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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이와 같은 불균질 이온교환막의 단점을 보완한 막을 제조하기 위하여 이온교환 수지를 미분쇄한 후 각기 다른 매트릭스에 수지의 비를 달리하여 twin roll mill을 이용하여 혼합한 후 압출방법으로 불균질 이온교환막을 제조하고 이들 막의 특성과 폐수 중 황산이온의 분리성능을 평가하였다.
제안 방법
- 전기투석 장치의 운전.'8 불균질 이온교환막의 황산이온의 제거성능을 시험하기 위하여 전기투석 실험을 하였는데 실험은 농축조의 황산농도와 전류밀도가 EDBM 공정의 운전 결과에 미치는 영향을 알아보고 최적의 조건을 찾기 위해 2가지 조건으로 나누어 진행하였다. 농축액과 희석액은 각각 L2 L/min의 유량으로 stack에 공급함으로써 막면에서의 선속도가 6 cm/sec가 되도록 하였다.
- 0 L를 채운 후 전류밀도를 50, 75, 100, 125 mA/cn?로 변화시켜가면서 전기투석을 실시하였다. 각각의 전류밀도에서 전기투석 실험은 정전류 조건에서 실시하였고 공급된 총전하량이 2.7xlO4 coulomb 이 될 때 실험을 종료하였다. 측정은 3.
- 전자현미경(SEM) 관찰. 각각의 조건에 따라 제조한 불균질 음이 온 교환 막의 모폴로지와 수지의 분산상태 및 매트릭스와의 계면 상태를 관찰하기 위하여 SEM (model LEO 1455VP, Germany) 사진을 확인하였다. 배율을 200배로 하고 모든 시료를 gold coating 하여 분석하였다.
- 0 L를 제조하여 각각의 농도에서 전기투석의 영향으로 농축되는 황산의 농도와 전류효율을 보았다. 각각의 조건에서 직류전원 공급장치 (LH, 0-10 A, 0-15 V)를 통해 스택에 2.5 A(=50 mA/cn?)의 전류를 일정하게 한 시간 동안 공급하면서 10분 간격으로 농축조 용액의 황산농도를 측정하였다.
- 5 Q . cm?로 가장 우수한 막 전기저항을 나타내었는데, 이러한 결과로부터 본 연구에서는 이들 함량의 막을 최적으로 하여 전기투석장치에 이용하였다.
- 05 M의 황산 용액 1.0 L를 채운 후 전류밀도를 50, 75, 100, 125 mA/cn?로 변화시켜가면서 전기투석을 실시하였다. 각각의 전류밀도에서 전기투석 실험은 정전류 조건에서 실시하였고 공급된 총전하량이 2.
- 음이온 교환체의 경우 60 wt%를 첨가하였을 경우 막이 부스러지는 현상이 발생하여 50 wt%까지만 제막하였다. 막 제조를 위하여 이들을 완전히 혼합 후에 single screw 압출기 (신성 프라기연)와 2 mm 두께의 rod die를 사용하여 190 ℃의 온도와 2.8 bar의 압력에서 200 rpm으로 압출하고 pellettizer를 통과시켜 5 mm 두께의 균일한 pellet을 만든 후 pellet을 Figure 1과 같은 압출기에 넣고 T die를 통하여 0.5~0.6 mm의 sheet 형태의 불균질 음이온 교환막을 제조하였다.
- 이온교환막의 전기저항을 측정하기 위하여 2-compartment cell을 사용하였다. 막을 일정 크기 (3X3 cm)로 절단하여 전기화학 셀에 끼운 후 0.1 M NaCl 용액에서 전기저항을 측정 (RD 한 후 막을 제거하고 전해질 용액만의 저항을 측정 (R2)하여 아래의 식을 통해 전기저항값을 구하였다.
- 바이폴라막은 NEOSEPTA® BP-1, 음이온교환막은 제조된 PE 계열 막 중 가장 성능이 좋은 것을 사용하였다 양쪽 전극 사이에 바이폴라 막과 음이온교환막을 교대로 배열하여 총 5 cell pair를 조립하여 실험을 실시하였다. 전기투석 장치에 사용된 막 한 장의 유효면적은 50 cm?였고 stack의 전체 유효막 면적은 250 cm?였다.
- 각각의 조건에 따라 제조한 불균질 음이 온 교환 막의 모폴로지와 수지의 분산상태 및 매트릭스와의 계면 상태를 관찰하기 위하여 SEM (model LEO 1455VP, Germany) 사진을 확인하였다. 배율을 200배로 하고 모든 시료를 gold coating 하여 분석하였다.
