4차 암모늄염을 포함하는 공중합체를 이용한 저항형 습도센서(I) : 3원 공중합체 Resistive Humidity Sensor from Copolymers Containing Quaternary Ammonium Salt (I): Three Component Copolymers원문보기
고분자막 저항형 습도센서를 제조하기 위하여 [2-[(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2-[(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(BMA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA)와 styrene의 공중합체를 사용하였다. 4가지 종류의 공중합체들 즉 MEPAB/styrene/MEHDAB MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB 그리고 MEPAB/styrene/HEMA을 알루미나 기판에 인쇄된 Ag/Pd 전극 위에 blocked-isocyanate 가 교제로 가교시켜 도포하였을 때, 매우 좋은 내수성을 보여주었다. 습도센서의 상대습도에 대한 주파수 의존성, 온도의존성, 히스테리시스, 응답속도 그리고 내수성을 평가하였다. MEPAB/BMA/MEHDAB= 3/6/1 공중합체의 경우, $30{\sim}90%RH$ 범위에서 $2.9 M{\Omega}$에서 $1.84k{\Omega}$의 저항을 보여주었으며 좋은 직선성과 낮은 히스테리시스를 보여주었다.
고분자막 저항형 습도센서를 제조하기 위하여 [2-[(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2-[(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(BMA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA)와 styrene의 공중합체를 사용하였다. 4가지 종류의 공중합체들 즉 MEPAB/styrene/MEHDAB MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB 그리고 MEPAB/styrene/HEMA을 알루미나 기판에 인쇄된 Ag/Pd 전극 위에 blocked-isocyanate 가 교제로 가교시켜 도포하였을 때, 매우 좋은 내수성을 보여주었다. 습도센서의 상대습도에 대한 주파수 의존성, 온도의존성, 히스테리시스, 응답속도 그리고 내수성을 평가하였다. MEPAB/BMA/MEHDAB= 3/6/1 공중합체의 경우, $30{\sim}90%RH$ 범위에서 $2.9 M{\Omega}$에서 $1.84k{\Omega}$의 저항을 보여주었으며 좋은 직선성과 낮은 히스테리시스를 보여주었다.
The resistive-type polymeric humidity sensors were prepared from the copolymers of [2- [(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2- [(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(MBA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA) and s...
The resistive-type polymeric humidity sensors were prepared from the copolymers of [2- [(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2- [(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(MBA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA) and styrene. Four kinds of copolymers, ie, MEPAB/styrene/MEHDAB MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB, and MEPAB/styrene/HEMA crosslinked with blocked-isocyanate on the Ag/Pd electrode/alumina substrate showed good durability at high humidities. The various electrical properties such as frequency dependency, temperature dependency, hysteresis, response time and water durability were examined. In the case of copolymer MEPAB/BMA/MEHDAB= 3/6/1, the resistance was varied from $2.9 M{\Omega}$ to $1.84k{\Omega}$ at $25^{\circ}C$ in the range of $30{\sim}90%RH$ and this copolymers showed a good linearity and low hysteresis.
The resistive-type polymeric humidity sensors were prepared from the copolymers of [2- [(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2- [(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(MBA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA) and styrene. Four kinds of copolymers, ie, MEPAB/styrene/MEHDAB MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB, and MEPAB/styrene/HEMA crosslinked with blocked-isocyanate on the Ag/Pd electrode/alumina substrate showed good durability at high humidities. The various electrical properties such as frequency dependency, temperature dependency, hysteresis, response time and water durability were examined. In the case of copolymer MEPAB/BMA/MEHDAB= 3/6/1, the resistance was varied from $2.9 M{\Omega}$ to $1.84k{\Omega}$ at $25^{\circ}C$ in the range of $30{\sim}90%RH$ and this copolymers showed a good linearity and low hysteresis.
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제안 방법
4가지 종류의 3원 공중합체 MEPAB/styrene/MEHDAB, MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB, 그리고 MEPAB/styrene/HEMA를 합성하였다.
