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문제 정의
- 흡수는 흡수를 하고자 하는 소재의 표면적과 친수성이나 소수성의 특성에 따라 영향을 받는다. 실험에서 막의 무게변화가 점차 증가하는 경향에서 안정화되는 경향을 보였을 때의 무게를 기준으로 각 함량별로 비교를 하게 되며, 이는 시료의 함량 변화에 따른 막의 물에 대한 특성을 알고자 한다. 아래 Fig.
제안 방법
- 제조된 균일용액에 3~7 wt.% 의 THS-PSA를 첨가하여 상온에서 하루 이상 강렬하게교반하였다. 이렇게 제조된 용액을 Gardner knifb를 이용하여 유리판에 도포한 다음 상온에서 하루 이상 건조시키고, 떼어낸 후 항온 건조기를 이용, 120~ 140℃로 각각 1시간 동안 가교하여 25~30)im 두께의 막을 제조하였다.
- DVS는 수증기에 대한 막의 흡수도 및 친화도의 확인을 위한 실험으로, 시간(min)에 따른 무게의 변화를 측정하였다. 흡수는 흡수를 하고자 하는 소재의 표면적과 친수성이나 소수성의 특성에 따라 영향을 받는다.
- PSSA__MA와 THS-PSA의 양과 가교 온도를 변화 시켜 가며 막을 제조하였다. 이로부터 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 63 cn?이며 원액조는 50 mL의 용량을 갖는다. 공급액의 온도를 유지하기 위해 항온조를 설치하였다. 투과측 압력은 진공펌프를 이용하여 5 X 10-4 (Toit)의 일정한 압력을 유지하였으며, 공급액은 초순수를 사용하였으며, 투과온도는 각각 25, 35℃로 실험하였다.
- 공기 중의 수분을 선택적으로 제거하기 위해 poly(vi- nyl alcohol) (PVA)에 가교제로서 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)와 막의 물에 대한 선택적 분리특성을 향상시키기 위해 3-(trihydroxysilyl)-l -propanesulfbnic acid (THS-PSA)를 첨가하여 막을 제조하였다. PSSA__MA와 THS-PSA의 양과 가교 온도를 변화 시켜 가며 막을 제조하였다.
- 여기에 수용성 3-(trihydroxysilyl)-1 -propanesulfonix acid (THS-PSA) 를 첨가하여 단량체에 존재하는 다수의 hydroxyl 및 sulfonic acid group을 이용하여 막의 성능을 향상시키고자 하였다, PVA-silica, polyamide-silica와 같은 organic-inorganic hybrid 막의 경우 inorganic material0! organic matrix로 침투하여 열처리 과정 중에 빠르고, 심한 축소를 일으켜 원하는 구조와는 다른 구조가 형성되는 결과를 나타낸다. 그리하여 이러한 현상을 억제하기 위해 가교제로 PSSA-MA를 사용하여 막이 열로부터 안정한 구조를 얻을 수 있게 하였고, PSSA-MA의 -SO3H group의 친수적 성질에 의한 수증기 투과성능 향상을 위해 첨가하였다[7-8].
- 기본 고분자로 선택하였다[5, 6]. 여기에 수용성 3-(trihydroxysilyl)-1 -propanesulfonix acid (THS-PSA) 를 첨가하여 단량체에 존재하는 다수의 hydroxyl 및 sulfonic acid group을 이용하여 막의 성능을 향상시키고자 하였다, PVA-silica, polyamide-silica와 같은 organic-inorganic hybrid 막의 경우 inorganic material0! organic matrix로 침투하여 열처리 과정 중에 빠르고, 심한 축소를 일으켜 원하는 구조와는 다른 구조가 형성되는 결과를 나타낸다. 그리하여 이러한 현상을 억제하기 위해 가교제로 PSSA-MA를 사용하여 막이 열로부터 안정한 구조를 얻을 수 있게 하였고, PSSA-MA의 -SO3H group의 친수적 성질에 의한 수증기 투과성능 향상을 위해 첨가하였다[7-8].
- % 의 THS-PSA를 첨가하여 상온에서 하루 이상 강렬하게교반하였다. 이렇게 제조된 용액을 Gardner knifb를 이용하여 유리판에 도포한 다음 상온에서 하루 이상 건조시키고, 떼어낸 후 항온 건조기를 이용, 120~ 140℃로 각각 1시간 동안 가교하여 25~30)im 두께의 막을 제조하였다. 실험에 사용된 막은 진공오븐에서 수분을 제거한 후 사용하였다.
