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문제 정의
- 본 기술은 종래의 폐타이어분말을 이용한 투수성 콘크리트의 단점을 개선하고자 한 것으로서, 특히 우리나라와 같이 집중호우로 인한 침수 현상이 빈발하는 상태에서는 투수 콘크리트 기술을 적용함으로써 도로 등에서 빗물의 저류 침투를 도와 배수 불량과 도시형 하천의 범람을 막는데 유용하게 이용될 수 있다. 또한 본 기술은 배수성이 요구되는 자전거 도로나 보도의 포장을 비롯하여 자동차용 도로 등의 토목분야뿐만 아니라, 주차장이나 기타 주거시설 및 체육시설 등의 바닥재와 같은 건축 분야에서도 다방면으로 적용이 가능하며, 나아가 식생용 콘크리트로서도 활용될 수 있다.
- 본 실험에서는 ether 계열 (A-1) 과 ester 계열 (EB86T) PU 의 가수분해 저항성을 알아보았다. 시료를 제작하여 침수시키지 않은 경우와 비교하기 위해서 수일 동안 완전 침수시킨 후 30분간 상온건조 후 압축강도를 이용하여 내수성을 비교하였다.
- 본 연구는 폐타이어를 이용한 탄성 투수성 콘크리트 포장재21의 성능향상을 위하여, 통상 바인더로 이용되고 있는 일액형 습기경화형 우레탄 접착제를 합성하고 다른 첨가물을 동원하여 포장재의 물성과 접착력 향상을 목적으로 하였다. 접착제 합성법은 전구체(prepolymer) 합성법을 따랐다.
- 본 연구에서는 이러한 단점을 극복하고 새로운 방법으로 제조되는 탄성 투수성 도로포장재21를 가지고 이 도로포장재의 성능향상을 위하여 바인더로 이용되고 있는 고강도 우레탄 접착제를 합성하고 다른 첨가물을 동원하여 이 도로포장재의 내구성 향상을 기하였다. 이 도로포장재는 폐타이어 분말과 골재를 혼합하여 탄성과 강도를 부여한 것으로서, 골재에 첫 번째 바인더를 입히고 여기에 폐타이어 분말을 입힌 것을 고무자갈이라 하고 이 고무 자갈들을 우레탄 등의 두번째 바인더로서 붙여놓는 공정으로 이루어진다.
- 폐타이어를 이용한 탄성 투수성 도로 포장재에 사용될 고강도 PU 접착제의 개발을 목적으로 하고있는 본 연구에서 아래와 같은 결과를 얻을 수 있었다.
제안 방법
- 하겠다.27 온도에 따른 압축강도 시험에서 -20 C 에서의 압축강도가 20 C 에서의 압축강도보다 2배정도 큰 것을 해석하기 위해서 DSC를 이용하여 유리전이온도를 측정하였다. 측정한 PU는 A-11 로 온도에 따른 압축강도 시험에 사용되었던 PU접착제를 경화시켜서 측정하였고, 그 결과 유리전이온도가 -25 ℃ 근처인 것을 알 수 있었다.
- A-11 을 base PU로 하여 UV안정제를 투입한 접착제와 투입하지 않은 접착제로 각각 5개씩의 압축 강도용 시료을 제작하여 1, 2, 3, 4, 5, 6개월간 옥외에 방치하여 UV안정제의 효과와 우레탄접착제의 내후성을 조사하였다(Figure 5).
- GPC를 이용하여 분자량과 분자량분포를 측정하고, poly이종류(A-1 ~ A-11) 에 따른 압축강도와 분자량 및 분자량분포와의 관계를 조사하였다.
- TA Instrument 사의 DSC2910 Differential Scanning Calorimeter를 이용하여 유리전이온도(Tg) 를 측정하였다. 측정 전 열이력을 제거하기 위하여 10 C/min으로 150 C까지 상승시킨 후 급냉한 후 측정하였다.
- 측정하였다. 각각 5개의 시료를 제작하여 5, 10, 15, 20일간 침수시킨 후 꺼내어 30분간 상온에서 자연 탈수26시킨 후 압축강도를 측정하여 내수성을 평가하였다.
- 각각의 시료를 5개씩 저온(-20 C), 상온(25 C), 고온(60 C)에서 24시간 보관하여 그 온도에서의 압축강도를 시험하였다.
- 먼저 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 후 사슬 연장제와 반응시키는 순서로 중합하였다. 먼저 4구 플라스크에 TDI를 투입하고 heating mantle을 이용하여 50 C~80 C로 예열한다. 예열이 되면 폴리올을 투입하는데, 반응성과 분자량에 따라서 전량 또는 분할하여 투입하였다.
