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문제 정의
- Scheme 2에 제시된 메카니즘과같은 이성분계의 기존 노볼락의 물성을 개선하기 위하여 본 연구에서는 페놀계 노볼락을 합성하였는데 반응물로는 m-/p-cresol 과 함께 2di, m5- ethylphenol 또는 3, 5-dimethylphen이고]' bisphenol A 등을 첨가하여 3성분계 노볼락을 합성 실험을 수행하였다. 본 실험에서는 페놀계 화합물, formaldehyde, 촉매 등의 혼합비를 조절하여 다양한 분자량의 노볼락 수지들을 합성조건을 확립하였으며, 합성조건에 따른 분자량조절과 열적특성에 관한 실험을 수행하였다. 또한 합성된 노볼락 수지의 분급실험을 수행하고 분급된 노볼락 수지의 특성과 포토리소그래피감도 특성을 조사하였다.
제안 방법
- 5는 m-/p_cresol 과 2, 5-dimethylpheno}로 구성된 3성분 계에서 p-cresol, oxalic acid 촉매, 2, 5-dimethylphenol 의 조성변수에 따른 평균분자량 분포를 실험한 결과이다. Fig. 3은 페놀계 화합물, formaldehyde, oxalic acid 비를 1:0.65:0.03 으로 고정시키고, 페놀계 화합물의 조성을 cresol 과 2.5- dimethylphenol을 1:0, 1로 하고 p-cresol의 차지하는 비가 증가할수록 평균분자량에 미치는 영향을 조사하였다. Fig에서 나타난 결과는 2성분 계와 마찬가지로 p-cresole] 양이 증가할수록 평균분자량은 증가하는 경향은 보여주었다.
- Anthony 는 노볼락을 합성한 후, 이를 용매 처리하였을 때 분자량에 따라 열적 성질이 우수해짐을 보고하였다[12].Scheme 2에 제시된 메카니즘과같은 이성분계의 기존 노볼락의 물성을 개선하기 위하여 본 연구에서는 페놀계 노볼락을 합성하였는데 반응물로는 m-/p-cresol 과 함께 2di, m5- ethylphenol 또는 3, 5-dimethylphen이고]' bisphenol A 등을 첨가하여 3성분계 노볼락을 합성 실험을 수행하였다. 본 실험에서는 페놀계 화합물, formaldehyde, 촉매 등의 혼합비를 조절하여 다양한 분자량의 노볼락 수지들을 합성조건을 확립하였으며, 합성조건에 따른 분자량조절과 열적특성에 관한 실험을 수행하였다.
- 일반적인 노볼락 수지의 분급(fraction) 방법은 분자량에 따른 특정 용매에 대한 용해도 차이를 이용해 특정 분자량 part를 cut off 하는 것으로 알려져 있다[15]. fraction 정제실험은 110℃, 6시간 반응시킨 것을 제외하고 앞선 실험방법과 동일하게 수행하였으며, 반응 종결 후 후속 반응을 실시하는데 후속 반응에서는 50 torr의 감압 하에서 190℃ 로 온도를 승온하여 2시간 동안 미 반응 된 잔류 cresol류와 물 등을 제거하면서 고온 상태에서 중합반응을 유도하였다. 평균분자량에 있어서는 노볼락 수지에 따라 500 - 2000 정도의 분자량 상승효과를 가져왔는데 이는 분급 과정을 통하여 저 분자량 쪽 수지가 제거되는 이유 때문이며, 이는 Fig.
- m-/p-cresol에 2, 5edimethylphenol, 3.5- dimethylphenol, bisphenol A를 첨가한 3성 분계 노볼락 합성실험을 수행하여, 반응물과 촉매의 혼합비를 조절하여 평균분자량과의 관계를 조사하였다. Fig.
- 본 실험에서는 페놀계 화합물, formaldehyde, 촉매 등의 혼합비를 조절하여 다양한 분자량의 노볼락 수지들을 합성조건을 확립하였으며, 합성조건에 따른 분자량조절과 열적특성에 관한 실험을 수행하였다. 또한 합성된 노볼락 수지의 분급실험을 수행하고 분급된 노볼락 수지의 특성과 포토리소그래피감도 특성을 조사하였다.
- 이후 110℃에서 6시간 동안 반응을 진행한다. 반응물과 촉매의 양은 아래 Table 1에 나타낸 것과 같이 노볼락 합성 시 이성체 cresol 몰 비, oxalic 촉매 량, formaldehyde 양, 2, 5-dimethylphenol, bisphenol A 양을 변화시키면서 실험하였다. 반응 종결 후 생성된 노볼락 레진을 실온에서 냉각하고, 미 반응물과 oxalic acid을 제거하기 위하여 헥산 50 mL와 증류수 50 mL로 각각 세척한다.
