[논문]전기방사에 의한 PAN 나노섬유의 제조특성

장덕례; 정은영; 김호성

doi:10.3740/mrsk.2007.17.5.278

전기방사에 의한 PAN 나노섬유의 제조특성
Characterization of Polyacrylonitrile Nanofibers by Electrospinning 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.17 no.5, 2007년, pp.278 - 282

장덕례 (한국생산기술연구원 광주연구센터) , 정은영 (한국생산기술연구원 광주연구센터) , 김호성 (한국생산기술연구원 광주연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Polyacrylonitrile nanofibers were fabricated by co-electrospinning technique and were characterized using scanning electron microscopy(SEM). We have evaluated systematically the effects of the important processing parameters affected on the morphology of the formed fibers; voltage, solution concentration and tip to collector distance. PAN nanofibers of about 200 nm${\sim}$2500 nm in diameter were well fabricated at the polymer concentration of 7.5 wt%${\sim}$15 wt%. It has been found that the average diameter of PAN nanofibers increased with increasing the concentration of PAN solution due to the reduction of whipping and splitting for the high viscosity solution. we also found an evidence that the applied voltage is strongly correlated with the distribution of nanofibers and the uniformed size of nanofibers were obtained at electrostatic value of 1 kV/cm.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 PAN 고분자 전구체를 DMF 용 매에 용해시킨 고분자 용액을 전기방사에 의해 나노섬유 를 제조하기 위하여 전기방사 공정조건에 따라 제조된 나 노섬유의 형태학적 특성을 조사해 보고자 한다.
일정한 농도의 고분자 용액에서 전압의 변화에 따라 제조된 나노섬유의 특성을 알아보기 위하여 인가된 전압을 10kV~18kV로 변화시켜가며, 이때 제조된 나노섬유의 특성을 조사해 보았다.

제안 방법

전기방사에 의해 제조된 나노섬유는 집전체에 알루미늄 호일을 부착하여 제조된 나노섬유의 채취가 용이하게 하였다. 전기방사 조건으로는 고분자 용액의 농도를 7.5 wt%~15 wt%, 인가전압을 10kV~18kV, 그리고 주사기 바늘과 집 전체 사이의 거리 (TCD, Tip to Collector Distance)는 7cm~19cm 로 변화시켰다. 이때 실린지 펌프에 의한 고분자 용액의 주입속도와 집전체의 회전속도는 각각 1ml, 300rpm으로 일정하게 유지하였다.
전기방사에 의한 PAN 고분자 전구체를 DMF 용매에용해시켜 고분자용액의 농도가 7.5 wt%~15 wt% 변화에 따른 나노섬유의 제조 특성 및 인가된 전압 및 팁과 집전체사이 거리의 변화에 따른 나노섬유의 제조특성을 조사해 보았다.
전기방사에 의한 나노섬유 제조는 Fig. 1에서 보인 바와 같이 7.5 wt%~ 15wt% 농도의 PAN/DMF 고분자 용액을 주사기에 넣고 고전압 발생장치(Model NT-PS-35K, NTSEE)를 이용하여 양극은 주사기 바늘(syringe needle) 에 음극은 집전체 (collector)에 연결하여 사용하였다. 전기방사에 의해 제조된 나노섬유는 집전체에 알루미늄 호일을 부착하여 제조된 나노섬유의 채취가 용이하게 하였다.
제조된 나노섬유의 형태학적 특성은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope, Model JSM-6460 LV)을사용하여 나노섬유 직경 및 분포 등을 측정하였다.

대상 데이터

PAN(Polyacrylonitrile, Aldrich co., M.W 100, 000) 고분자 전구체를 DMF(N, N-dimethyl formamide, 대정화학(주)) 용매에 7.5wt%~15wt% 농도로 70℃에서 40분간 가열하여 균일한 고분자 용액을 제조하였다.
본 연구는 광주지역 첨단부품.소재산업육성사업의 일환으로 수행되었습니다.