- 불균질 이온교환막의 제조시 기재 내 IER의 혼합비는 Table 2와 같다. 본 연구에서는 불균질 이온교환막 제조시 IER의분산성을 증가시키기 위하여 성형시 이ycerol을 PE 기재 기준 5.0 wt%로 첨가하였다. 제조한 불균질 이온교환막은 탈이온수로 여러 번 세척하고 0.
- 전자현미경(SEM) 관찰. 본 연구에서는 제조한 불균질 이온교환막의 메트릭스내 이온교환 수지의 분산상태를 확인하기 위하여 SEM 사진 관찰을 하였는데 그 결과가 Figure 3에 나타나 있다. Figure 3은 이온교환 수지의 양을 달리하여 제조한 불균질 이온교환막 단면의 SEM 사진으로 Figure 3에서 보는 바와 같이 매트릭스 내에 이온교환 수지가 코팅되어 있지 않고 분산 고정되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.
- 불균질 음이온교환막의 제조는 메트릭스 PE와 미분말 강염기성 음이온 교환체 및 glycerol의 배합비를 각각 65/30/5, 55/40/5, 45/50/5 wt%로 하고 Table 2와 같은 조건 하에서 실험하였다. 음이온 교환체의 경우 60 wt%를 첨가하였을 경우 막이 부스러지는 현상이 발생하여 50 wt%까지만 제막하였다.
- 불균질 음이온교환막의 치환 제조된 불균질 음이온교환막을 C1- 형태로 치환하기 위하여 증류수 또는 NaCl 포화 수용액이 들어 있는 항온조 내에 넣고 시간과 온도를 변화시켜 후처리한 후 불균질 음이 온 교환 막을 얻었다.
- PE 불균질 음이온교환막의 제조. 불균질 이온교환막을 제조하기 위하여, 150~200 mesh 표준체 통과 분의 이온교환 수지 분말을 PE 기재에 분산시켜 Roll Press법으로 불균질 이온교환막을 제조하였다. 불균질 이온교환막의 제조시 기재 내 IER의 혼합비는 Table 2와 같다.
- '7 본 연구에 사용된 전기투석 장치는 탈염액, 농축액, 그리고 전극액을 순환시키기 위한 펌프와 이들 용액의 저장주 그리고 직류전원 공급 장치 등으로 구성되었다. 스택은 바이폴라막과 음이온교환막을 차례로 배열하여 5실 구조로 구성하였다. 실험에 사용된 스택의 구조 및 산과 염기의 제조 원리를 Figure 2에 도시하였다.
- 0 L를 사용하였다. 우선 5실 구조의 EDBM 공정에서 농축 조에서 황산의 농도에 따른 전류효율의 변화를 측정하기 위하여 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 M의 황산 용액 1.0 L를 제조하여 각각의 농도에서 전기투석의 영향으로 농축되는 황산의 농도와 전류효율을 보았다. 각각의 조건에서 직류전원 공급장치 (LH, 0-10 A, 0-15 V)를 통해 스택에 2.
- 기계적 물성 측정. 이온교환 수지의 함량 변화에 따라 제조한 불균질 이온교환막의 인장강도 및 인장신률을 측정하고, 이온교환수지의 함량에 따른 인장강도 및 인장신률의 관계를 plot 하였는데 그 결과가 Figure 6에 나타나 있다. Figure 6은 막의 인장강도의 변화를 나타낸 것으로 Figure 6에서 보는 바와 같이 막의 인장강도는 이온교환 수지의 함량기 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였으며 매트릭스를 변화시켜 인장강도를 측정한 결과 LLDPE 막의 인장강도가 LDPE 막보다 크게 나타나는 것을 확인하였다.
- 함수율(Water Content). 이온교환막을 일정크기 (3×3 cm) 로절단한 후 0.1 M NaCl 용액에 침적시켜 충분히 팽윤시킨 다음 이온교환막 표면의 free water를 제거한 후 칭량하고, 이것을 60 ℃ 진공오븐에서 24시간 건조시켜 냉각시킨 후 무게를 측정한 다음식에 의해 함수율을 구하였다.
- 막의 이온수송수(Ion Transport Number). 이온교환막의 이온수 송수를 측정하기 위하여 일정크기 (3X3 cm)로 절단한 막을 0.1 M NaCl 용액에 침적시켜 평형상태에 도달시킨 후 2-compartment cell을 조립하고 우측에 0.01 M NaCl과 좌측에 0.1 M NaCl을 동일하게 채운 후 Ag/AgCl 기준전극을 multi meter(HP34401A) 에 연결하여 전위차를 측정하였다. 측정한 평균전위차를 아래 식에 대입하여 막의 이온수송수를 구하였다.
