[논문]인디고의 합성섬유 염착특성 - 폴리에스테르, PTT/Spandex -

박영민; 정우영; 김수호; 윤석한; 손영아

문제 정의

본 실험에서는 인디고 배트 염료를 이용하여 합성섬유에 대한 염착 특성을 확인해 보았다. 염색 온도에 따른 염착거동은 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물에 있어서는 온도의 범위가 최종 염색 물의 색상 강도의 변화에 중요한 변수가 됨을 확인할 수 있었다.
이 실험에서는, 인디고 배트염료의 우수한 세탁 견뢰도 특성이 2종류의 합성섬유에 적용에 있어서도 만족할 만한 수준의 견뢰도 특성을 나타내는지를 확인하고자 하였다. 인디고 염색에 의한 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물 대한 세탁견뢰도는 AATCC 61-1A 법 에 의거 하여 5번 연속적인 반복세탁실험을 실시하여 견뢰도 특성을 Table 2에 나타내었다.
이번 연구에서는, 배트염료 중 인디고를 이용하여 폴리에스테르 및 PTT/Spandex 교직물에 적용에서 염착특성에 영향을 미칠 것으로 판단되어지는염색온도, 염료의 농도 및 염욕의 pH 조건 등에 따른 염색가능성에 대하여 검토하여, 염착적용 가능성에 대한 공정의 최적조건9-10)을 살펴보았다.

제안 방법

f의 농도로 욕비 1:40, Na2g 2g/l, 환원제 5g/l를 기준으로 하여 염색을 진행하였으며, 배팅과정으로 우선 70℃에서 30분간 먼저 환원시킨 후, 환원 염욕에 2종의 합성섬유 3g 을 침지시켜서 2℃/min의 승온 속도로 90-120℃ 범위의 온도로 각각 상승시킨 후, 각각의 온도를 유지하면서 60분간 염색하였다. 염색과정 후 시료는 별도의 산화제를 사용하지 않고 공기 산화로 발색시켰다. 전체적인 염색공정은 Fig.
염색되어진 샘플의 공기 산화이후, 섬유 표면에 부착되어 있는 세탁견뢰도 특성을 저하시킬 수 있는 염료를 제거하기 위해 환원세정 공정을 거쳤다.환원세정은 lg/1의 Na2S2O₄, 2g/l의 Na2CCh 및 2g/l 비 이온 계면활성제를 사용하여 60℃에서 20분간 실시하였다.
염색시료의 염색성 평가는 염색과정 및 산화 발색 후, 환원세정을 거친 시료를 사용하여 측정하였다. 염색시료의 염색성과 관련한 색상강도 측정은 측색장치 (Diano color formulation, Milton Roy사)를이용하여 10도 시야로 측정하고, 최대흡수 파장에서 표면 반사율을 이용한 Kubelka-Munk식에 따라 K/S 값을 산출하였으며 경우에 따라 400~700nm의 전 파장 영역에서 10nm 간격으로 측정된 fk 색상 강도 값으로 나타내었다.
염색은 고온, 고압 IR 염색기 (ACE-6000T, 에이스계측사)를 이용하여 염색하였고, 염색조건은 다음과 같다. 인디고를 2-10% o.
이 실험에서는, Fig. 4에 나타내어진 것과 같이산을 첨가하여 알칼리 류코 배트형태를 산성 류코배트형태 (sparingly soluble acid leuco form) 로 염료 구조를 변화시켜서 염색실험을 시행하였다. 염 욕의 pH조절은 배팅과정을 통해 환원염욕의 생성 후, acetic acid와 formic acid를 이용하였다.
pH조절시 배팅된 환원염욕이 공기와의 접촉으로 염 욕의 표면에서 산화과정이 진행될 수 있기 때문에 pH 조절 시 세심한 주의를 필요로 한다. 이와 같은 관점에서 염색과정은 70℃에서 30분간 먼저 배팅 환원시킨 후, 준비된 산을 이용하여 염욕의 pHt 2~6의 범위로 조절한 후 폴리에스테르 및 PTT/Spandex 2 종의 합성섬유를 침지시켜 염색하였으며, 염색 후공기 산화와 환원세정을 거치고, 염색 시료에 대한섬유 표면의 색상강도(fk value)를 측정하여 Figs. 5~6에 나타내었다.
f 범위로 설정하여 이들의 각각의 조건에서 염색을 진행하였다. 인디고 배트염료를 배팅공정의 70℃에서 30분간 먼저 환원시킨 후, 준비된 섬유시료를 침지 시켜 염색을 하고, 공기 산화를 통하여 발색시킨 뒤 환원 세정으로 섬유 표면에 잔류된 염료를 제거하였다. 이들 염색시료에 대한 표면의 색상강도 (K/S) 를 측정하여 Figs.
인디고를 2-10% o.w.f의 농도로 욕비 1:40, Na2g 2g/l, 환원제 5g/l를 기준으로 하여 염색을 진행하였으며, 배팅과정으로 우선 70℃에서 30분간 먼저 환원시킨 후, 환원 염욕에 2종의 합성섬유 3g 을 침지시켜서 2℃/min의 승온 속도로 90-120℃ 범위의 온도로 각각 상승시킨 후, 각각의 온도를 유지하면서 60분간 염색하였다. 염색과정 후 시료는 별도의 산화제를 사용하지 않고 공기 산화로 발색시켰다.
합성섬유 염색에 있어서 염착특성에 가장 중요하게 영향을 미칠 것으로 고려되는 염색 온도와 염료 농도의 영향을 알아보기 위하여, 온도 조건을90-120℃, 염료 농도 조건을 2-10% o.w.f 범위로 설정하여 이들의 각각의 조건에서 염색을 진행하였다. 인디고 배트염료를 배팅공정의 70℃에서 30분간 먼저 환원시킨 후, 준비된 섬유시료를 침지 시켜 염색을 하고, 공기 산화를 통하여 발색시킨 뒤 환원 세정으로 섬유 표면에 잔류된 염료를 제거하였다.
염료를 제거하기 위해 환원세정 공정을 거쳤다.환원세정은 lg/1의 Na2S2O₄, 2g/l의 Na2CCh 및 2g/l 비 이온 계면활성제를 사용하여 60℃에서 20분간 실시하였다.

