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문제 정의
- 본 연구에서는 PGA를 내선에 P3HB 및 PBSL을 외층에 지닌 섬유의 복합화를 도모하여, 내부의 PGA분해에 의해 발생된 glycolic acid로부터 P3HB 및 PBSL의 비효소형 가수분해성의 향상을 도모함을 목적으로 의료용 흡수성 복합재료를 복합섬유 상으로 제작하여 15 가수분해성을 검토하였다. 또한 PBSL/PGA 복합섬유에 관하여는 Pseudomonas cepacia 유래의 lipase PS을 사용하여 가수 분해성도 평가하였다.
제안 방법
- PGA를 심선에 P3HB을 외층에 지닌 복합섬유의 제조 : PGA 및 P3HB를 동일한 온도와 방법으로 60 ℃에서 5시간, 70 笆에서 1 시간, 80 ℃에서 1시간 90 ℃에서 5시간 동안 진공오븐에서 진공건조시켰으며, 앞에서 사용한 동일한 방사기를 사용하여 PGA를 심선에 P3HB를 외층에 지닌 core-sheath형의 복합섬유를 제조하였다. 그 방사조건을 Table 1에 나타내었으며, 권취는 in-line으로 실시하였고, 연신온도는 50 ℃에서 5배 연신하였다.
- PGA를 심선에 PBSL을 외층에 지닌 복합섬유의 제조 : 용융방사를 실시하기 전에 PGA를 60 ℃에서 5시간 70 ℃에서 1시간 80 ℃ 에서 1시간, 90 ℃에서 5시간 동안 진공오븐에서 진공건조시켰으며, PBSLe 55 ℃에서 5시간, 65 ℃에서 1시간 75 ℃에서 1시간, 85 ℃에서 5시간 동안 같은 방법으로 건조시킨 후, 15 mm의 스크류형 압출기 (screw type extruder) 2대로 만들어진 모노필라멘트형 복합방사기 (Figure 1)를 사용하여 PGA를 심선(芯線) 에 PBSL 을 외층에 지닌 core-sheath형의 복합섬유를 제조하였다 그 방사 조건을 Table 1에 나타내었으며, 권취는 inTine으로 실시하였고, 연신온도는 65 ℃ 에서 5배 연신하였다.
- 0이 되도록 인산염 완충용액을 제조하였다. 나사형 시험관 및 인산염 완충용액을 SS-325형 auto-clave [(주) Tomi] 를 사용하여 121 ℃에서 20분간 가압하여 멸균하였으며, 샘플은 섬유 15가닥을 1세트(1가닥 당 약 80 mm) 로 하여 1시간 진공건조 후 무게를 측정하고, 안전캐비넷[(주)Hitachi] 내에서 30분간 UV 멸균을 실시한 후 시험관에 샘플을 넣고 인산염 완충용액 (pH=7.0)을 침지 시켰다. 분해실험은 SM-05형 항온조[(주) Taitec] 를 사용하여 37 ℃ 로 설정하여 사용하였다.
- 가수분해성을 검토하였다. 또한 PBSL/PGA 복합섬유에 관하여는 Pseudomonas cepacia 유래의 lipase PS을 사용하여 가수 분해성도 평가하였다.
- 섬유물성 : CATY_SOOBH형 인장시험기 [Yonekura사] 를 사'용하여 분해 후의 샘플의 섬유물성을 측정하였다 식 (1) 과 동일한 방법으로 강도 잔존율, 탄성률 잔존율, 절단신도 잔존율을 측정하였다.
- 측정. 섬유물성은 CATY-500BH형 인장시험기 [(주)Yonekura] 를 사용하였으며, 얻어진 응력-비틀림곡선으로부터 인장강도 탄성률, 절단신도 등을 측정하였다.
- 열처리는 75 ℃에서 10분간, 90 ℃에서 10분간 진공하에서 실시하여 WAXS 및 인장실험을 실시하였다.
- 인산염 완충용액(pH = 7.0)중에서의 분해 : 0.2 M 인산수소 2 나트륨수용액 및 0.2 M 인산 2수소나트륨 수용액을 제조 후 이들과 증류수를 혼합하여 M5 형 pH메타[(주) Bekuman] 를 사용하여 pH =7.0이 되도록 인산염 완충용액을 제조하였다. 나사형 시험관 및 인산염 완충용액을 SS-325형 auto-clave [(주) Tomi] 를 사용하여 121 ℃에서 20분간 가압하여 멸균하였으며, 샘플은 섬유 15가닥을 1세트(1가닥 당 약 80 mm) 로 하여 1시간 진공건조 후 무게를 측정하고, 안전캐비넷[(주)Hitachi] 내에서 30분간 UV 멸균을 실시한 후 시험관에 샘플을 넣고 인산염 완충용액 (pH=7.
