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문제 정의
- 못하였다. 따라서 수소 투과 후 균열이 발생한 시편의 상분석과 표면분석을 통해 수소 취성을 해석하고자 하였다.
- 못하였다. 따라서 수소 투과 후 균열이 발생한 시편의 상분석과 표면분석을 통해 수소 취성을 해석하고자 하였다.
제안 방법
- 표면의 형상 및 조도를 관찰하기 위해 FE-SEM (Hitachi, S-48000)과 AFM(PSIA, XET00)를 사용하였다. DSC(Perkin-elmer)을 통해 비정질 합금의 상변화 온도 및 열역학적 특성을 알아보았다. 99.
- 이때, 합금 성분의 균질화와 편석제거를 위해 5회 이상 반복 용해를 실시하였다. 본 연구에서 요구되는 리본을 제조하기 위해 자체 제작한 석영관에 적당한 크기의 모합금을 잘라 넣고 약 IO*~IO* torr 정도의 진공을 유지한 후, 고주파 유도가열에 의해 용해하였다. 용탕을 약 40 m/s로 회전하고 있는 Cu롤 표면에 분출시켜 두께 약 40 ㎛, 폭이 15 mm인 리본 형태로 제조하였다.
- 본 연구에서는 팔라듐 박막화를 한 후, 수소 투과를 측정하였으나 균열의 발생으로 투과도 값은 산출하지 못하였다. 따라서 수소 투과 후 균열이 발생한 시편의 상분석과 표면분석을 통해 수소 취성을 해석하고자 하였다.
- (a)는 정확한 회절 피크가 없는 전형적인 비정질 형태의 halo를 나타내었다. 수소 흡착을 빠르게 하기 위한 활성화처리의한 방법으로 팔라듐을 양면으로 코팅하여 수소 투과를 실시하였다. 수소 투과 전후 모두 팔라듐 피크가 검출되어 실험조건에 맞는 적절한 코팅이 이루어졌다고 판단되었다.
- 제조된 리본의 수소투과 실험을 위해 DC-마그네트론 스퍼터링를 사용하여 팔라듐 코팅을 실시하였다. 이 때, DC power는 100 W로 인가하였고 2xl0-7 Torr의 고진공 상태로 만든 후, 아르곤 분위기에서 약 150 nm의 두께로 코팅하였다.
- 팔라듐 코팅 전후와 수소화처리 후의 상분석을 위해 XRD(Bruker, D8 advance)를 측정하였다. 표면의 형상 및 조도를 관찰하기 위해 FE-SEM (Hitachi, S-48000)과 AFM(PSIA, XET00)를 사용하였다.
- 수소 투과 후, 시편이 연성 없이 파괴된 것으로 보아 팔라듐 결정립의 팽창으로 인한 균열의 발생으로 시편이 파괴되는 것으로 판단된다. 한편, 팔라듐 코팅된 Zr기 비정질 합금의 균열 발생이 팔라듐의 영향인지 Zr기 비정질 합금 자체의 문제인지 알아보기 위해, 팔라듐을 코팅하지 않은 as상태의 Zr기 비정질 합금을 팔라듐 코팅된 것과 동일한 조건(473 K, 0.2 MPa H2)에서 열처리를 실시하였다. 그 결과, Zr기 비정질 합금에서는 균열이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
- 한편, 팔라듐의 격자팽창 여부를 확인하기 위해 수소 투과 전후 팔라듐의 격자상수를 계산하여 비교해 보았다. 입방정계에 속하는 결정에서는, (hkl) 면의 면간격 dhki과 격자상수 a 사이에 다음과 같은 관계가 있다.
대상 데이터
- Zr(99.9%), Ni(99.9%), Nb(99.9%), Co(99.9%) 의원 소들을 비정질 합금 조성(Zrso-NikNbifi-Cos)에 준하여 약 30 g으로 정량화한 후, Cu몰드를 사용하여 고순도 Ar분위기에서 아크 용해하였다. 이때, 합금 성분의 균질화와 편석제거를 위해 5회 이상 반복 용해를 실시하였다.