- 본 연구에서는 노볼락 수지를 제조 후에, 제조된 노볼락 수지의 fraction을 시도 하였으며, 이전 보다 분자량 분포가 미세 조절된 노볼락 수지를 얻을 수 있었다. 일반적인 노볼락 수지의 분급(fraction) 방법은 분자량에 따른 특정 용매에 대한 용해도 차이를 이용해 특정 분자량 part를 cut off 하는 것으로 알려져 있다[15].
- 사용된 기기의 공정 조건은 가열 범위 25-700℃, 가열속도 10 ℃/min 분위기는 질소분위기 속에서 측정하였다. 사용된 노볼락은 3성분계의 페놀계 화합물들 (m-cresol/p-cresol/2, 5-dimethylphenol, 3.5- dimethylphenol 또는 bisphenol A)을 사용하여 단량체 조성물 농도, formaldehyde 등의 실험변수에 따라 열분해 특성과 열적 안정성 등을 살펴보았다. Fig.
- 8에서는 bisphenol A로 구성된 3성 분계에서 평균 분자량에 대한 영향을 살펴본 실험 결과이다. 실험조건은 oxalic acid을 3% 투입하고, 단량체 비를 p-cresol/m-cresol/ bisphenolA 를 1/1/0.2로 하였다. 예상한대로 formaldehyde 양이 0.
- 20을 나타내었다. 특히 중합 공정을 개선하여 최종 액상인 생산물을 제조하였다. 합성된 노볼락 수지를 분급실험을 수행함으로서 노볼락 수지의 평균 분자량의 증가와 함께 개선된 GPC profile을 확인할 수 있었으며, 이러한 분급된 노볼락 수지가 실제 포토리소그래피 공정에서 감도에 있어 개선된 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
- 페놀계 단량체로 m-/p-cresol 과 formaldehyde와 촉매로서 oxalic acid을 사용하여 2성분 계 노볼락 수지를 합성하고 분자량분포를 GPC로 측정하고 Fig. 1과 Fig. 2에 나타내었다.
- 합성된 노볼락 수지를 분급실험을 수행함으로서 노볼락 수지의 평균 분자량의 증가와 함께 개선된 GPC profile을 확인할 수 있었으며, 이러한 분급된 노볼락 수지가 실제 포토리소그래피 공정에서 감도에 있어 개선된 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 합성된 PR 주요수지에 대한 열적 특성을 분석기기를 사용하여 조사하였다. 사용된 노볼락은 3성분계의 페놀계 화합물들(m-cresol/' p-cresol/2, 5-dimethylphenol, 또는 bisphenol A)이었으며 열분해특성과 열적 안정성 결과는 단량체의 농도, formaldehyde양등이 증가할수록 열적 안정성은 증가하는 것으로 나타났다.
- 합성된 노볼락 수지의 열적특성을 조사하기 위하여 TGA(TA Instruments, SDT 29%0)를 사용하여 분석하였다.
- 합성한 노블락의 분자량과 분자량 분포도 측정에는 GPC(Gel Permeation Chromatography, Waters 2690)를 사용하였으며, 용매로는 THF(tetrahydrofuran)을 이용하였다. 합성된 노볼락 수지의 열적특성을 조사하기 위하여 TGA(TA Instruments, SDT 29%0)를 사용하여 분석하였다.
이론/모형
- 합성된 노볼락의 열적특성을 확인하기 위하여 TGA를 사용하였다. 사용된 기기의 공정 조건은 가열 범위 25-700℃, 가열속도 10 ℃/min 분위기는 질소분위기 속에서 측정하였다.
성능/효과
- 5- dimethylphenol을 1:0, 1로 하고 p-cresol의 차지하는 비가 증가할수록 평균분자량에 미치는 영향을 조사하였다. Fig에서 나타난 결과는 2성분 계와 마찬가지로 p-cresole] 양이 증가할수록 평균분자량은 증가하는 경향은 보여주었다. 또한 Fig.
- 그리고 300℃까지의 잔유물을 살펴보면 In이 61%, lo가 57%로 나타났고 이 두 가지 이유로 생각해 볼 때 In이 lo보다 더 우수한 열 안정성을 보임을 알 수 있었다. bisphenol A 가 첨가된 3성분계에서 열적안정성은 formaldehyde가 증가함에 따라 향상됨을 알 수 있었다.