- 막의 인장시험은 ASTM D638 시험 방법에 따라 speciman을 제조하고, 이들을 70 ℃ 진공오븐에서 완전히 건조시킨 후 Instron사의 UTM(Series IX Automated Materials Testing System LI6)으로 막의 인장강도, 인장신율을 측정하였다. 측정오차를 줄이기 위하여 동일시료에 대해서 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 7xlO4 coulomb 이 될 때 실험을 종료하였다. 측정은 3.0XlO3 coulomb마다 농축조 용액의 황산농도를 측정하였다.
대상 데이터
- 바이폴라막 전기투석(EDBM) 장치.'7 본 연구에 사용된 전기투석 장치는 탈염액, 농축액, 그리고 전극액을 순환시키기 위한 펌프와 이들 용액의 저장주 그리고 직류전원 공급 장치 등으로 구성되었다. 스택은 바이폴라막과 음이온교환막을 차례로 배열하여 5실 구조로 구성하였다.
- 불균질 이온교환막의 제조에 사용되어진 강염기성 음이온교환 수지는 삼양사(PA312) 제품으로 그들의 기본물성은 Table 1과 같으며 사용 시 수분이 50% 이상 함유되어 있어 70 ℃ 진공오븐에서 24시간 충분히 건조시킨 후 볼밀로 미분쇄하여 막 제조에 사용하였다. 또한 Glycerol은 Aldrich의 특급시약을 사용하였으며, HC1, NaOH, NaN03, Na2SO4, AgCl, NH3SO4 등의 시약은 Tokuyama Soda사의 일급시약을 정제 없이 사용하였다.
- 1에 나타내었다. 불균질 이온교환막의 제조에 사용되어진 강염기성 음이온교환 수지는 삼양사(PA312) 제품으로 그들의 기본물성은 Table 1과 같으며 사용 시 수분이 50% 이상 함유되어 있어 70 ℃ 진공오븐에서 24시간 충분히 건조시킨 후 볼밀로 미분쇄하여 막 제조에 사용하였다. 또한 Glycerol은 Aldrich의 특급시약을 사용하였으며, HC1, NaOH, NaN03, Na2SO4, AgCl, NH3SO4 등의 시약은 Tokuyama Soda사의 일급시약을 정제 없이 사용하였다.
- 시약 및 재료 본 실험에 사용된 PE 기재는 LDPEflow density polyethylene, 호남석유화학'), LLDPE(linear low density polyethylene, 호남석유화학)를 결합제로 사용하였으며 그 특성은 Table 1에 나타내었다. 불균질 이온교환막의 제조에 사용되어진 강염기성 음이온교환 수지는 삼양사(PA312) 제품으로 그들의 기본물성은 Table 1과 같으며 사용 시 수분이 50% 이상 함유되어 있어 70 ℃ 진공오븐에서 24시간 충분히 건조시킨 후 볼밀로 미분쇄하여 막 제조에 사용하였다.
- 농축액과 희석액은 각각 L2 L/min의 유량으로 stack에 공급함으로써 막면에서의 선속도가 6 cm/sec가 되도록 하였다. 양쪽의 전극에 공급되는 전극액은 5.0%의 Na2SO4 1.0 L를 사용하였다. 우선 5실 구조의 EDBM 공정에서 농축 조에서 황산의 농도에 따른 전류효율의 변화를 측정하기 위하여 0.
- 막의 전기저항(Electrical Resistance). 이온교환막의 전기저항을 측정하기 위하여 2-compartment cell을 사용하였다. 막을 일정 크기 (3X3 cm)로 절단하여 전기화학 셀에 끼운 후 0.
이론/모형
- 인장강도 시험. 막의 인장시험은 ASTM D638 시험 방법에 따라 speciman을 제조하고, 이들을 70 ℃ 진공오븐에서 완전히 건조시킨 후 Instron사의 UTM(Series IX Automated Materials Testing System LI6)으로 막의 인장강도, 인장신율을 측정하였다. 측정오차를 줄이기 위하여 동일시료에 대해서 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
성능/효과
- 1) SEM을 이용한 막의 분산성 확인결과 기재에 함유된 IER의함량이 증가할수록 IER의 분산성이 좋게 나타났다. 이온교환용량, 함수율 또한 증가하였으며 IER의 함량이 50 wt%일 때 LDPE의 경우 0.