- 본 연구에서 요구되는 리본을 제조하기 위해 자체 제작한 석영관에 적당한 크기의 모합금을 잘라 넣고 약 IO*~IO* torr 정도의 진공을 유지한 후, 고주파 유도가열에 의해 용해하였다. 용탕을 약 40 m/s로 회전하고 있는 Cu롤 표면에 분출시켜 두께 약 40 ㎛, 폭이 15 mm인 리본 형태로 제조하였다.
- 표면의 형상 및 조도를 관찰하기 위해 FE-SEM (Hitachi, S-48000)과 AFM(PSIA, XET00)를 사용하였다. DSC(Perkin-elmer)을 통해 비정질 합금의 상변화 온도 및 열역학적 특성을 알아보았다.
성능/효과
- 하였다. 1) 수소 투과 후, XRD 분석으로 비정질 재료 내의 수소 침입으로 인한 격자 팽창이 발생하였고, 팔라듐 또한 격자 팽창 일어난 것을 확인하였다. 2) SEM 형상 분석 결과, 팔라듐 원자내의 수소 원자 침입으로 팔라듐 결정립이 성장하는 것을 볼 수 있었다.
- 1) 수소 투과 후, XRD 분석으로 비정질 재료 내의 수소 침입으로 인한 격자 팽창이 발생하였고, 팔라듐 또한 격자 팽창 일어난 것을 확인하였다. 2) SEM 형상 분석 결과, 팔라듐 원자내의 수소 원자 침입으로 팔라듐 결정립이 성장하는 것을 볼 수 있었다. 이에 따라 결정립 내부에 균열이 발생하였고, 파괴가 일어나는 것을 알 수 있었다.
- 이에 따라 결정립 내부에 균열이 발생하였고, 파괴가 일어나는 것을 알 수 있었다. 3) 수소 투과 전과 후의 DSC 분석 결과, 비정질 합금이 수소를 흡수하여 결정화 온도가 감소한 것으로 나타났다.
- 2 MPa H2)에서 열처리를 실시하였다. 그 결과, Zr기 비정질 합금에서는 균열이 발생하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 팔라듐의 영향으로 균열이 발생한 것으로 예측할 수 있다.
- 1901 A 으로 나타났다. 그 결과, 수소투과 후의 격자상수가 증가하는 것을 입증해 주었고, 이로 인해 팔라듐의 격자팽창이 발생한 것을 확인할 수 있었다.
- 수소 흡착을 빠르게 하기 위한 활성화처리의한 방법으로 팔라듐을 양면으로 코팅하여 수소 투과를 실시하였다. 수소 투과 전후 모두 팔라듐 피크가 검출되어 실험조건에 맞는 적절한 코팅이 이루어졌다고 판단되었다. (c)는 473 K에서 수소압 0.
- 3 K, 837 K에서 나타나는 것으로 확인되었다. 수소 투과 후의 DSC 곡선에서 비정질 합금의 결정화 온도가 하나로 나타났고, 873 K에서 763 K으로 약 110 K 감소한 것으로 나타났다.
- 6은 수소 투과 전과 후의 DSC 분석 결과이다. 투과 전의 곡선에서는 두 개의 발열피크, 즉결정화 온도 Txi, Txz가 각각 743.3 K, 837 K에서 나타나는 것으로 확인되었다. 수소 투과 후의 DSC 곡선에서 비정질 합금의 결정화 온도가 하나로 나타났고, 873 K에서 763 K으로 약 110 K 감소한 것으로 나타났다.
후속연구
- Griffith 이론에서는 첫째, 모든 재료에는 고유의 미세한 균열이 존재하고 파괴는 미세한 균열을 기점으로 발생한다고 설명하고 있다. 둘째, 파괴가 일어나는 조건을 균열의 확대 또는 성장에 의해 해방되는 탄성변형에너지와 파면 형성에 소비되는 표면에너지와의 대소 관계에 의해 결정된다고 설명하고 있다(2) 향후 전산모사기법을 접목시켜 수소 취성에 대한 연구를 진행할 계획이다. Fig.
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