- 교반(stiiring)하며 반응시켰다. 먼저 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 후 사슬 연장제와 반응시키는 순서로 중합하였다. 먼저 4구 플라스크에 TDI를 투입하고 heating mantle을 이용하여 50 C~80 C로 예열한다.
- 본 실험에서는 C/B를 각각 10, 20, 30 wt%를 중합 PU(A-11)에 투입하여 500 rpm으로 분산시킨 후 시료를 제작하여 압축강도를 측정하였다. 투입하지 않은 PU에 비해 C/B를 첨가한 PU의 강도치가 높게 나타났으며, C/B 이 접착제의 20%를 투입하였을 때에 가장 높은 압축강도(90.
- 본 실험에서는 당량비에 따른 투입량 계산이 아닌, NCO% 에 따른 투입량을 계산하여 중합하였다.3, 12
- 4, 40—_35 kgf/cm2의 값을 얻을 수 있었다. 분자량 (Mw)은 15, 800, 13, 100, 13, 000, 12, 800 g/mol으로 조사되었다. 즉 NCO%가 높을수록 free NCO가 공기 중의 수분과 반응하여 우레아를 형성하는 비율이 늘어난다.
- 분자량과 분자량 분포를 통해서 물성을 예측하기 위하여, GPC(gel permeation chromatography)를 사용하여 분자량과 분자량 분포를 측정하였다. GPC는 Waters사에서 제작한 기기를 사용하였으며, columne 세 가지(HR4, HR2, HR1)이고, 농도는 0.
- 측정, 비교하였다. 사용된 바인더의 열적 성질은 열시차분석기(TA Instrument, DSC 2010) 를 사용하여 -60~150 C 범위에서 전이온도를 측정하였다.
- 의 가수분해 저항성을 알아보았다. 시료를 제작하여 침수시키지 않은 경우와 비교하기 위해서 수일 동안 완전 침수시킨 후 30분간 상온건조 후 압축강도를 이용하여 내수성을 비교하였다. 측정한 압축강도를 Figure 4에 나타내었다.
- 압축강도 시험용 시료는 내부의 지름과 높이가 각각 5 cm, 10 cm인 원통형 금형에 자갈표면에 에폭시로 고무분말을 붙여서 준비된 고무자갈(긴 길이 약 1.5 cm)과 합성된 PU(고무자갈 무게의 8 wt%) 의 혼합물을 부어넣고 압축기내에서 압력(100 kg/cm2)을 2분 동안 가한 후 24시간 상온경화 후 탈리하였다.25
- 에테르계 우레탄과 에스터계 우레탄의 가수분해 저항성을 측정하였다. 각각 5개의 시료를 제작하여 5, 10, 15, 20일간 침수시킨 후 꺼내어 30분간 상온에서 자연 탈수26시킨 후 압축강도를 측정하여 내수성을 평가하였다.
- 먼저 4구 플라스크에 TDI를 투입하고 heating mantle을 이용하여 50 C~80 C로 예열한다. 예열이 되면 폴리올을 투입하는데, 반응성과 분자량에 따라서 전량 또는 분할하여 투입하였다. 분자량이 낮고 반응성이 매우 높은 경우는 dropping 을 하였다.
- 온도저항성 시험은 -20~50 'C까지 10 ℃ 단위로 압축강도를 측정, 비교하였다. 사용된 바인더의 열적 성질은 열시차분석기(TA Instrument, DSC 2010) 를 사용하여 -60~150 C 범위에서 전이온도를 측정하였다.
- 조성 비교분석에서, 먼저, 사용한 사슬 연장 제가 같은 경우끼리 살펴보았다. 사슬연장제로 1, 3-BG를 사용한 경우인 A-1과 A-2의 압축강도를 보면 A-2 가 10 kgf/cm2 더 높다.
- 중합한 우레탄 접착제에 한쪽은 UV 안정제를 0.5 wt% 투입하고, 다른 한쪽은 첨가제(UV안정제)를 투입하지 않고, 각각의 시료를 5개씩 제작하여 1, 2, 3, 4, 5, 6개월 간 옥외에 방치하여 압축강도를 시험하여 내후성을 평가하였다.
- 합성 PU는 A-1 로 하여 NCO%를 2, 5, 10, 15%로 합성하여 압축강도를 측정하였다. 각각 49.
