이축 연신에 의한 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 막을 제조하기 위한 공정 조건을 확립하기 위하여 상용화되는 PTFE 막 및 PTFE 미세 분말을 선택하였다. 막 제조공정에 사용 되기 위해 PTFE 미세 분말은 전처리 되었고, 첨가제와 혼합되었으며, 혼합물의 숙성, 페이스트 압출 공정, 칼렌더 가공 공정 등이 수행되었고 막의 두께 및 기공크기와 다공성을 측정하였다. 기계적 물성을 강화하기 위하여 시료의 후처리가 실시되었고, PTFE 막 제조공정을 위한 페이스트 압출 공정에서의 PTFE 분말과 첨가제의 혼합비, 숙성 시간, 숙성 온도, 압력 등에 관한 공정 조건이 확립되었고, 기공크기(pore size)와 다공성(porosity)을 조절할 수 있는 이축연신 공정에 대한 최적공정 조건도 확립하였다.
이축 연신에 의한 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 막을 제조하기 위한 공정 조건을 확립하기 위하여 상용화되는 PTFE 막 및 PTFE 미세 분말을 선택하였다. 막 제조공정에 사용 되기 위해 PTFE 미세 분말은 전처리 되었고, 첨가제와 혼합되었으며, 혼합물의 숙성, 페이스트 압출 공정, 칼렌더 가공 공정 등이 수행되었고 막의 두께 및 기공크기와 다공성을 측정하였다. 기계적 물성을 강화하기 위하여 시료의 후처리가 실시되었고, PTFE 막 제조공정을 위한 페이스트 압출 공정에서의 PTFE 분말과 첨가제의 혼합비, 숙성 시간, 숙성 온도, 압력 등에 관한 공정 조건이 확립되었고, 기공크기(pore size)와 다공성(porosity)을 조절할 수 있는 이축연신 공정에 대한 최적공정 조건도 확립하였다.
A few of polytetrafluoroethylene(PTFE) membranes and PTFE fine powders were analyzed to chooce an optimum resin. The bi-axial stretching process was developed to set up the foundation of the preparation process and control the pore size and porosity of PTFE membrane. The pretreatment of PTFE fine po...
A few of polytetrafluoroethylene(PTFE) membranes and PTFE fine powders were analyzed to chooce an optimum resin. The bi-axial stretching process was developed to set up the foundation of the preparation process and control the pore size and porosity of PTFE membrane. The pretreatment of PTFE fine powder used in the preparation process for PTFE was needed. The mixing of additives, the ripening of mixture, paste extrusion process of ripening powder, calendering process and the bi-axial process were conducted for controlling pore size, porosity and thckness of membrane. The aftertreatment which strengthened the mechanical properties was necessary. The control of pore size and porosity of the membrane were determined. The ratio of PTFE fine powder and additives at the paste extrusion process, the ripening time, the ripening temperature and the parameters of temperature and pressure at the paste extrusion process were optimized.
A few of polytetrafluoroethylene(PTFE) membranes and PTFE fine powders were analyzed to chooce an optimum resin. The bi-axial stretching process was developed to set up the foundation of the preparation process and control the pore size and porosity of PTFE membrane. The pretreatment of PTFE fine powder used in the preparation process for PTFE was needed. The mixing of additives, the ripening of mixture, paste extrusion process of ripening powder, calendering process and the bi-axial process were conducted for controlling pore size, porosity and thckness of membrane. The aftertreatment which strengthened the mechanical properties was necessary. The control of pore size and porosity of the membrane were determined. The ratio of PTFE fine powder and additives at the paste extrusion process, the ripening time, the ripening temperature and the parameters of temperature and pressure at the paste extrusion process were optimized.
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문제 정의
본 연구에서는 현재 사용되는 수입산 PTFE 막 및 PTFE 미세 분말의 특성을 분석하여 실험에 사용될 수지를 선정하였으며 PTFE 막 제조공정의 기초를 확립함은 물론 더 나아가 기공크기 (pore size) 와 다공성(porosity)을 조절할 수 있는 이축연신 PTFE 막 제조 공정에 대해 연구하고 최적 공정 조건을 확립하였다.