성능/효과

이러한 초고용량 캐패시터 개발에 대한 연구는 캐패시터의 핵심소재인 활성탄소섬유, 탄소나노튜브 등과 같은 전극재료에 대한 연구가 집중되고 있으며, 최근에는 전기방사를 이용하여 고분자 물질로부터 나노섬유를 제조하는 연구도 활발히 진행되고 있다.1.2) 전기방사에 의한 나노섬유의 제조는 매우 광범위한 고분자 소재의 적용이 가능하며, 기존의 나노섬유의 제조 방법에 비해 간단한 방법으로 수 나노에서 수천 나노의 섬유를 쉽게 제조할 수 있다. 이러한 전기방사에 의해 제조된 나노섬유는 기존섬유에 비해 작은 직경과 높은 비 표면적을 가진 3차원적인 웹 형태의 섬유를 얻을 수 있기 때문에 고효율 초기능성 분리기능 소재, 의료재, 인공혈관, 나노복합재료 등 응용이 가능하기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다.
2에 도시 하였다. PAN 고분자 용액 의 농도가 7.5 wt%~15 wt%범위에서는 고분자 용액의 농도가 증가할수록 점도는 선형적으로 증가하는 뉴톤유체 특성을 보였다. 이러한 고분자 용액의 농도 범위에서 전기방사에 의해 제조된 나노섬유의 제조 특성을 조사하기 위하여 고분자용액의 농도 변화에 의한 제조된 나노섬유의 주사전자현미경 사진을 Fig.
PAN 고분자용액의 농도가 7.5 wt%~15 wt%에서 는 전기방사에 의해 약 200 nm ~ 2500 nm의 나노섬유를 제조할 수 있으며, 이때 나노섬유는 고분자용액의 농도가 낮을수록 나노섬유의 평균직경은 감소하는 것을 확인할 수 있었다..
반면 고분자 용액의 농도가 높은 경우에는 고분자 용액 내에서 고분자간 응집력이 매우 높기 때문에 전기방사에 의한 전기장내에서 고분자의 굽힘과 갈라짐이 어렵고 두르침 (whipping)의 불안전성이 감소되어 섬유의 직경이 커지는 경향을 보였다. 따라서 PAN 고분자 용액의 전기방사에 의한 나노섬유 제조는 PAN 고분자 용액의 농도가 7.5wt%에서 15wt%의 농도범위에서는 전기방사에 의한 나노섬유의 제조가 가능하였다.
또한 이러한 고분자 용액의 농도가 7wt%로 낮은 경우 제조된 나노섬유상내에 비드의 형성은 전기방사시 휘발되지 못한 용매가 섬유상내에 남아있는 부분으로 유추할 수 있다. 또한 Fig. 5에서 보인바와 같이 고분자용액의 농도변화에 따른 제조된 나노섬유의 평균직경은 고분자 용액의 농도가 증가할수록 증가함을 확인하였다. 즉 고분자 용액의 농도가 7.
반면 전기장 값이 1 보다 큰 경우보다 굵은 나노섬유가 제조되고 넓은 영역의 섬유직경을 얻을 수 있다. 또한 전기장 값이 1 보다 작은 경우에는 작은 섬유직경의 나노섬유를 얻을 수 있지만 전기장 값이 1 일때 보다는 넓은 분포도를 나타냄을 확인하였다. 이는 앞에서 언급된바와 같이 전 기장값이 1인 경우 가장 안정된 방전이 일어나며, 이때 고분자 물질의 갈라짐, 두르침의 불안전성, 굽힘, 늘어남의 증가로 가장 작은 섬유직경의 나노섬유를 얻을 수 있고, 안정된 방전으로 인한 보다 균일한 섬유를 얻을 수 있음을 유추할 수 있다.
일정한 농도. 및 일정한 팁과 컬렉터사이에서 전기방사에 의한 나노섬유의 제조는 전기방사가 가장 원활히 일어나는 최적전압, 즉 가장 전기장의 세기가 높은 상태인 전기장 (kV/cm) 값이 1근처에서서 제조된 나노섬유가 가장 작은 섬유직경을 나타내며, 이때 가장 균일한 섬유 직경을 지닌 나노섬유를 얻을 수 있었다.
5에서 보인바와 같이 고분자용액의 농도변화에 따른 제조된 나노섬유의 평균직경은 고분자 용액의 농도가 증가할수록 증가함을 확인하였다. 즉 고분자 용액의 농도가 7.5 w%에서 15wt%로 높아질수록 평균 섬유 직경은 약 200nm에서 2500 nm로 증가함을 볼 수 있다. 이는 Z.
7에서 보인바와 같이 일정한 고분자 용액의 농도에서 TCD를 7 cm에서 19 cm 로 변화시켜가며 전기방사에 의해 제조된 나노섬유의 특성 결과와도 일치함을 알 수 있다. 즉, 동일한 고분자 용액의 농도와 전압에서 TCD를 변화시킴에 따른 전기장 (kV/cn가의 변화에 대해 제조된 나노섬유의 직경변화를 살펴보면, 전기장(kV/cm) 값이 1 근처일 경우 가장 작은 섬유 직경을 지닌 나노섬유를 얻을 수 있었고, 전기장(kV/ cm)값이 1 보다 크거나 혹은 작은 경우에는 도리어 나노섬유의 직경은 증가함을 확인할 수 있었다. 이는 전기장(kV/cm) 값이 1 보다 큰 값일 경우 전기방사에 의해 형성된 전기장은 Fig.

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