72 g) 에 용해하였다. Blocked-isocyanate 가교제를 DMF에 녹여 10% 용액 (3.28 g) 을 제조하고 정량하여 공중합체 용액에 첨가하여 10 wt%의 감습액을 제조하였다. 이용액을 침적하여 전극 위에 도포하고 전극의 수평을 유지하여 밀폐된 챔버 안에 넣은 다음 40 ℃에서 1시간 건조했으며 100 ℃에서 2시간 동안 경화를 시켜 가교화된 감습막이도포된 습도센서를 제작하였다.
응답속도는 MgCl2 포화 수용액과 KC1 포화수용액이 각각담긴 챔버에서 측정하였다. MgCl2 포화수용액(25 ℃, 32.78%RH) 과 KC1 포화수용액(25 ℃, 84.34%RH)을 이용하고 흡습과정의 응답속도는 MgCl 포화수용액이 담긴 챔버에서 평형을 이룬 습도센서의 저항을 측정하고 이 센서를 신속히 KC1 포화수용액이 담긴챔버로 옮겨 저항이 평형에 도달할 때까지의 시간을 측정하였다. 탈습과정의 응답속도는 상기의 방법을 역으로 하여 측정하였다.
또한 저습도 영역에서 감도가 저하되고 응답속도가 느려지면 히스테리시스가 크게 나타나게 된다. 가교도가 너무 작을 때에는 막의 안정성이 줄어들어 물에 일부 용해되어 버리는 현상이 나타나므로 제조된 시료는 감습액의 농노, 가교단량체의 OH 기의 몰수에 대한 비감습액의 도포량을 고려하여 가교조건을 모두동일하게 실험하였다.
감습막을 구성하는 단량체들의 중합은 라디칼중합으로 진행하였으며, 개시제는 AIBN, 60 ℃에서 24시간 동안 진행하였다. 중합에사용한 용매는 단량체와 공단량체 그리고 중합된 공중합체들의 용해도를 고려하여 라디칼 중합에 적합한 2-methoxyethanol을 선택하였다.
감습성 단량체인 MEPAB 와 감습특성과 가교기능을 포함한 MEHDAB를 소수성 단량체 BMA, 스티렌과 가교관능기를 포함한 HEMA를 여러가지 비율로 공중합한 후 이소시아네이트 가교제를 사용하여 최종 고분자막 저항형 습도센서를 제작하였다. 감습특성으로 공중합체의 감습 단량체의 비율 증가는 저항 감소를 보이지만 내수성이 저하되어 막이 용해되는 현상이 나타났다.
68 g, 16 mmol)을 차례대로 용해하였다. 개시제 AIBN(1 mol%)을 용해한 다음 이용액을 중합 앰플에 넣고 freeze-thaw 탈가스화 방법을 통하여 기체를 제거한 후 밀봉하여 60℃게서 24시간 동안 중합을 진행하였다. 생성된 중합혼합물을 2 - methoxy ethanol (20 g) 로 희석시켜 ethyl acetate 에 재침전하여 얻었다.
고분자막 습도센서의 내수성은 습도센서의 수명을 좌우하는 기본적인 성질로서 본 연구에서 사용한 감습성 단량체인 MEPAB와 MEHDABe 물에 쉽게 용해되는 성질을 가지고 있어 이를 보완하기 위해 소수성 단량체와 가교반응을 도입하였다. 3원 공중합체의 내수특성은 소수성 단량체의 증가와 함께 내수성이 증가하였다.
습도센서를 제조하였다. 공중합체의 화학구조 변화에 따라서 제조된 습도센서의 상대습도에 다른 감습특성, 히스테리시스 온도의존성, 주파수의존성, 응답속도 그리고 내수성을 등을 측정하여 저항형 습도센서로서의 응용성을 평가하였다.