- m-/p-cresol에 2, 5-dimethylphenol, 3.5- dimethylphenol 또는 bisphenol A를 첨가한 3성분 계 노볼락을 합성하여 la-lo의 GPC로측정된 평균분자량 및 분자량 분포는 2242 - 4580, 분자량 분포도는 1.92 - 2.20의 결과를 보이며, p-cresol, formaldehyde, oxalic acid 촉매 등은 분자량을 증가시키고, m-cresol, 2.5- dimethylphenol 등은 분자량을 감소시키는 경향이 있었다. 특히 중합공정을 개선하여 최종액상인 생산물을 제조할 수 있었다.
- 실험결과로 부터 다시 10%의 weight loss 지점을 보았을 때, 여기서는 In이 131℃, lo가 118℃로 큰 차이가 나타남을 알 수 있었다. 그리고 300℃까지의 잔유물을 살펴보면 In이 61%, lo가 57%로 나타났고 이 두 가지 이유로 생각해 볼 때 In이 lo보다 더 우수한 열 안정성을 보임을 알 수 있었다. bisphenol A 가 첨가된 3성분계에서 열적안정성은 formaldehyde가 증가함에 따라 향상됨을 알 수 있었다.
- 합성된 PR 주요수지에 대한 열적 특성을 분석기기를 사용하여 조사하였다. 사용된 노볼락은 3성분계의 페놀계 화합물들(m-cresol/' p-cresol/2, 5-dimethylphenol, 또는 bisphenol A)이었으며 열분해특성과 열적 안정성 결과는 단량체의 농도, formaldehyde양등이 증가할수록 열적 안정성은 증가하는 것으로 나타났다.
- 5- dimethylphenol의 양을 변화시키면서 평균분자량을 살펴보았다. 실험 결과로부터, 2.5- dimethylphenol의 경우와 다르게 평균분자량이 증가하는 경향을 보여주고 있고, 분자량도 높은 결과를 얻었다. formaldehyde 양을 감안하면, 3, 5-dimethylphenol 양과 평균분자량과의 관계는 비례하는 것으로 볼 수 있다.
- 이 그래프 또한 내열성의 척도인 5% weight loss를 비교했을 때, 그 결과로 Ine 약 110℃, lo는 약 111 ℃로 온도가 거의 비슷하게 나왔다. 실험결과로 부터 다시 10%의 weight loss 지점을 보았을 때, 여기서는 In이 131℃, lo가 118℃로 큰 차이가 나타남을 알 수 있었다. 그리고 300℃까지의 잔유물을 살펴보면 In이 61%, lo가 57%로 나타났고 이 두 가지 이유로 생각해 볼 때 In이 lo보다 더 우수한 열 안정성을 보임을 알 수 있었다.
- 2로 하였다. 예상한대로 formaldehyde 양이 0.6에서 0.65로 증가함에 따라 평균분자량은 800정도 증가함을 알 수 있었고, bisphenol A에 의해 가교결합이 생성되었을 것으로 생각된다.
- 앞의 두 Fig.을 종합해보면 우선 5% weight loss를 비교했을 때 If는 105℃, lh는 127℃, In 은 110℃, lo는 111℃ 로 lh 인 2, 5-dimethylphenol로 합성된 노볼락이 비교적열 안정성이 높게 나타났지만, 10% weight loss 지점을 살펴보았을 때, If가 123℃, lh가 125℃, In이 131 ℃, lo가 118℃로 In이 비교적 높은 열 안정성을 보였으며, 이를 확인하기 위해 300℃에서의 잔유물 함량을 보았다. 잔유몰함량은 If가 56%, lh가 59.
- 을 종합해보면 우선 5% weight loss를 비교했을 때 If는 105℃, lh는 127℃, In 은 110℃, lo는 111℃ 로 lh 인 2, 5-dimethylphenol로 합성된 노볼락이 비교적열 안정성이 높게 나타났지만, 10% weight loss 지점을 살펴보았을 때, If가 123℃, lh가 125℃, In이 131 ℃, lo가 118℃로 In이 비교적 높은 열 안정성을 보였으며, 이를 확인하기 위해 300℃에서의 잔유물 함량을 보았다. 잔유몰함량은 If가 56%, lh가 59.9% 1n이 61%, 1o가 57%로 In이 가장 열에 안정적임을 보였다.
- 특히 중합 공정을 개선하여 최종 액상인 생산물을 제조하였다. 합성된 노볼락 수지를 분급실험을 수행함으로서 노볼락 수지의 평균 분자량의 증가와 함께 개선된 GPC profile을 확인할 수 있었으며, 이러한 분급된 노볼락 수지가 실제 포토리소그래피 공정에서 감도에 있어 개선된 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 합성된 PR 주요수지에 대한 열적 특성을 분석기기를 사용하여 조사하였다.
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