대상 데이터

배트염료로는 Aldrich Chemical 로부터 구입한 인디고, 즉 C. I. Vat Blue 1을 사용하였으며, 환원제로서 thiourea dioxide 와 알칼리로서 Sodium carbonate를 사용하였다. 그리고 환원 세정 시에 첨가되는 비이온 계면활성제로서는 Sandopur MCL liq.
본 실험에는 KS K 0905규격의 폴리에스테르 섬유와 PTT/Spandex 교직물을 사용하였다. 배트염료로는 Aldrich Chemical 로부터 구입한 인디고, 즉 C.

이론/모형

세탁견뢰도 시험은 AATCC 61-1A법에 의거하여 실시하였다.
측정하였다. 염색시료의 염색성과 관련한 색상강도 측정은 측색장치 (Diano color formulation, Milton Roy사)를이용하여 10도 시야로 측정하고, 최대흡수 파장에서 표면 반사율을 이용한 Kubelka-Munk식에 따라 K/S 값을 산출하였으며 경우에 따라 400~700nm의 전 파장 영역에서 10nm 간격으로 측정된 fk 색상 강도 값으로 나타내었다.
확인하고자 하였다. 인디고 염색에 의한 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물 대한 세탁견뢰도는 AATCC 61-1A 법 에 의거 하여 5번 연속적인 반복세탁실험을 실시하여 견뢰도 특성을 Table 2에 나타내었다.

