is completely destroyed due to a synergic effect of high temperature and shear deformation. (3) Over a whole range of temperatures tested, the Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk, and Heinz-Casson models are all applicable and have an almostly equivalent ability to quantitatively describe the steady shear flow behavior of vaseline, whereas the Bingham, Casson,and Vocadlo models do not give a good ability.
Using a strain-controlled rheometer [Rheometrics Dynamic Analyzer (RDA II)], the steady shear flow properties of a semi-solid ointment base (vaseline) have been measured over a wide range of shear rates at temperature range of $25{\sim}60^{\circ}C$. In this article, the steady shear flow properties (shear stress, steady shear viscosity and yield stress) were reported from the experimentally obtained data and the effects of shear rate as well as temperature on these properties were discussed in detail. In addition, several inelastic-viscoplastic flow models including a yield stress parameter were employed to make a quantitative evaluation of the steady shear flow behavior, and then the applicability of these models was examined by calculating the various material parameters (yield stress, consistency index and flow behavior index). Main findings obtained from this study can be summarized as follows : (1) At temperature range lower than $40^{\circ}C$, vaseline is regarded as a viscoplastic material having a finite magnitude of yield stress and its flow behavior beyond a yield stress shows a shear-thinning (or pseudo-plastic) feature, indicating a decrease in steady shear viscosity as an increase in shear rate. At this temperature range, the flow curve of vaseline has two inflection points and the first inflection point occurring at relatively lower shear rate corresponds to a static yield stress. The static yield stress of vaseline is decreased with increasing temperature and takes place at a lower shear rate, due to a progressive breakdown of three dimensional network structure. (2) At temperature range higher than $45^{\circ}C$, vaseline becomes a viscous liquid with no yield stress and its flow character exhibits a Newtonian behavior, demonstrating a constant steady shear viscosity regardless of an increase in shear rate. With increasing temperature, vaseline begins to show a Newtonian behavior at a lower shear rate range, indicating that the microcrystalline structure is completely destroyed due to a synergic effect of high temperature and shear deformation. (3) Over a whole range of temperatures tested, the Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk, and Heinz-Casson models are all applicable and have an almostly equivalent ability to quantitatively describe the steady shear flow behavior of vaseline, whereas the Bingham, Casson,and Vocadlo models do not give a good ability.
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문제 정의
, Vol. 37, No. 3(2007)장(steady shear flow fields)에서의 정상유동특성(steady shear flow properties)의 전단속도 및 시간의존성을 조사하여 분산 입자의 응집력에 의해 형성된 구조의 파괴와 재형성 과정을 파악하는 것이다.
가지 어려움이 뒤따른다. 따라서 본 연구에서는 각 온도에서 측정된 실험 데이터에 몇 가지 대표적 점소성 유동 모델을 적용시켜 바셀린의 항복응력 및 유동특성을 정량적으로 평가하였다. 그리고 그 결과로부터 각 모델의 적용 성을 비교 검증하였다.
적용합으로써 이 문제를 해결하였다. 따라서 본 연구에서도 어느 임계 전단 속도를 경계로 이보다 낮은 전단속도 영역과 높은 전단속도 영역으로 나누어서 점소성 유동모델들을 적용시켜 보기로 한다.
이를 위해 점탄성 물질 전용의 스트레인 제어방식회전형 레오메트리 시스템을 사용하여 대표적 연고기제인 바셀린에 대해 정상전단유동장에서의 유동특성을 25〜6(FC의온도영역에서 측정하였다. 본 논문에서는 이들 측정 결과로부터 얻어진 정상유동특성(전단응력, 정상전단점도, 항복 응력 등)을 보고하고 이에 미치는 전단속도 및 온도의 영향을 상세히 고찰하였다. 그리고 온도증가에 따른 유동거동의 변화를 해석하기 위해 항복응력의 항을 갖는 몇 가지 점소성 유동 모델 (viscoplastic flow models)을 채택하여 이들 모델의 적용성에 대해 비교.