- 2) 이온수송수는 기재에 포함된 IER의 함량이 증가할수록 증가하였으며 IER의 함량이 50 wt%일 때 LDPE, LLDPE의 경우 각각 0, 83, 0.86으로 나타났다. 또한 전기저항은 기재내의 이온교환수지 함량이 증가할수록 감소하였으며, 수지함량이 50 wt% 일 때 LDPE, LLDPE의 경우 각각 46.
- 3) 인장강도는 IER의 함량이 증가할수록 감소하였으며 매트릭스를 병화시켜 인장강도를 측정한 결과 LLDPE막의 인장강도가 LDPE막보다 크게 나타나는 것을 확인하였다.
- 4) LDPE보다 LLDPE의 경우가 더 좋은 기계적, 전기화학적 성능이 우수하였으며 , 전기투석장치에서 농축조의 황산농도가 높아질수록 효율이 낮아졌으며 0.5 M 황산농도에서 40%로 가장 높았고, 전류밀도가 증가할수록 효율이 좋아졌으며 125 rnA/crn?에서 63%로 가장 높았다.
- 그림에서 보는 바와 같이 황산 농도는 전기투석이 진행되면서 서서히 증가하였다. 그러나 농축조의 초기 황산농도가 증가할수록 시간에 따라 기울기가 감소하였는데 이로부터 농축 조의 황산 농도의 증가율은 감소흐}는 것을 알 수 있었고, 황산의 분리 능이 감소하는 것을 알 수 있었다. 이러한 원인은 위에서 언급한 Donnan 배제가 충분하지 않아 음이온교환막의 선택성이 감소하기 때문인 것으로 해석된다.
- Figure 3은 이온교환 수지의 양을 달리하여 제조한 불균질 이온교환막 단면의 SEM 사진으로 Figure 3에서 보는 바와 같이 매트릭스 내에 이온교환 수지가 코팅되어 있지 않고 분산 고정되어 있는 것을 관찰할 수 있었다. 따라서 이들 결과로부터 제조한 불균질 이온교환막의 이온교환능이 매트릭스에 의해 현저히 저하되지 않을 것으로 판단되었으며 실제 이온교환능의 측정을 통하여 이들 사실과 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
- 86으로 나타났다. 또한 전기저항은 기재내의 이온교환수지 함량이 증가할수록 감소하였으며, 수지함량이 50 wt% 일 때 LDPE, LLDPE의 경우 각각 46.5, 48.13 Q . cm?으로 나타났다.
- 또한, 막의 전류밀도 변화에 따른 전류효율의 변화는 Figures 12, 13에서 보는 바와 같이 전류밀도가 증가함에 따라 전류효율이 증가하는 경향을 보여 125 mA/cm25] 전류밀도에서 약 60%의 효율을 나타내었다. 전류밀도에 따라 전류효율이 변호}는 것은 음이온 교환막을 통해 산 농축조의 수소 이온이 희석조로 이동했기 때문인것으로 해석된다.
- 11은 전류밀도를 50, 75, 100, 125 mA/cn?로 변화시키면서 0.5 M 황산암모늄 용액 1.0 L를 넣고 180, 119.7, 90, 72분 동안 전류를 공급하면서, 총 전하량은 2.7 X104 coulomb로 동일한 값을 갖도록 하고 3X103 coulomb 마다 측정한 결과로 Figures 9, 10에서 보는 바와 같이 황산이온의 분리능은 매트릭스의 종류에 관계없이 거의 동일한 분리능을 나타내는 것을 확인하였다.
- 이온교환용량, 함수율 또한 증가하였으며 IER의 함량이 50 wt%일 때 LDPE의 경우 0.81 meq/g, 27.7%로 나타났으며 LLDPE의 경우 0.87 meq/g, 25.2%로 나타났다.
- 이렇게 함수율이 수지의 양에 따라 변화하는 것은 불균질 이온교환막 내의 이온교환 수지의 함량이 증가함에 따라 불균질 이온교환막 내에 아민기가 친수성으로 막의 친수성이 증가하여 이온교환막의 함수율이 증가하는 것으로 사료되었다. 한편, 동일조건에서 매트릭스의 종류에 따른 함수율 변화는 LDPE막이 선형 LLDPE막 보다 높은 경향을 보였는데 이는 매트릭스의 결정구조의 차이에 의한 공극의 차이에 기인하는 것으로 사료되었다.
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