후막 인쇄가 용이하도록 페이스트에는 셀룰로오스류의 결합제와 에스터류 등의 용제가 첨가되어 있어서 전극을 인쇄한 후 용제를 휘발시키기 위하여 120 ℃에서 10분간 건조하였다. 급격한 온도 상승이나 높은 온도에서 건조를 행하면 소성 후 접착력이 좋지 않으므로 건조 중에 용제가 전부 증발하도록 시간과 건조속도를 조절하였다. 건조 후 후막은 공기 중에서 850 ℃에서 10분간 소성 처리하였다.
바람직하다. 따라서 공단량체는 감습 단량체와의 반응성 비 뿐만아니라 소수성을 부여하여 감습특성 조절, 감습막의 유연성 그리고 전극과의 접착성을 고려하여 선택하였다. Table 1에 나타난 바와같이 공단량체의 비율을 조절하면 공중합체의 주사슬에 소수성 부분을 변화시켜 감습특성을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 내수성을 어느 정도 향상시킬 수 있다.
본 연구에서는 4차 암모늄염을 포함하는 감습성 단량체, 소수성 단량체 그리고 가교 관능기를 가지는 단량체를 공중합하여 전해질 고분자를 제조하고 이를 화학적 가교결합을 통하여 감습막으로 사용한 저항형 습도센서를 제조하였다. 공중합체의 화학구조 변화에 따라서 제조된 습도센서의 상대습도에 다른 감습특성, 히스테리시스 온도의존성, 주파수의존성, 응답속도 그리고 내수성을 등을 측정하여 저항형 습도센서로서의 응용성을 평가하였다.
전극인쇄에 사용된 실크프린터 (Bloomsbury사, MC810-C)를 사용하였다. 상대습도에 따른 습도센서의 저항은 항온항습조 (TH- NFM-L, -20-100 ℃, 5~98%RH/20 ℃, Jeio Tech사) 그리고 LCR-meter (EDC-1630, 0.001 Q~99 MQ, ED Lab)를 사용하여 측정하였다.
이용액을 침적하여 전극 위에 도포하고 전극의 수평을 유지하여 밀폐된 챔버 안에 넣은 다음 40 ℃에서 1시간 건조했으며 100 ℃에서 2시간 동안 경화를 시켜 가교화된 감습막이도포된 습도센서를 제작하였다. 여러 비율의 조성비를 가지는 3원 공중합체의 도포 및 가교반응도 상기와 같은 방법으로 진행하였다.
때문에 그 저항은 온도 의존성을 가지고 있다. 온도 의존성은 주파수를 1 V와 1 kHz로 고정하고 15, 25, 그리고 35 ℃에서각각 측정하여 그 변화율을 측정하였다. 온도 의존성은 저온에서 고온까지의 저항 변화가 일정한 비율로 나타나야 한다.
1, 1, 그리고 10 kHz로 변화시켜 측정하였으며 그밖에 조건은 동일하게 하여 센서의 성능을 측정하였다. 응답속도는 MgCl2 포화 수용액과 KC1 포화수용액이 각각담긴 챔버에서 측정하였다. MgCl2 포화수용액(25 ℃, 32.
34%RH)을 이용하고 흡습과정의 응답속도는 MgCl 포화수용액이 담긴 챔버에서 평형을 이룬 습도센서의 저항을 측정하고 이 센서를 신속히 KC1 포화수용액이 담긴챔버로 옮겨 저항이 평형에 도달할 때까지의 시간을 측정하였다. 탈습과정의 응답속도는 상기의 방법을 역으로 하여 측정하였다. 내수성 측정은 25 ℃에서 1시간 침적한 후 상온에서 12시간 방치한후 측정하였다.
항온 . 항습조의 온도가 25 ℃가 되었을 때 교류 1 V, 1 kHz 에서 LCR-meter를 사용하여 30 — 90%RH의 가습과정과 90 - 30%RH의 제습과정을 측정하여 히스테리시스를 측정하였다. 온도 의존성은 항온 .