이를 위해 점탄성 물질 전용의 스트레인 제어방식회전형 레오메트리 시스템을 사용하여 대표적 연고기제인 바셀린에 대해 정상전단유동장에서의 유동특성을 25〜6(FC의온도영역에서 측정하였다. 본 논문에서는 이들 측정 결과로부터 얻어진 정상유동특성(전단응력, 정상전단점도, 항복 응력 등)을 보고하고 이에 미치는 전단속도 및 온도의 영향을 상세히 고찰하였다. 그리고 온도증가에 따른 유동거동의 변화를 해석하기 위해 항복응력의 항을 갖는 몇 가지 점소성 유동 모델 (viscoplastic flow models)을 채택하여 이들 모델의 적용성에 대해 비교.
본 연구에서는 고체적 성질과 액체적 성질을 공유하고 있는 반고형 연고기제의 정상유동특성을 체계적으로 규명하기 위해 점탄성 물질 전용의 스트레인 제어방식 회전형 레오메트리 시스템 [Rheometrics Dynamic Analyzer (RDA II)]을사용하여 대표적 연고기제인 바셀린에 대해 정상전단유동장에서의 유동특성을 25〜6CFC의 온도영역에서 측정하였다. 본 논문에서는 이들 측정결과로부터 얻어진 정상유동특성(전단 응력, 정상전단점도, 항복응력 등)을 보고하고 이에 미치는 전단 속도 및 온도의 영향을 상세히 고찰하였다.
본 연구의 목적은 고체적 성질과 액체적 성질을 공유하고 있는 반고형 연고기제의 정상유동특성을 체계적으로 규명함에 있다. 이를 위해 점탄성 물질 전용의 스트레인 제어방식회전형 레오메트리 시스템을 사용하여 대표적 연고기제인 바셀린에 대해 정상전단유동장에서의 유동특성을 25〜6(FC의온도영역에서 측정하였다.
있음을 예상할 수 있다. 이하에서는 이러한 추론에 따라 바셀린의 유동특성을 고찰하기로 한다.
제안 방법
따라서 본 연구에서는 각 온도에서 측정된 실험 데이터에 몇 가지 대표적 점소성 유동 모델을 적용시켜 바셀린의 항복응력 및 유동특성을 정량적으로 평가하였다. 그리고 그 결과로부터 각 모델의 적용 성을 비교 검증하였다.
또한 바셀린은 측정 중에 구조의 파괴가 발생하므로 매 측정시마다 새로운 시료를 사용하였다. 그리고 시료충진에 의한 잔류응력이 존재하지 않도록 시료가 평형상태로 안정화되기 위한 충분한 시간(1 hr)을 부여하였고 시료가 온도 평형 상태에 도달하였음을 확인한 후 측정을 개시하였다.
본 논문에서는 이들 측정 결과로부터 얻어진 정상유동특성(전단응력, 정상전단점도, 항복 응력 등)을 보고하고 이에 미치는 전단속도 및 온도의 영향을 상세히 고찰하였다. 그리고 온도증가에 따른 유동거동의 변화를 해석하기 위해 항복응력의 항을 갖는 몇 가지 점소성 유동 모델 (viscoplastic flow models)을 채택하여 이들 모델의 적용성에 대해 비교.검토하였다.
검토하였다. 나아가서 유동모델에 포함된 각종 물질 파라메터 값들을 구함으로써 광범위한 온도영역 에서 의 정 상유동거동을 정 량적으로 평 가하였다.
검토하였다. 나아가서 유동모델에 포함된 각종 물질 파라메터 값들을 구함으로써 광범위한 온도영역 에서 의 정 상유동거동을 정 량적으로 평 가하였다.
025~1000 1/s의 범위에서 대수 스케일 (logarithanic scale)에 따라 단계적으로 증가시키면서 이에 대한 전단응력 및 점도를 측정하였다. 동일한 실험을 T=25〜6(PC의 온도영역에서 5℃ 간격으로 여덟 가지 온도에서 실시하여 정상유동특성의 온도 의존성을 동시에 파악하였다.
