[논문]3Y-TZP Zirconia 조성에서 Frit의 첨가에 의한 기계적 특성 연구

권은자; 이규선; 이채현

[국내논문] 3Y-TZP Zirconia 조성에서 Frit의 첨가에 의한 기계적 특성 연구
A Study on the Mechanical Properties Based on Frit Addition in 3Y-TZP Zirconia Composition 원문보기

대한치과기공학회지 = The Journal of Korean Academy of Dental Technology, v.29 no.1, 2007년, pp.49 - 57

권은자 (혜전대학 치기공과) , 이규선 (동남보건대학 치기공과) , 이채현 (배재대학교 정보전자소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

This study was to add crushed frit with different grain sizes to 3Y-TZP so that it could determine the mechanical properties depending on sintering temperature. In this study, 3 types specimens were prepared in powder with respective additions of 20wt.% frit, which was sized through 24-, 48- and 72-hour ball milling with zirconia. Then, sintered pellets were tested in experiments under the temperature variations for different compositions. As a result, this study came to the following findings: 1. It was found that the higher sintering temperature and the longer ball milling time of frit led to the higher sintered density. 2. Bending strength tended to increase with higher sintering temperature and longer ball milling time of frit. 3. Hardness tended to increase with higher sintering temperature and longer ball milling time of frit. 4. However, it was found that fracture toughness didn't vary significantly depending on sintering temperature. From these findings, it was concluded that the smaller frit grain size and the narrower particle size distribution of frit lead to the better mechanical properties.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 3Y-TZP zirconia에 frit를 첨가하여 지르코니아계 치재의 미세구조에 미치는 영향을 확인하기 위해 각각 입자의 크기를 조절한 frit를 첨가하여 소결온도를 다르게 하는 방법을 사용하여 소결밀도, 표면경도 및 파괴인성 등을 측정하여 변화에 따른 지르코니아 세라믹스의 물성에 미치는 효과를 평가해 보고자 한다.
본 연구는 3Y-TZP zirconia 분말에 입자크기를 다르게 분쇄한 frit를 첨가하여 소결온도에 따른 기계적 특성을 알아보고자 수행하였다.

가설 설정

2. 곡강도는 소결온도와 frit의 ball mill 시간에 따라 증가한다.
3. 경도는 소결온도와 frit의 ball mill 시간에 따라 증가한다.

제안 방법

회절 분석 조건은 CuKα선을 사용하여 분당 2°의 속도로 20°에서 80°의 2θ범위에서 행하였다.
제작된 소결 시편의 표면경도(Hardness) 측정을 위하여 SiC Paper를 이용하여 400t→800t→1200t→1500t→2000t 순으로 표면 연마 후 1㎛의 다이아몬드 페이스트로 1㎛까지 경면 연마 하였다.
1ton/cm²의 압력을 가하여 40㎜×9㎜×4㎜의 bar형 시편을 제조하였다. 성형 시편은 치수를 측정하여 성형 밀도를 계산하였다.
성형된 시편은 각각 1100℃, 1200℃, 1300℃의 조건을 부여하고, 1시간 동안 10℃/min의 승온 속도를 유지하며 공기 중에서 SiC를 발열체로 하는 박스형 전기로로 소결하였다.
주사전자 현미경(Topcon사, ABT-32, Japan)을 이용하여 소결온도와 첨가한 frit의 양에 따른 미세구조의 변화를 관찰하였다.
각 소결 온도에 따른 상분석을 행하기 위하여 소결된 시편을 분쇄하지 않고 표면을 연마한 후에 XRD(Shimazu사, XD-D1W, Japan)를 이용 분석하였다.
제작된 소결 시편의 표면경도(Hardness) 측정을 위하여 SiC Paper를 이용하여 400t→800t→1200t→1500t→2000t 순으로 표면 연마 후 1㎛의 다이아몬드 페이스트로 1㎛까지 경면 연마 하였다. 시편을 경도측정기(Futuretech사, Vickers hardness tester-FV, Japan)에 위치시킨 후 다이아몬드 압자를 10초간 0.3kgf, 0.5kgf, 1kgf, 3kgf에서 각 3회 압흔을 형성한 후 광학현미경 및 주사전자현미경을 사용하여 분석하였다. 상분석은 X-선 회절 분석(XD-D1, Shimadzu, Japan)을 통하여 행하였다.
각각의 소결 온도에서 소결한 bar형 시편의 표면을 연마하여 35×8×3㎜ 크기의 시편을 만들고 만능시험기(Hounsfield사, RH15-5DZ, England)를 이용하여 지지점 거리 25㎜, cross -head speed 0.5㎜/min로 하중을 가하여 시편이 파절될 때의 최대하중을 기록하고 다음과 같은 식에 의하여 3점 곡강도를 계산하였다.
5kgf, 1kgf, 3kgf의 하중으로 10초간 각 3회 압흔을 형성하게 되면 압흔의 주위로 균열이 생긴다. 이에 의해서 생겨난 균열의 길이를 측정하여 다음의 식을 사용하여 fracture toughness를 계산하였다.
c는 압자에 의해 생긴 균열의 절반이다. 강도를 측정한 시편의 파면과 미세경도 측정 후의 압흔의 모양은 광학 현미경으로 관찰하였다.
본 실험에서는 1100oC, 1200oC, 1300oC의 범위에서 1시간 소결을 행하였다. 상용 분말을 사용하였고 frit 첨가의 영향을 고찰하였다.
본 실험에서는 1100oC, 1200oC, 1300oC의 범위에서 1시간 소결을 행하였다. 상용 분말을 사용하였고 frit 첨가의 영향을 고찰하였다.
% frit를 첨가하여 소결한 시편에서 frit를 ball mill한 시간에 따라 frit의 크기가 변함에 따른 소결밀도의 변화 를 고찰하였다.
지르코니아에 24시간, 48시간, 72시간 ball mill하여 크기를 조절한 frit를 각각 20wt.% 첨가하여 분말로 만든 3가지의 시편을 제작하여 조성별 온도에 따른 소결체를 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