이축연신 PTFE 막 제조 공정은 원료로 사용되어지는 PTFE 미세 분말의 전처리를 시작으로 첨가조제와의 혼합, 혼합체의 숙성, 숙성된 분말의 paste 압출공정, 원형 profile을 flat sheet로 만드는 칼렌더 가공 공정 후 막의 기공 크기와 다공성 및 막의 두께를 조절할 수 있는 이축 연신공정, 완성된 PTFE 막의 물리적 성질을 보강하는 후처리 공정 등으로 나눌 수 있다. 이축연신 PTFE 막 제조공정의 변수는 각 단계별로 여러 가지가 있으나 본 연구에서는 PTFE 막의 기공크기와 다공성을 제어할 수 있는 공정에 초점을 맞추었다. 이런 실험을 위해 먼저 paste 압출공정의 최적화를 위한 PTFE 미세 분말과 첨가조제의 혼합비율, 혼합체의 숙성시간, 및 숙성온도, paste 압출의 온도와 압력관계의 변수를 확인할 수 있었으며, 1축 연신과 2축 연신 공정의 연신온도, 연신속도, 연신비율 등의 조건을 설정할 수 있었다.
제안 방법
3 * * * * * * * * 12,13 원 료의 혼합은 PTFE 미세 분말의 질량을 기준으로 첨가조제인 윤활제(Isopar-G)를 전자저울을 이용하여 함량비가 5~35 wt%로 각 5 wt%씩 증가시켜 paste 압출압력 변화와 profile의 밀도 변화를 관찰 하였다.14,15 혼합체의 숙성은 드라이 오븐을 이용하여 온도(10 C~70 C, 각 10 C)와 숙성 시간(6 hr~48 hr, 각 12 hr)의 변화에 따른 압출압력의 변화를 관 찰하였다. 페이스트 압출기(CTC-PM-EX)를 사용하 였으며 칼렌더는 롤 칼렌더(CTC-PMRC-02)를 사용하였다.
원료의 전처리 과정은 PTFE 미세 분말을 온도 15 ℃ 이하, 습도 30% 이하의 조건에서 약 30일 이상 전처리하여 PTFE 미세 분말 간의 엉킴이나 변형을 줄이고 수분을 충분히 제거하여준다.3 * * * * * * * * 12,13 원 료의 혼합은 PTFE 미세 분말의 질량을 기준으로 첨가조제인 윤활제(Isopar-G)를 전자저울을 이용하여 함량비가 5~35 wt%로 각 5 wt%씩 증가시켜 paste 압출압력 변화와 profile의 밀도 변화를 관찰 하였다.14,15 혼합체의 숙성은 드라이 오븐을 이용하여 온도(10 C~70 C, 각 10 C)와 숙성 시간(6 hr~48 hr, 각 12 hr)의 변화에 따른 압출압력의 변화를 관 찰하였다.
PTFE 막 연신 제조 공정에 관하여 현재까지 문헌상으로 알려진 바가 없어서 기존에 알려진 PTFE sealing tape의 연신 제조공정을 기초로 하여 이축 연신 PTFE 막 제조공정을 설계하였다. PTFE 막 제조공정은 PTFE 미세 분말의 변형을 막고 습기를 제거하는 전처리단계, PTFE 미세 분말과 첨가 조제를 혼합하는 과정, 혼합 숙성하는 단계, profile을 압출하는 paste 압출과정, 압출된 profile을 flat sheet로 변형시키는 칼렌더 가공 과정, PTFE 막의 기공을 형성하는 이축연신과정, 완성된 PTFE 막의 후 가공 처리과정 등으로 나눌 수 있다.
같다. 실험조건은 연신온도가 1차 연신 250 C, 2차 연신 200 C 와 연신속도는 1, 2차 각각 10 Mmn으로 실시하였다. 1차 연신에서 연신비율이 100%에서 500%로 증가함에 따라 기공크기는 0.