성능/효과

Figs. 2~3에서와 같이, 온도 및 농도에 따라 염착과정에 따른 전체적인 색상강도의 거동이 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물에 대하여 동일하지 않음을 확인할 수가 있었다. 폴리에스테르의 경우, 온도에 따른 염착거동은 90~110℃ 사이에서는 섬유 시료에 대한 인디고의 염착량의 증가가 나타나며 11 0℃에서 가장 높은 수준의 색상강도(K/S)를 확인할 수가 있었다.
110℃ 이후의 온도에서는 90-100℃ 의 색상강도의 수준과 비슷하게 염착량의 감소가 나타나는 것을 확인할 수가 있었다. PTT/Spandex 교직물의 경우에는 온도에 따른 염착거동은 90℃에서 가장 높은 수준의 색상강도를 확인할 수가 있었으며, 100~120℃사이에서는 섬유에 대한 인디고 배트 염료의 염착량의 감소가 나타나는 것을 확인할 수가 있었다. 이는 폴리에스테르 섬유의 경우, PTT/Spandex 교직물과 비교하여 섬유분자의 구조가 치밀하기 때문에, 염착에 필요한 온도 에너지가 요구되기 때문에 고온의 염착조건이 염료의 섬유내부로의 침투에 효과적일 것으로 판단된다.
Table 2에서와 같이, 인디고 배트염색을 통한 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물의 세탁견뢰도 특성은 5번의 반복세탁실험에 있어서 4~5급으로 전체적으로 우수한 견뢰도 특성을 나타내는 것을 확인할 수가 있었다. 이는, 배트염료의 불용성 인 화학적 특성에 의하여 합성섬유에의 적용에 있어서 우수한 견뢰도 특성을 얻을 수 있을 것으로 이야기 할 수 있다.
이러한 산성 류코성분은 소수성 성질이 높기 때문에 합성섬유에 대한 염착관점에서다소 유리하다고 판단된다. 또한 인디고 배트 염료를 이용한 2종의 합성섬유 염색시료에 있어서 5번의 반복적인 세탁견뢰도 실험에서도 4~5급 수준의 만족할 만한 견뢰도 특성을 얻을 수 있었다.
대한 염착 특성을 확인해 보았다. 염색 온도에 따른 염착거동은 폴리에스테르와 PTT/Spandex 교직물에 있어서는 온도의 범위가 최종 염색 물의 색상 강도의 변화에 중요한 변수가 됨을 확인할 수 있었다. 산성 류코에 의한 폴리에스테르 및 PTT/Spandex 교직물 섬유에 있어서는 염욕의 pH 조건과 사용된 산의 종류에 따라서 염착정도의 차이를 다소 확인할 수가 있었다.
이는 섬유 시료에 대한 인디고 염료의 내부 침투가 용이하기 때문에 낮은 농도의 염료 적용에서도 만족할 만한 수준의 색상 강도를 얻을 수 있는 것으로 판단할 수 있다. 즉, 2-6% o.w.f의 범위에서 서서히 증가가 일어나 그 후 조금씩 감소하는 경향을 보이지만 전체적으로 6% o.w.f를 기준으로 하여 염착평형을 이루고 있다고 판단된다. 위의 결과에서 보면, 인디고 배트 염료를 이용한 폴리에스테르 및 PTT/Spandex 시료의 염착거동은 섬유고분자 기질의 성질에 영향을 크게 받는 것으로 생각할 수가 있으며, 따라서 각 시료에 대하여 적용되는 염착조건의 확립이 각각 정립되어야 할 것으로 사료된다.

후속연구

이들 류코성분을 합성섬유에 대한 적용하기 위해서는 합성섬유가 소수성 성질이 크기 때문에 류코성분 또한 소수성 특성을 높여줄 필요가 있다. 알칼리 류코형태에서 다소 일부의 산성 류코형태가 존재할 것으로 되지만, 이를 인위적으로 소수성 특성의 산성 류코형태로 바꾸어 주면염착특성면에서 도움이 될 것으로 판단된다.
f를 기준으로 하여 염착평형을 이루고 있다고 판단된다. 위의 결과에서 보면, 인디고 배트 염료를 이용한 폴리에스테르 및 PTT/Spandex 시료의 염착거동은 섬유고분자 기질의 성질에 영향을 크게 받는 것으로 생각할 수가 있으며, 따라서 각 시료에 대하여 적용되는 염착조건의 확립이 각각 정립되어야 할 것으로 사료된다.
최근 셀룰로스 섬유 적용에 한정되하는 연구가 활발히 진행되고 있다6-8). 합성섬유에 대한 배트염료의 적용이 이루어지면, 분산염료를 이용한 폴리에스테르 같은 합성섬유 염색에서 얻을 수 없었던, 고견뢰도 및 심색화의 문제점을 해결할 수 있는 가능성을 제시할 수 있을 것이라 생각된다.

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