온도 의존성은 항온 . 항습조의 온도를 15, 25, 40 ℃로 변화시켜 상기와 같은 습도변화에 따라서 저항을 측정하였으며, 주파수 변화에따른 저항의 의존성은 출력을 0.1, 1, 그리고 10 kHz로 변화시켜 측정하였으며 그밖에 조건은 동일하게 하여 센서의 성능을 측정하였다. 응답속도는 MgCl2 포화 수용액과 KC1 포화수용액이 각각담긴 챔버에서 측정하였다.
대부분의 감습막에서 히스테리시스 특성은 흡습과정에 비해탈습과정의 저항이 낮게 나타나고 있으며 이것은 수분의 흡습속도가 탈습속도보다 빠르기 때문에 나타나는 현상으로 설명할 수 있다. 히스테리시스는 30 — 90%RH의 가습과정과 90 i 30%RH의제습과정을 연속적으로 측정하였다. 3원 공중합체의 흡착 및 탈착시 저항 특성과 50%RH에서 70%RH 사이의 히스테리시스를 Table 2에 나타내었다.
대상 데이터
) 은 methanol에 재결정하여 사용하였다. z?-Butyl methylacrylate(BMA), styrene, 2- hydroxyethyl methacrylate (HEMA, Aldrich Chem. Co.)는 inhibitor removal column (Aldrich Chem. Co.) 을 통해 중합억 제제를 제거한 후 사용하였다. 중합용매인 2-methoxyethanol(덕산약품) 과 ethyl ether (덕산약품) , ethyl acetate (덕산약품)는 calcium hydride로 건조한 후 증류하여 사용하였다.
2-Methoxyethanol(16.8 g) 에 김습성단량체 MEPAB(5.6 g, 0.02 mol), 가교성 단량체인 MEHDAB (1.13 g, 4.0 mmol), 소수성 단량체인 스티렌(1.68 g, 16 mmol)을 차례대로 용해하였다. 개시제 AIBN(1 mol%)을 용해한 다음 이용액을 중합 앰플에 넣고 freeze-thaw 탈가스화 방법을 통하여 기체를 제거한 후 밀봉하여 60℃게서 24시간 동안 중합을 진행하였다.
건조 단계에서 용매는 증발하게 되며 건조 온도가 높게 되면 증발속도가 빨라 감습막에 핀홀이 생기는 현상이 일어나 불균일한 두께를 가지게 된다. 가교제로 쓰인 MF-K60X는 DMF에 녹여 10 wt%의 stock solution의 용액으로 만들어 사용하였다. 이러한 용액으로 제조한 고분자막 습도센서에서 감습막의 두께는 4.
감습성 단량체의 합성에 사용한 2-(dimethylamino) ethyl methacrylate(DAEMA, Aldrich Chem. Co.), 2- bromoethanol(Aldrich Chem. Co.)은 정제 없이 사용하였다. [[2- (methacryloyloxy) ethyl] dimethyl] propylammonium bromide (MEPAB) 와 [[2- (methacryloyloxy) ethyl] - 2 - hydroxy ethyl] dimethylammonium bromide (MEHDAB)는 문헌에 보고된 방법에 따라서 DAEMA와 1 - bromopropane 또는 2-bromoethanol과 4차염화 반응에 의하여 각각 합성하였다.
중합용매인 2-methoxyethanol(덕산약품) 과 ethyl ether (덕산약품) , ethyl acetate (덕산약품)는 calcium hydride로 건조한 후 증류하여 사용하였다. 공증합체의 가교는 Asahi-Kasei사의 blocked-isocyanate 가교제 (MF-K60X, Du- ranate) 를 사용하였다.
Table 1에 나타난 바와같이 공단량체의 비율을 조절하면 공중합체의 주사슬에 소수성 부분을 변화시켜 감습특성을 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라 내수성을 어느 정도 향상시킬 수 있다. 소수성 단량체로 BMA는 전극과의 접착성이 우수하고 내수성이 향상되기 때문에 사용하였다. 스티렌은 공중합체 형성이 용이하고 소수성을 부여하는데 매우 효과적이었지만 유연성이 저하되어 전극과의 접착성은 좋지 않았다.