- 증기투과실험은 앞서의 증기용해실험과 유사하게 PSSA MA와 THS-PSA의 함량을 각각 일정하게 고정시키는 조건으로 하였으며, 실험 온도는 각각 25, 35℃ 로 실시하였고 그 결과를 Fig. 8과 9에 각각 나타내었다.
- 공급액의 온도를 유지하기 위해 항온조를 설치하였다. 투과측 압력은 진공펌프를 이용하여 5 X 10-4 (Toit)의 일정한 압력을 유지하였으며, 공급액은 초순수를 사용하였으며, 투과온도는 각각 25, 35℃로 실험하였다. 실험에서 얻는 수증기에 대한 투과도는 다음과 같은 관계식으로 얻을 수 있다.
대상 데이터
- wt.% PVA 용액을 제조하였다. PSSA_MA는 -S6R기가 -SO3H 또는 -SO3Na 형태도 존재하므로 완전한 -SO3H 형태로 치환하기 위해 H2SO4를 당량비로 첨가하였고, 초순수와 함께 10 wt.
- 본 연구에서는 막 공정에서 친수성 재료로써 많이 사용되고 친환경적이며, 다른 기체에 대해서는 barrier 역할을 하는 것으로 잘 알려져 있는 poly(vinyl alcohol) (PVA)를 기본 고분자로 선택하였다[5, 6]. 여기에 수용성 3-(trihydroxysilyl)-1 -propanesulfonix acid (THS-PSA) 를 첨가하여 단량체에 존재하는 다수의 hydroxyl 및 sulfonic acid group을 이용하여 막의 성능을 향상시키고자 하였다, PVA-silica, polyamide-silica와 같은 organic-inorganic hybrid 막의 경우 inorganic material0! organic matrix로 침투하여 열처리 과정 중에 빠르고, 심한 축소를 일으켜 원하는 구조와는 다른 구조가 형성되는 결과를 나타낸다.
- % 용액으로 제조하여 사용하였다. 수용성 Silicon [3-(trihydroxysilyl)-1 -propanesulfonic acid] (THS- PSA)는 평균분자량 202.36 (GELEST Inc., USA) 에서구입하여 정제 없이 사용하였다. 초 순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로 생산하였다.
성능/효과
- % PSSA_MA/7 wt.% THS-PSA의 함량으로 120℃에서 1 시간 동안 제조한 막의 증기투과 실험에서 약 480 bar- rer의 가장 높은 투과도를 보여 주었다.
- 8에서 보는 바와 같이 PSSA-MA의 함량을 3 wt.%로 일정하게 고정하고, THS-PSA의 함량을 변화시켰을 때, THS-PSA의 함량이 증가할수록 투과도가 증가하는 경향을 보였다. 이는 THS-PSA에 있는 -SQH기와 -OH기의 증가로 인한 결과로 생각된다.
- 9에서 3 wt.%의 THS-PSA를 고정하고, PSSA_MA의 함량을 증가시켰을 때, THS-PSA의 첨가에 따른 투과도의 향상이 PSSA_MA의 첨가시보다 투과율에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있으며. 이는 PSSA_MA의 첨가로 인해 THS-PSA의 실리카가 독립적으로 막 내부에서 구조를 이루는 것을 효과적으로 제어한 결과라고 할 수 있다.
- (1) PSSA_MA의 함량이 증가할수록 막 내의 증기 용해도는 증가하였으며 이는 PSSA_MA의 -COOH기와 -SChH기의 증가로 인한 것으로 사료되며, 이는 가교 온도가 다른 경우에서도 같은 경향이 관찰되었다.
- (2) 가교온도를 증가시킬수록 수증기의 용해도가 낮아지는 경향을 보여주고 있는데 이는 가교온도의 증가가 시료 간의 반응이 더욱 증가하여 자유부피 감소로 이어지는 결과로 인한 것으로 사료된다.
- (3) 같은 함량의 PSSA_MA의 경우 가교온도를 증가시킬수록 수증기의 용해도가 평형에 도달하는 시간이 길어지는 경향을 나타내었다.
- (4) 증기투과의 경우 THS.PSA의 함량이 증가할수록 투과도가 증가하는 경향을 보였으며, 이는 THS-PSA 에 있는 -SO3H기와 -OH기의 증가로 인한 결과로 사료된다.
- (5) 120℃에서 제조된 PVA/PSSA_MA (3 wt.%)/ THA-PSA (7 wt.%) 막이 공급액을 35℃로 투과하였을 때 가장 증기투과도가 높은 480 barrer를 나타내었다.
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