있음을 관찰할 수 있다. 이러한 사실을 더욱 명확히 확인하기 위하여 T=25〜4CTC의 온도범위에서 바셀린의 유동 곡선을 전단응력과 전단속도의 선형 스케일(linear scale)로 다시 도시해 보았으며 Figure 3은 그 결과를 나타낸 것이다. Figure 3에서 보는 바와 같이 각 온도에서의 유동곡선이 갖는 낮은 전단속도에서의 첫 번째 변곡점은 소위 spur point 에 해당함을 알 수 있다.
있다. 이를 위해 점탄성 물질 전용의 스트레인 제어방식회전형 레오메트리 시스템을 사용하여 대표적 연고기제인 바셀린에 대해 정상전단유동장에서의 유동특성을 25〜6(FC의온도영역에서 측정하였다. 본 논문에서는 이들 측정 결과로부터 얻어진 정상유동특성(전단응력, 정상전단점도, 항복 응력 등)을 보고하고 이에 미치는 전단속도 및 온도의 영향을 상세히 고찰하였다.
정상유동특성의 전단속도 의존성을 조사하기 위해 시간 t 에 따라 전단속도를 y=0.025~1000 1/s의 범위에서 대수 스케일 (logarithanic scale)에 따라 단계적으로 증가시키면서 이에 대한 전단응력 및 점도를 측정하였다. 동일한 실험을 T=25〜6(PC의 온도영역에서 5℃ 간격으로 여덟 가지 온도에서 실시하여 정상유동특성의 온도 의존성을 동시에 파악하였다.
즉 변형 및 응력파형을 90° 위상차를 갖는 두가지의 기준 정현파를 사용하여 보정함으로써 동적 점탄성 성분을 유도해 낸다. System Control Unit는 Actuator 제어용 서보 증폭기를 내장하고 있으며 RDA II 본체에 전력을 공급하는 역할을 담당한다.
대상 데이터
가지 요소에 의해 구성되어 있다. Test Station은 시료에 정상 전단 또는 정현적 진동전단을 인가할 수 있는 Steady/ Dynamic Actuator, 시료가 나타내는 응력(또는 토오크)을 측정하는 FRT(Force Rebalance Transducer), 시료가 놓여지는 Sample Loading Part, 그리고 시료의 온도를 제어하는 부가적인 온도조절장치로 구성되어 있다. Sample Loading Part 의 기하학적 형상으로는 원추원판형, 평행원판형 및 공축원통형의 세 종류를 채용하고 있다.
Co. 의 백색 바셀린을 시료로 사용하였다. 바셀린은 피부에 국소적으로 작용하는 표피성 기제로서 대부분의 제제 또는 화장품의 연고 제형에서 가장 중요한 기본 성분이라고 할 수 있으며 연고제조시 바셀린 내부로 내상이 분산되어야 하므로 혼합이나 기계적 전단을 가하여 원하는 균질성을 얻게 된다.
데이터처리
T= 45。。에서 얻어진 바셀린의 유동곡선에 측정된 전단 속도의 전 범위에서 각종 유동모델을 적용시킨 결과를 비교.도시한 것이다.
이론/모형
참고로 본 연구에서 사용한 유동 모델들이 shear-thinning 거동을 기술하기 위해서는 Table I에 정리된 바와 같이 (5)식에서의 /기및 #가 #의 조건을 만족하며 항상 양수(positive value)이어야 한다. 본 연구에서는 각 모델의 물질 파라메터 값들을 결정하기 위하여 Bingham 모델과 Casson 모델은 선형 회귀분석법을 사용하였으며 나머지 모델들은 Levenberg-Marquardt 방법에 의한 비선형 회귀 분석법을 이용하였다.