- 주사형 전자현미경(SEM) 관찰 : 분해샘플을 SEM위에 부착 시켜 이온 코팅한 것을 JSM-25SII형 주사형 전자현미경 [(주) 일본전자] 을 사용하여 5 kV의 전압하에서 형태변화를 촬영하였다.
- 중량변화 : 분해 후, 샘플을 시험관에서 채취하여 증류수로 수 세후, 분해 후의 샘플을 진공오븐에서 1시간 정도 진공건조 후, 무게를 측정하였다. 중량잔존율을 식 (1)을 이용하여 계산하였다.
대상 데이터
- 가수분해 시료는 앞서 언급한 방법에 의하여 제작한 복합섬유(PBSL/PGA=36/64, P3HB/PGA= 18/82, P3HB/ PGA=40/60) 를 사용하였으며, 인산수소 2나트륨 및 무수인산 2 수소나트륨은 (주) Nakarai로부터 구입하여 사용하였다. Pseudomonas cepacia 유래의 lipase PS는 (주)Tennoseiyaku로 부 터제공받아 사용하였다.
- 가수분해 시료. 가수분해 시료는 앞서 언급한 방법에 의하여 제작한 복합섬유(PBSL/PGA=36/64, P3HB/PGA= 18/82, P3HB/ PGA=40/60) 를 사용하였으며, 인산수소 2나트륨 및 무수인산 2 수소나트륨은 (주) Nakarai로부터 구입하여 사용하였다. Pseudomonas cepacia 유래의 lipase PS는 (주)Tennoseiyaku로 부 터제공받아 사용하였다.
- 0)을 침지 시켰다. 분해실험은 SM-05형 항온조[(주) Taitec] 를 사용하여 37 ℃ 로 설정하여 사용하였다. 분해용 샘플은 PBSL/PGA (36/64), P3HB/ PGA(18/82) 및 P3HB/PGA0O/6O) 복합섬유를 사용하였다.
- 분해실험은 SM-05형 항온조[(주) Taitec] 를 사용하여 37 ℃ 로 설정하여 사용하였다. 분해용 샘플은 PBSL/PGA (36/64), P3HB/ PGA(18/82) 및 P3HB/PGA0O/6O) 복합섬유를 사용하였다.
- 분해시켰다. 분해용 샘플은 PBSL/PGA(36/64) 복합섬유 및 P3HB/PGA (40/60) 복합섬유를 사용하였다.
- 시약 및 재료 페렛상의 PGA(7^=230 ℃, ㅆㅎ=36 ℃, [n] = 1.02 ~ 1.04)는 (주)Mitsui Chemical 제품을 사용하였으며, PBSL (7^=110 ℃, &=-34 ℃, <=57000, MW/MN=2.5)는 (주) Mitsubishi Chemical로부터 제공받았다. 파우더상의 화학합성한 P3HB( 7^=168 ℃, TS=Q ℃, <=135000, MW/MN= 23는 (주)고사향료로부터 구입한 것을 클로로포름 또는 디클로로메탄에용해시켜, 유리접시에 캐스팅시킴으로 필름을 제작하였으며, 이를 페렛상으로 하여 사용하였다.
- 5)는 (주) Mitsubishi Chemical로부터 제공받았다. 파우더상의 화학합성한 P3HB( 7^=168 ℃, TS=Q ℃, <=135000, MW/MN= 23는 (주)고사향료로부터 구입한 것을 클로로포름 또는 디클로로메탄에용해시켜, 유리접시에 캐스팅시킴으로 필름을 제작하였으며, 이를 페렛상으로 하여 사용하였다.
성능/효과
- Figure 3에 PBSL/PGA(36/64) 복합섬유를 lipase PS의 알려진 조건 (pH=6.0, 50 ℃) 에서 분해시켰을 경우의 중량 변화, 인장강도 변화 탄성률 변화 절단신도 변화를 나타낸 것으로, Figure 1의 lipase PS가 존재하지 않는 계의 분해와 비교하여 훨씬 빠르게 분해가 일어나 중량은 일주일 흑, lipase PS가 존재하지 않는 계에서는 전혀 변화가 없었으나 Hpase PS가 존재하에서는 급격히 60% 감소하는 것이 관찰되었으며 강도 탄성률 절단신도 또한 일주일 후 거의 측정이 불가능하게 분해가 발생되었음을 확인하였다. Figure 4에 나타낸 이들 SEM 사진을 관찰하여 보면, 7일이 경과함에 의해 외층의 PBSL이 효소에 의해 많은 분해가 발생되었고 그 후 10일 정도 경과함에 의해 복합섬유의 내부가 분해됨에 의해 갈라짐 현상이 나타나고 14일 후에는 심선의 PGA 역시 거의 분해가 종료되어 재와 같은 형태로 SEM 측정도 불가능한 상태가 된 것을 알 수 있었다.