습도센서의 전극을 인쇄하기 위하여 다공성 알루미나 (96%) 기판을 사용하였다. Ag/Pd 페이스트를 실크프린터를 사용하여 바이트 수가 5개인한 쌍의 바이트형 전극을 인쇄하였다.
0%, Pd 5%, 대주전자재료사)를 사용하였다. 전극인쇄에 사용된 실크프린터 (Bloomsbury사, MC810-C)를 사용하였다. 상대습도에 따른 습도센서의 저항은 항온항습조 (TH- NFM-L, -20-100 ℃, 5~98%RH/20 ℃, Jeio Tech사) 그리고 LCR-meter (EDC-1630, 0.
전극제조에 쓰인 전극기판은 알루미나(96%, Nikko Japan, 0.635 t, 2 x2) 를 사용하였으며 전극은 Ag/Pd 페이스트(Con Coat DS- 9075D, Ag 78.0±2.0%, Pd 5%, 대주전자재료사)를 사용하였다. 전극인쇄에 사용된 실크프린터 (Bloomsbury사, MC810-C)를 사용하였다.
[[2- (methacryloyloxy) ethyl] dimethyl] propylammonium bromide (MEPAB) 와 [[2- (methacryloyloxy) ethyl] - 2 - hydroxy ethyl] dimethylammonium bromide (MEHDAB)는 문헌에 보고된 방법에 따라서 DAEMA와 1 - bromopropane 또는 2-bromoethanol과 4차염화 반응에 의하여 각각 합성하였다. 중합개시제로 쓰인 a, oS azobisisobutyronitrile (AIBN, Junsei. Co.) 은 methanol에 재결정하여 사용하였다. z?-Butyl methylacrylate(BMA), styrene, 2- hydroxyethyl methacrylate (HEMA, Aldrich Chem.
중합에사용한 용매는 단량체와 공단량체 그리고 중합된 공중합체들의 용해도를 고려하여 라디칼 중합에 적합한 2-methoxyethanol을 선택하였다. 중합된 용액은 매우 점도가 큰 상태로 얻어졌으며 합성된 합체는 미반으 단량체와 올리고머를 제거하기 위해 재침전 과정을 거쳐 분리하였으며 진공건조 후 흰색 분말상의 고체를 얻었다.
) 을 통해 중합억 제제를 제거한 후 사용하였다. 중합용매인 2-methoxyethanol(덕산약품) 과 ethyl ether (덕산약품) , ethyl acetate (덕산약품)는 calcium hydride로 건조한 후 증류하여 사용하였다. 공증합체의 가교는 Asahi-Kasei사의 blocked-isocyanate 가교제 (MF-K60X, Du- ranate) 를 사용하였다.
성능/효과
우수하였다. MEPAB/BMA/HEMA와 MEPAB/BMA/MEHDAB도 가교단량체 HEMA의 도입으로 MEPAB/BMA/HAMA의 저항의 증가가 나타났으며 MEPAB/BMAMEHDABe 단량체의 비율에 대한 특성 변화가 크게 나타났다. MEPAB/BMA/MEHDAB=3/6/]의 저항은 30 과 90%RH에서 2.
MEPAB/BMA/HEMA와 MEPAB/BMA/MEHDAB도 가교단량체 HEMA의 도입으로 MEPAB/BMA/HAMA의 저항의 증가가 나타났으며 MEPAB/BMAMEHDABe 단량체의 비율에 대한 특성 변화가 크게 나타났다. MEPAB/BMA/MEHDAB=3/6/]의 저항은 30 과 90%RH에서 2.9 MQ~1.84 kQ의 변화를 보여주었다 MEPAB/ styrene/MEHDAB 와 MEPAB/BMA/MEHDAB의 소수성 단량체의 변화로 스티렌은 BMA보다 저항이 더 증가하는 현상을 알 수 있으며 수분의 흡수가 스티렌이 더 작다는 것을 보여주었다. 결과적으로 소수성 단량체의 적절한 배합과 가교단량체의 비율은 감습특성의 조절에 응용할 수 있음을 알 수 있었다.