온도에 따른 바셀린의 유동특성의 변화를 보다 명확히 검토하기 위해 각 온도에서의 점도 측정결과를 다음과 같은 Arrhenius 관계식(또는 Andrade 이론식)에 적용시켜 보았다.
성능/효과
p data-page="1">반고형 제제(semi-solid dosage fc)rms)의 일종인 연고제는 피부, 점막 등 국소에 적용하는 것을 목적으로 하는 외용제로서 그 역학적 특징은 낮은 온도와 작은 크기의 외력하에서는 탄성적 특성이 강한 고체적(solid-ike) 성질을 나타내는 반면에 높은 온도와 큰 크기의 외력 하에서는 점성적 특성이 강한 액체적(KquidJike) 성질을 나타내는 복잡한 레 올 로지 거동(rheological behavior) [또는 점탄성 거동(viscoelastic behavior)}을 보이고 있는 점에 있다.1.2) Hooke의 탄성법칙을 기초로 한 탄성고체역학에서는 고체의 역학적 성질을 탄성계수의 크기로서 나타낼 수 있고 Newton의 점성 법칙으로부터 출발한 점성유체역학에서는 유체의 점성계수로서 그 역학적 성질을 판단할 수 있다. 그러나 반고형 연고제는 이들의 중간적 위치에 존재하는 물질로서 작용하는 외력의 크기 또는 적용되는 온도에 따라 탄성적 변형 (elastic deformation) 을 하기도 하고 점성적 유동(viscous flow)을 나타내기도 한다.
4. 측정된 모든 온도에 있어서 Herschel-Bulkley, Mizrahi- Berk 및 Heinz-Casson 모델은 모두 측정 데이터와 잘 일치하며 각 모델 사이에는 편차가 거의 나타나지 않고 서로 유사한 유동특성을 갖는다. 따라서 이 세 모델이 바셀린의 유동 거동을 정량적으로 기술할 수 있는 가장 적합한 점소성 유동 모델이라고 할 수 있다" 이에 반해 Bingham, Casson 및 Vbcadlo 모델은 상기 세 모델에 비해 그 적용능력이 상대적으로 뒤떨어진다.
iso-paraffin^| 조성에 의존한다고 생각된다.44) Iso-paraffin 의 존재로 인해 더욱 미세한 겔 구조를 형성하게 되고 입자의 크기가 작아질수록 바셀린의 점도 또한 증가하게 된다. 따라서 낮은 전단속도와 낮은 온도영역에서는 iso-para 街 n의 농도가 n 및 isocyclic paraflin에 비하여 상대적으로 높은 상태이나 전단속도와 온도가 증가할수록 iso-paraflin의 조성이 파괴되어 미세결정구조의 미세입자가 파괴되면서 점도의 감소를 초래한다고 할 수 있다.
또한 T=40〜5CTC의 온도영역에서 그 기울기가 급격히 증가하는 결과로부터 다른 온도영역에 비해 유동거동의 온도 의존성이 월등히 크게 나타나는 것을 알 수 있다. 즉 온도에 따른 바셀린의 구조파괴는 T=4(TC에서 5CTC로 온도가 증가하는 영역에서 가장 활발히 발생하는 것을 알 수 있다.
검토하기 위하여 임계 전단 속도보다 낮은 영역에서 각 모델의 물질 파라메터 값들 및 결정계수 의 값을 수록한 결과이다. 모든 모델이 바셀린의 유동 거동을 정량적으로 기술할 수 있는 능력을 갖고 있으나 이들 중에서도 특히 Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk 및 Heinz- Casson 모델은 각 온도에서의 결정계수의 값이 0.98 이상으로서 그 적용성이 더욱 우수함을 알 수 있다. 또한 이 세 가지 모델에 있어서 항복응력 #와 점조도지수 k는 온도가 증가함에 따라 감소하고 있다.