250 C에서는 고온으로 인한 찢어짐 현상이 발생하였다. 연신비율과 연신속도는 1차, 2차 각각 300%와 10 Mmin에서 실시하였다.
32 ㎛를 보였으며 다공성의 경우 연신 속도에 따라 점차 증가함을 나타내었다. 연신온도는 1차 연신 250 C, 2차 연신 200℃이며 연신 비율은 1차, 2차 각각 400%로 실시하였다. 결과는 Figure 8에 나타내었다.
실험 결과를 종합할 때 최적 압출조건은 첨가조제의 혼합비가 25%, 숙성온도 50 C, 숙성시간 30 hr, 압출온도 50 C를 나타내었다. 이상의 최적 조건을 기본으로 이축 연신에서 기공크기와 다공성을 관찰하였다.
이축연신 PTFE 막 제조 공정에 사용되어질 수지를 선정 후 이축연신 제조공정 개발은 기존에 상용되는 1축 연신 PTFE sealing tape 제조 공정을 기본으로 수행하였다. 이축연신 PTFE 막 제조 공정은 원료로 사용되어지는 PTFE 미세 분말의 전처리를 시작으로 첨가조제와의 혼합, 혼합체의 숙성, 숙성된 분말의 paste 압출공정, 원형 profile을 flat sheet로 만드는 칼렌더 가공 공정 후 막의 기공 크기와 다공성 및 막의 두께를 조절할 수 있는 이축 연신공정, 완성된 PTFE 막의 물리적 성질을 보강하는 후처리 공정 등으로 나눌 수 있다.
이축연신 PTFE 막의 표면 연신상태를 확인하기 위해 SEM을 이용하였다. SEM분석결과 Figure 9에서 확인할 수 있듯이 이축연신으로 인한 node의 형성이 명확하며 node 간의 fibril 형성이 뚜렷이 확인되었다.
실험을 실시하였다. 이축연신에서의 실험변수는 연신온도가 1차 연신에서 100 C~300 C, 2 차 연신에서 50 C~250 C 이었고 연신속도는 1차 연신에서 5 M/min~25 M/min, 2차 연신에서 5 M/min~25 M/min, 연신비율은 1차 연신에서 100%~ 500%, 2차 연신에서 100%~500%의 변화에 따른 기공 크기와 다공성의 변화를 관찰하였으며, PTFE 막의 표면 분석을 위해 SEM(Hitachi S-3000H) 을 사용하여 시중에서 판매되는 0.45 ㎛ PTFE 막(GE Osmonics Inc.)과 비교하였다. 이축연신 실험에 사용된 기기는 각각 Stretching Machine(CTC-PM- SM-01), Expanding Machine(CTC-PM-EM)-01 이었다.
이축연신의 실험은 1차 연신과 2차 연신으로 구분하였으며, 연신온도, 연신비율, 연신속도에 따른 PTFE 막의 기공크기와 다공성의 변화를 관찰하였다. 먼저 연신온도와 기공크기/다공성의 실험 결과는 Figure 6에 나타내었다.
전처리 공정의 최적화 조건을 기본으로 후반부 이축연신 실험을 실시하였다. 이축연신에서의 실험변수는 연신온도가 1차 연신에서 100 C~300 C, 2 차 연신에서 50 C~250 C 이었고 연신속도는 1차 연신에서 5 M/min~25 M/min, 2차 연신에서 5 M/min~25 M/min, 연신비율은 1차 연신에서 100%~ 500%, 2차 연신에서 100%~500%의 변화에 따른 기공 크기와 다공성의 변화를 관찰하였으며, PTFE 막의 표면 분석을 위해 SEM(Hitachi S-3000H) 을 사용하여 시중에서 판매되는 0.
대상 데이터
본 실험에서는 PTFE 미세 분말 수지로써 결정성이 좋은 6J(Dupont, USA)를 사용하였고, 첨가 조제인 윤활제는 Isopar-G를 사용하였다. 연신된 샘플의 성능평가 비교를 위해 상용화되고 있는 GE Osmnics Inc.