대상 데이터
- 사슬연장제로 1, 3-BG를 사용한 경우인 A-1과 A-2의 압축강도를 보면 A-2 가 10 kgf/cm2 더 높다. A-1의 경우 functionality가 2이고 분자량이 3000 g/m이인 PPG-3000을 사용하였고, A-2의 경우 functionality가 3이고 분자량이 3000 g/m이인 GP-3000을 사용하였다. 또 A-4의 경우 functionality가 3.
- 측정하였다. GPC는 Waters사에서 제작한 기기를 사용하였으며, columne 세 가지(HR4, HR2, HR1)이고, 농도는 0.2 wt%, flow rate는 1 me/min, 용매는 THF 를 사용하었다.
- Table 2에 polyol 종류에 따른 조성을 나타내었다 A-1 부터 A-12까지의 합성 PU는 최종 NCO%를 5%로 하여 합성하였고, A-1 부터 A-5 까지는 1, 3- butanediol (BG)을, A-6부터 A-8까지 그리고 A-12는 HD401 를, A-9부터 A-11 까지는 HD-402를 사슬 연장제로 사용하였다.
- 용매로는 methyl ethyl ketone을 사용하였고, 첨가제로는 carbon black (HI-Black 10, 한국 C/B주식회사), calcium carbonate(삼전순약), UV 안정제 (JF-77, 한라케미칼)를 사용하였다. 또 중합 과정에서 NCO%를 측정하기 위해서 isopropanol(삼전순약), 메틸 오렌지(삼전 순약), HCl(36%, 삼전순약), di-N-butylamine (Kanto Chemical. Co., Ltd.), brome phenol blue(Kanto Chemical. Co., Ltd.)를 사용하였다
- 본 연구에서 PU를 합성할 때 사용한 이소시아네이트는 TDI80(동양화학)이었고, polyol(Table 1 참조)은 ether 계열(한국Polyol) 과 ester 계열(화인케미칼)을 사용하였으며, 사슬연장제로는 1, 3-butanedi이을, 촉매로는 유기금속계 dibutyl tin dilaurate롤 사용하였다. 용매로는 methyl ethyl ketone을 사용하였고, 첨가제로는 carbon black (HI-Black 10, 한국 C/B주식회사), calcium carbonate(삼전순약), UV 안정제 (JF-77, 한라케미칼)를 사용하였다.
- 용매로는 methyl ethyl ketone을 사용하였고, 첨가제로는 carbon black (HI-Black 10, 한국 C/B주식회사), calcium carbonate(삼전순약), UV 안정제 (JF-77, 한라케미칼)를 사용하였다. 또 중합 과정에서 NCO%를 측정하기 위해서 isopropanol(삼전순약), 메틸 오렌지(삼전 순약), HCl(36%, 삼전순약), di-N-butylamine (Kanto Chemical.
이론/모형
- 압축강도는 만능시험기 (Lloyd Instrument, LR50K type)를 사용하여 KSF 240525 방법에 의거 실시하였고 바인더와 첨가제의 함량에 따른 압축강도를 측정하였다. Crosshead speed는 10 mm/min이며 5개의 시편을 측정하여 평균값을 그 물질의 압축강도로 표시하였다.
- 접착력 향상을 목적으로 하였다. 접착제 합성법은 전구체(prepolymer) 합성법을 따랐다. 전구체 합성법은 이소시아네이트와 폴리올을 먼저 반응기에서 반응시킨 후 사슬연장제(chain extender) 를투입하여 고분자량의 폴리우레탄을 합성하는 방법으로 우레탄 접착제를 합성하는 경우 대부분이 이 방법을 사용하고 있다23
성능/효과
- 1. 적절한 NCO%를 찾기 위해서 NCO% 별로 압축강도 시험을 한 결과, NCO%가 낮을수록(2%일 때) 높은 압축 강도를 나타내었다. 그러나 2%의 경우 점도가 매우 높아 피착물에 적심(wetting)이 용이 하지 않았다.
- 2. PU 합성방법으로 무용제형의 prepolymer 중합법을 이용하였고, polyol 종류에 따른 중합PU 중 HD-402를 사슬연장제로 사용하고, PPG-3000과 GP- 3000을 무게비 1:1로 투입하여 중합한 경우에 가장 높은 압축강도(74.9 kg〃cm2)를 나타내었다. 이는 HD-402의 분자량이 300~600 g/m이로 낮고, functionality 가 3.
- 3. 온도의존성 시험에서, -20 'C에서의 압축강도가 20 C 에서의 압축강도보다 2배정도 큰 것을 알 수 있었는데, 이는 PU의 유리전이온도(약 -25 C) 와연관되었다.