이로부터 바셀린의 유동거동은 T=40℃ 및 T=5(TC를 기준으로 세 구간의 온도범위에서 서로 다른 온도의존성을 나타내고 있음을 확인할 수 있다. 세 구간 모두 전단속도가 증가함에 따라 점도의 대수치 와 온도의 역수 1/T 간의 기울기가 감소하는 경향을 나타내며 y=500 1/s 이상에서는 거의 일 정한값을 나타내고 있다. 이는 각 온도별로 낮은 전단 속도에서는 온도 의존성이 상대적으로 크게 나타나지만 높은 전단 속도에서는 온도 의존성이 감소하고 있음을 의미한다.
5, 1, 5, 10, 50, 100, 500, 1000 1/s에서 T=25〜6(TC의 범위에서 온도증가에 따른 점도 데이터에 Arrhenius plot을 실시한 결과이다. 이로부터 바셀린의 유동거동은 T=40℃ 및 T=5(TC를 기준으로 세 구간의 온도범위에서 서로 다른 온도의존성을 나타내고 있음을 확인할 수 있다. 세 구간 모두 전단속도가 증가함에 따라 점도의 대수치 와 온도의 역수 1/T 간의 기울기가 감소하는 경향을 나타내며 y=500 1/s 이상에서는 거의 일 정한값을 나타내고 있다.
이로부터 고온영역에서는 전단속도 뿐만 아니라 온도증가에 의해 바셀린의 미세결정구조가 파괴됐음을 알 수 있으며 그 결과 외부 자극에 대하여 유동이 즉각적으로 발생하게 되므로 항복 응력 또한 소실하게 된 것으로 볼 수 있다. 이상의 결과는 본 연구에서 사용한 바셀린의 융점이 T=45℃ 부근임을 유추할 수 있는 근거를 제공한다. 또한 이 온도영역에서는 전단속도가 증가함에 따라 유동곡선의 기울기가 일정해지는 뉴튼 유동거동(Newtonian flow behavior)을 보이고 있다.
이와 같은 편차는 온도가 증가함에 따라 다소 감소되기는 하지만 항복응력의 존재가 인정되는 온도 범위(T=25〜4CTC)에서는 마찬가지 경향을 나타내고 있다. 이상의 결과로부터 항복응력이 실재하는 온도영역에서는 본 연구에서 채택한 점 소성 유동모델들을 그대로 적용할 수 없음을 알 수 있다.
그러나 저자들의 연구#) 에의하면 Ofbli 등이 제시한 모델의 물질 파라메터 값들은 비선형 회귀시에 주어지는 각 파라메터의 초기치에 따라 큰 영향을 받는다는 사실을 알았다. 즉 실험 데이터와 회귀 결과 간의 편차를 나타내는 결정계수(determination coefficient) 가서로 유사한 값을 갖더라도 초기치에 따라 물질 파라메터의값은 큰 차이가 나며 특히 항복응력의 경우 이러한 경향이 두드러지게 나타남이 밝혀졌다. 따라서 Ofoli 등이 제시한 모델은 반고형 물질의 유동특성을 정 량적으로 평가하기에 문제점이 있다고 판단되어 본 논문에서는 적용 대상에서 제외하였다.
월등히 크게 나타나는 것을 알 수 있다. 즉 온도에 따른 바셀린의 구조파괴는 T=4(TC에서 5CTC로 온도가 증가하는 영역에서 가장 활발히 발생하는 것을 알 수 있다. 한편 T=5(TC이상의 온도범위에서는 전단속도가 증가할수록 기울기는 일정하게 되고 다른 온도구간에 비해 상대적으로 기울기가 낮게 나타난다.
후속연구
따라서 바셀린의 레올로지 특성은 제조된 연고의 품질에 큰 영향을 미치며 제조공정에 있어서도 중요한 의미를 갖는다. 나아가서 바셀린의 성질을 이해하고 규명하는 것은 모든 반 고형 연고제의 제조과정부터 보존과정을 거쳐 실제 사용 시까지의 전 과정에서 실질적으로 중요한 기초자료를 제공할 수 있을 것이다.
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