- Figure 4에 나타낸 이들 SEM 사진을 관찰하여 보면, 7일이 경과함에 의해 외층의 PBSL이 효소에 의해 많은 분해가 발생되었고 그 후 10일 정도 경과함에 의해 복합섬유의 내부가 분해됨에 의해 갈라짐 현상이 나타나고 14일 후에는 심선의 PGA 역시 거의 분해가 종료되어 재와 같은 형태로 SEM 측정도 불가능한 상태가 된 것을 알 수 있었다. Figure 4로부터 먼저 외부의 PBSL의 비결정 부분이 효소에 의해 분해가 시작된 반면, 내부의 PGA는 외부의 PBSL에 의해 처음에 효소에 의한 공격은 없었고 점차적으로 인산염 완충용액에 의한 분해가 발생되어 14일 경과 후에는 거의 분해가 종료되는 것도 확인되어 본연구의 최종 목표인 빠른 분해성의 PGA와 분해가 어려운 PBSL의조성에 의해 분해의 조절이 가능함을 확인하였다.
- 이것은 이전 보고한 것과 같이 P3HB/PGA (40/60) 복합섬유에서는 연신온도가 50 ℃로 낮기 때문에 결정화가 불완전하게 발생되어 분해가 빠르게 진행된 것으로 생각된다. P3HB/PGA(18/82) 복합섬유에서는 연신온도가 75 ℃로 높기 때문에 분자배열이 비교적 정열된 즉, 결정화가 규칙적으로 일어나, P3HB/PGA (40/60) 복합섬유와 비교하여 분해가 비교적 늦게 진행됨을 확인하였다. P3HB/PGA(40/60) 복합섬유의 SEM 사진을 Figure 9에 나타내었으며, 21일 이 경과한 사진을 관찰하여 보면 외층의 P3HB가 분해됨을 알 수 있었으며, 심선의 PGA 도 분해된 것을 확인하였다.
- 0, 37 ℃의 조건하에서 분해시켰을 경우의 물성변화를 나타내었다. pH=6.0, 50 ℃의 조건과 비교하여서는 가수분해속도가 늦은 것을 확인하였으나, lipase PS를 첨가하지 않은 계의 분해와 비교하면 가수분해속도가 빠른 것을 알 수 있었다. 아와 같이 PBSL의 효소에 의한 분해가 관찰된 것으로 보아 37 ℃ 즉 인체내와 유사한 조건에서도 lipase에 의한 가수분해가 발생함을 알 수 있었다.
- 0) 중에 분해시켜 얻은 물성변화를 각각 나타내었다. 결과에서 나타난 것과 같이 상당히 빠르게 가수분해가 발생되어 PGA 단독섬유와 비교하여도 1 빠르게 분해된 것을 알 수 있었다. 이것은 이전 보고한 것과 같이 P3HB/PGA (40/60) 복합섬유에서는 연신온도가 50 ℃로 낮기 때문에 결정화가 불완전하게 발생되어 분해가 빠르게 진행된 것으로 생각된다.
- P3HB 및 PBSL은 생체 내에서의 가수분해 속도가 지나치게 늦기 때문에 결과적으로 체내에 축적되어 이물반응이 일어날 가능성도 배제할 수 없다. 따라서, 이들 단독중합체로서는 봉합사를 비롯한 의료용 흡수성 복합 재료로 이용이 불가능함을 알 수 있었다.
- 0, 50 ℃의 조건과 비교하여서는 가수분해속도가 늦은 것을 확인하였으나, lipase PS를 첨가하지 않은 계의 분해와 비교하면 가수분해속도가 빠른 것을 알 수 있었다. 아와 같이 PBSL의 효소에 의한 분해가 관찰된 것으로 보아 37 ℃ 즉 인체내와 유사한 조건에서도 lipase에 의한 가수분해가 발생함을 알 수 있었다.
- Figure 10에 P3HB/PGA(40/60) 복합섬유의 대기 중에서의가수분해실험 후의 물성변화를 나타내었다. 인장강도는 30일 경과 후에는 40% 감소되어 있으나, 130일이 경과하여도 약 40%의 강도감소를 그대로 유지하는 것이 관찰되었다. 이것은 제작된 섬유의 결정배향이 잘 배열되어 있지 않기 때문에 대기 중의 수분에 의해 분해속도가 빠른 PGA의 분해가 발생되기 때문에 강도가 감소된 것이 아닌가 추측된다.