- 4. 내수성 시험에서, 에스터계 PU가 에테르계 PU보다 더 높은 내수성을 나타내었다. 그러나 시간이 지남에 따른 강도 저하는 에스터계 PU가 더 급격하였다.
- 5. 내후성 시험에서, UV안정제는 그리 큰 효과를 나타내지 못하였다. 옥외에서 비의 젖음에 의한가수분해가 하나의 큰 이유로 여겨진다.
- 6. 첨가제의 투입을 통한 강도향상 시험에서, 카본블랙을 20 wt% 투입하고 거기에 탄산칼슘을 20 wt% 투입한 경우에 가장 큰 압축강도를 실현하였다 탄산칼슘 자체만은 강도향상과 무관하였다
- 이것은 1, 3-BG 를 사슬연장제로 사용했을 때 A-1, A-2, A-3의 경우와 다른 결과이다. 또한 사슬연장제로 1, 3-BG를 사용한 경우보다 HD-401 를 사용했을 때가 압축강도가 높게 나타났고, HD-401 를 사용했을 때보다 HD-402를 사용했을 때의 압축강도가 높게 나타났다. 이는 HD-401의 functionality가 2.
- 분자량과 압축강도를 비교해 보면, 대부분 분자량이 높을수록 압축강도 또한 높게 측정되었다. 그러나 A-9와 A-11의 경우 A-9의 분자량이 훨씬 높지만, 압축강도는 각각 55.
- Functionality가 비슷한 poly이을 사용한 A-2와 A-5의 경우를 보면, A-2의 압축강도가 2 kgf /cm2 높게 나타났다. 사슬연장제로 HD-401 를 사용한 경우에서 PPG-3000을 사용한 A-6, GP-3000을 사용한 A-7, PPG-3000과 GP-3000을 1:1의 무게비로 투입한 경우를 비교해 보면, A-6보다 A-7이 높고, A-7보다 A-8 이 높게 나타났다. 이것은 1, 3-BG 를 사슬연장제로 사용했을 때 A-1, A-2, A-3의 경우와 다른 결과이다.
- 4 kg〃cm2 의 압축강도를 나타냈다. 옥외 방치된 기간이 5개월이 지나면서 급격히 압축강도가 떨어지는 것을 알 수 있었으며, UV안정제가 첨가되지 않은 경우는 2개월 이후부터 첨가된 경우보다 감소 폭이 더 크게 떨어지는 것으로 나타났다. UV 안 정제가 기대만큼 큰 효과를 보이지 못한 데에는 안정제가 덜 포함되어 있거나, 시료가 오랫동안 옥외 방치된 고로 Figure 4에 나타나 있는 것처럼 비에 자주 맞아 약하여 졌을 것으로 생각된다.
- 27 온도에 따른 압축강도 시험에서 -20 C 에서의 압축강도가 20 C 에서의 압축강도보다 2배정도 큰 것을 해석하기 위해서 DSC를 이용하여 유리전이온도를 측정하였다. 측정한 PU는 A-11 로 온도에 따른 압축강도 시험에 사용되었던 PU접착제를 경화시켜서 측정하였고, 그 결과 유리전이온도가 -25 ℃ 근처인 것을 알 수 있었다. 즉 유리전이온도에 가까워질수록 물질은 brittle 해져 압축강도가 높아지는 것으로 생각된다.
- 높은 것으로 나타났다. 침수시킨 지 10일 후부터는 ester계 PU는 지속적인 감소를 보였으나, ether 계 PU는 감소 폭이 현저하게 줄면서 유지되는 것으로 나타났다.
- 투입하지 않은 PU에 비해 C/B를 첨가한 PU의 강도치가 높게 나타났으며, C/B 이 접착제의 20%를 투입하였을 때에 가장 높은 압축강도(90.8 kgf/cm2)를 얻을 수 있었고, 30%를 투입하였을 때는 오히려 강도가 떨어지는 것을 알 수 있었다(Figure 6). 이것은 C/B이 20%를 초과하여 첨가하는 경우 이물질로 작용하기 때문인 것으로 생각된다.
후속연구
- 이용될 수 있다. 또한 본 기술은 배수성이 요구되는 자전거 도로나 보도의 포장을 비롯하여 자동차용 도로 등의 토목분야뿐만 아니라, 주차장이나 기타 주거시설 및 체육시설 등의 바닥재와 같은 건축 분야에서도 다방면으로 적용이 가능하며, 나아가 식생용 콘크리트로서도 활용될 수 있다.
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