연신된 샘플의 성능평가 비교를 위해 상용화되고 있는 GE Osmnics Inc. 의 0.45 ㎛ PTFE 막을 사용하였다.
)과 비교하였다. 이축연신 실험에 사용된 기기는 각각 Stretching Machine(CTC-PM- SM-01), Expanding Machine(CTC-PM-EM)-01 이었다. 이축연신 공정 조건은 Table 2에 나타내었다.
14,15 혼합체의 숙성은 드라이 오븐을 이용하여 온도(10 C~70 C, 각 10 C)와 숙성 시간(6 hr~48 hr, 각 12 hr)의 변화에 따른 압출압력의 변화를 관 찰하였다. 페이스트 압출기(CTC-PM-EX)를 사용하 였으며 칼렌더는 롤 칼렌더(CTC-PMRC-02)를 사용하였다.16 *압출 공정 조건은 Table 1에 나타내었다
성능/효과
실험조건은 연신온도가 1차 연신 250 C, 2차 연신 200 C 와 연신속도는 1, 2차 각각 10 Mmn으로 실시하였다. 1차 연신에서 연신비율이 100%에서 500%로 증가함에 따라 기공크기는 0.02 ㎛에서 0.22 ㎛까지 증가하였고 다공성은 10%에서 45%까지 증가함을 알 수 있었다. 특히 1차 연신의 경우 200% 이하에서는 연신이 거의 일어나지 않음을 알 수 있었다.
특히 1차 연신의 경우 200% 이하에서는 연신이 거의 일어나지 않음을 알 수 있었다. 2차 연신의 경우 연신비율이 증가함에 따라 기공크기는 0.02 ㎛에서 0.35 ㎛까지 증가하였으며, 다공성의 경우 45%에서 73%까지 증가함을 알 수 있었다. 연신비율은 1차, 2차 연신 모두 400% 연신에서 가장 양호한 결과를 보였다.
이는 온도가 증가함에 따라 첨가조제가 손실되는 영향으로 판단되었다. 실험 결과를 종합할 때 최적 압출조건은 첨가조제의 혼합비가 25%, 숙성온도 50 C, 숙성시간 30 hr, 압출온도 50 C를 나타내었다. 이상의 최적 조건을 기본으로 이축 연신에서 기공크기와 다공성을 관찰하였다.
35 ㎛까지 증가하였으며, 다공성의 경우 45%에서 73%까지 증가함을 알 수 있었다. 연신비율은 1차, 2차 연신 모두 400% 연신에서 가장 양호한 결과를 보였다.
이축연신 PTFE 막 제조공정의 변수는 각 단계별로 여러 가지가 있으나 본 연구에서는 PTFE 막의 기공크기와 다공성을 제어할 수 있는 공정에 초점을 맞추었다. 이런 실험을 위해 먼저 paste 압출공정의 최적화를 위한 PTFE 미세 분말과 첨가조제의 혼합비율, 혼합체의 숙성시간, 및 숙성온도, paste 압출의 온도와 압력관계의 변수를 확인할 수 있었으며, 1축 연신과 2축 연신 공정의 연신온도, 연신속도, 연신비율 등의 조건을 설정할 수 있었다.
이축연신 PTFE 막 제조 공정의 최적 조건은 첨가조제의 혼합비를 25 wt%, 숙성온도 및 시간은 50 ℃, 이축연신 온도는 1차 연신과 2차 연신 각각 250 C, 200 C이며 이축연신 비율은 각각 400%, 연신 속도는 1차, 2차 각각 20 M/min, 15 M/min이었다. 이축연신 PTFE 막의 표면 연신 상태를 SEM 으로 확인한 결과 이축연신으로 인한 node의 형성이 명확하며 node 간의 fibil형성이 뚜렷하게 확인되었다.
이축연신 PTFE 막의 표면 연신 상태를 SEM 으로 확인한 결과 이축연신으로 인한 node의 형성이 명확하며 node 간의 fibil형성이 뚜렷하게 확인되었다.
참고문헌 (16)
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