MEPAB/styrene/MEHDAB 와 MEPAB/styrene/HAMA는 가 단량체의 변화로 감습성 단량체이기도한 MEHDAB는 HEMA 보다 고습에서 저항의 감소가 나타났으며 직선성이 우수하였다. MEPAB/BMA/HEMA와 MEPAB/BMA/MEHDAB도 가교단량체 HEMA의 도입으로 MEPAB/BMA/HAMA의 저항의 증가가 나타났으며 MEPAB/BMAMEHDABe 단량체의 비율에 대한 특성 변화가 크게 나타났다.
감습특성으로 공중합체의 감습 단량체의 비율 증가는 저항 감소를 보이지만 내수성이 저하되어 막이 용해되는 현상이 나타났다. 소수성 단량체의 비율적 증가시키면 저항 증가 현상이 나타났지만 내수성은 월등하게 좋아졌다.
감습특성으로 공중합체의 감습 단량체의 비율 증가는 저항 감소를 보이지만 내수성이 저하되어 막이 용해되는 현상이 나타났다. 소수성 단량체의 비율적 증가시키면 저항 증가 현상이 나타났지만 내수성은 월등하게 좋아졌다. 저항형 습도센서의 저항은 감습막의 구조 및 염의 농도 막의 두께 감습막과 전극의 계면저항 그리고 전극의 간격 등에 의존하며 공단량체의 조성비를 조절하여 습도센서의 감습특성을 조절할 수 있었다.
이러한 특성은 습도감지 시스템의 온도 보상회로에 의한 보정을 정확하게 실시하여 습도센서의 사용온도 범위를 확장시킬 수 있다. 저항 특성은 저온에서 고온으로 갈수록 낮은 저항 특성을 보였으며 저습보다는 고습에서 변화율이 작게 나타났다. 습도센서의 온도 의존성 계수는 모두 상대습도(30~90%RH) 에 대하여 거의 일정하고 측정결과 약 1 %RH/℃ 이하의 비율로 나타나고 있다.
소수성 단량체의 비율적 증가시키면 저항 증가 현상이 나타났지만 내수성은 월등하게 좋아졌다. 저항형 습도센서의 저항은 감습막의 구조 및 염의 농도 막의 두께 감습막과 전극의 계면저항 그리고 전극의 간격 등에 의존하며 공단량체의 조성비를 조절하여 습도센서의 감습특성을 조절할 수 있었다.
반드시 필요하다. 주파수 의존성은 25 ℃, 1 V 하에서 주파수를 0.1, 1 kHz 그리고 10 kHz에서 각각 측정하였으며 주파수가 높을수록 센서의 저항특성은 낮게 측정되었다. 저습보다는 고습에서 저항이 1 kHz의 주파수를 기준으로 보았을 때 벌어지는 것을 알 수 있다.
후속연구
84 kQ의 변화를 보여주었다 MEPAB/ styrene/MEHDAB 와 MEPAB/BMA/MEHDAB의 소수성 단량체의 변화로 스티렌은 BMA보다 저항이 더 증가하는 현상을 알 수 있으며 수분의 흡수가 스티렌이 더 작다는 것을 보여주었다. 결과적으로 소수성 단량체의 적절한 배합과 가교단량체의 비율은 감습특성의 조절에 응용할 수 있음을 알 수 있었다. 일반적으로 할로겐화 4차 암모늄염계 전해질 고분자를 이용한 습도센서의 상대습도에 따른 저항 변화는 낮은 상대습도 영역에서는 양성자 및 할로겐 음이온의 이동에 의하고 높은 상대습도 영역에서는 주로 할로겐 음이온이 이동도에 의하여 전도도를 나타낸다고 알려져 있다.
참고문헌 (38)
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