- 0) 중에 분해시킨 후 중량 변화 인장강도 변화, 탄성률 변화, 절단신도 변화를 Figure 1에 나타내었다. 중량은 29일이 경과하여도 20% 감소하였으나, 강도는 22일이 경과 하면 서거의 90% 감소되어 29일 후에는 강도가 거의 없는 것이 확인되었고 탄성률, 절단신도도 시간이 경과함에 비례하여 감소하여 22일 경과 후에는 측정이 불가능함을 관찰하였다. 이와 같은 결과로 PBSL/ PGA 복합섬유는 내부로부터 분해가 시작되는 통상의 전형적인 가수분해를 일으키는 것으로 생각된다.
후속연구
- 또한 P3HB/ PGA 복합섬유도 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 인산염 완충용액 중에서 가수분해되는 것이 확인되었으며, 형태적 변화가 관찰된 것으로 보아 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 시한분해의 가능성을 알 수 있었으며, 의료용 흡수성 복합재료로서 응용이 기대된다. P3HB/ PGA 복합섬유도 대기 중에서 어느 정도 인장강도를 유지하고 있는 것이 확인되어 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 환경적합 재료로서 응용도 기대된다.
- PBSL/PGA (36/64) 복합섬유의 대기 중에서의 분해결과를 Figure 6에 나타내었으며, 130일이 경과하여도 강도를 비롯한 전반적인 모든 역학적 성질의 감소가 10-20% 정도로 80~90%는 그대로 유지하는 것으로 보아 점차적으로 기저귀를 비롯한 분해성 일회용품 전반과 낚시줄 등의 환경적합성 재료로서의 응용이 가능하고 현재 사용되어지고 있는 고가의 PLLA 대체용품으로 범용적인 응용이 기대된다.
- 응용이 기대된다. PBSL/PGA 복합섬유는 lipase PS가 존재함에 의해 상당히 빠른 가수분해가 발생하는 것이 확인되었으며, 대기 중에서는 거의 가수분해가 발생되지 않는 것을 알 수 있었다 이와 같은 결과로 이들 복합섬유는 고가의 PLLA 단독폴리머의 대체 용품을 비롯한 환경적합 재료로서 응용이 기대된다. 또한 P3HB/ PGA 복합섬유도 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 인산염 완충용액 중에서 가수분해되는 것이 확인되었으며, 형태적 변화가 관찰된 것으로 보아 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 시한분해의 가능성을 알 수 있었으며, 의료용 흡수성 복합재료로서 응용이 기대된다.
- PBSL/PGA 복합섬유는 인산염 완충용액 중에서 가수분해되는 것이 확인되었으며, 형태변화에서 관찰된 것과 같이 수분이 PBSL/PGA 계면으로부터 모관현상에 의해 흡수되어, PGA의 분해에 의해 발생된 glycolic acid에 의해 PBSL의 분해가 촉진된 시한(時限) 분해의메카니즘을 알 수 있었으며, 이와 같은 복합섬유는 의료용 흡수성 복합재료로서 응용이 기대된다. PBSL/PGA 복합섬유는 lipase PS가 존재함에 의해 상당히 빠른 가수분해가 발생하는 것이 확인되었으며, 대기 중에서는 거의 가수분해가 발생되지 않는 것을 알 수 있었다 이와 같은 결과로 이들 복합섬유는 고가의 PLLA 단독폴리머의 대체 용품을 비롯한 환경적합 재료로서 응용이 기대된다.
- PBSL/PGA 복합섬유는 lipase PS가 존재함에 의해 상당히 빠른 가수분해가 발생하는 것이 확인되었으며, 대기 중에서는 거의 가수분해가 발생되지 않는 것을 알 수 있었다 이와 같은 결과로 이들 복합섬유는 고가의 PLLA 단독폴리머의 대체 용품을 비롯한 환경적합 재료로서 응용이 기대된다. 또한 P3HB/ PGA 복합섬유도 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 인산염 완충용액 중에서 가수분해되는 것이 확인되었으며, 형태적 변화가 관찰된 것으로 보아 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 시한분해의 가능성을 알 수 있었으며, 의료용 흡수성 복합재료로서 응용이 기대된다. P3HB/ PGA 복합섬유도 대기 중에서 어느 정도 인장강도를 유지하고 있는 것이 확인되어 PBSL/PGA 복합섬유와 동일하게 환경적합 재료로서 응용도 기대된다.
- 이것은 제작된 섬유의 결정배향이 잘 배열되어 있지 않기 때문에 대기 중의 수분에 의해 분해속도가 빠른 PGA의 분해가 발생되기 때문에 강도가 감소된 것이 아닌가 추측된다. 이상의 결과로부터 130일 후에도 강도가 어느 정도 남아 있는 것이 관찰되어 환경적합 재료로서 기대가 집중된다.
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