지르코니아는 상용의 분말(Tosoh사, Japan)을 별도의 가공 없이 사용하였다.
소결을 위한 시편은 혼합된 분말을 금속 몰드에 넣고 1.1ton/cm2의 압력을 가하여 40㎜×9㎜×4㎜의 bar형 시편을 제조하였다.

데이터처리

회절 분석 조건은 CuKα선을 사용하여 분당 2°의 속도로 20°에서 80°의 2θ범위에서 행하였다. 측정한 값의 평균을 사용(편차를 그래프에 포함)하여 경도를 계산하였다.

이론/모형

순수한 지르코니아에 구조 안정화제인 Y₂O₃를 첨가하여 제조된 Yttria- stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals(Y-TZP)(Shimizu et al, 1993)는 기계적 강도와 체적안정성, 내구성 등의 면에서 뛰어나며, 주조, 치밀한 형태로 열가압, 연마 또는 소결 등의 일반적인 성형이 쉽지 않다(Filser, 1998). 따라서 지르코니아 하부구조물 제작에 CAD/CAM 방식이나 또는 CAM system이라고 불리는 direct ceramic machining하는 방법을 사용한다.
Frit의 첨가량과 소결 온도에 따른 소결체의 밀도와 기공률은 끓는 증류수에서 시편의 기공 속에 증류수가 침입하도록 한 후 증류수가 채워진 시편의 무게 및 매단 무게를 측정하여 아르키메데스법으로 측정하였다.
5kgf, 1kgf, 3kgf에서 각 3회 압흔을 형성한 후 광학현미경 및 주사전자현미경을 사용하여 분석하였다. 상분석은 X-선 회절 분석(XD-D1, Shimadzu, Japan)을 통하여 행하였다. 회절 분석 조건은 CuKα선을 사용하여 분당 2°의 속도로 20°에서 80°의 2θ범위에서 행하였다.

성능/효과

% frit를 첨가한 시편을 사용하여 공기 중에서 1시간 소결한 소결체의 소결 온도에 따른 소결밀도의 변화<표 2>를 보여주고 있다. 측정된 소결 밀도는 1100oC~1300oC로 소결 온도가 높아짐에 따라 점진적으로 높아지고 있음을 알 수 있다.
<그림 9>는 1100℃~1300℃의 범위에서 소결한 시편의 3점 곡강도를 보여준다. 3점 곡강도법으로 측정한 시편의 강도는 소결온도가 높아짐에 따라 점차적으로 높아짐을 알 수 있다<;표 6>.
1. 소결밀도와 상대밀도는 소결 온도와 frit의 ball mill 시간이 길어짐에 따라 증가하는 것으로 나타났다.
4. 파괴인성의 변화는 온도에 따른 경향성이 확실하게 나타나지는 않았다.
이러한 결과로부터 frit의 입자크기가 작고 입도분포가 좁을수록 기계적 특성이 높아진다는 것이 나타났다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	지르코니아 하부구조물 제작에 CAD/CAM 방식이나 CAM system이라고 불리는 direct ceramic machining하는 방법을 사용하는 이유는 무엇인가?	지르코니아는 높은 마모저항성과 생체적합성을 가진 재료로 최대 굽힘 강도는 900~1,200 MPa로 매우 크고 파괴인성 또한 높아 파절에 강하다(kern과 Wegner, 1998; Kosmac et al, 1999). 순수한 지르코니아에 구조 안정화제인 Y2O3를 첨가하여 제조된 Yttria- stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals(Y-TZP)(Shimizu et al, 1993)는 기계적 강도와 체적안정성, 내구성 등의 면에서 뛰어나며, 주조, 치밀한 형태로 열가압, 연마 또는 소결 등의 일반적인 성형이 쉽지 않다(Filser, 1998). 따라서 지르코니아 하부구조물 제작에 CAD/CAM 방식이나 또는 CAM system이라고 불리는 direct ceramic machining하는 방법을 사용한다.
	치과용 세라믹 중 글라스 세라믹은 무엇이며 어떤 장단점을 지니고 있는가?	알루미나 세라믹은 글라스에 고강도의 세라믹인 알루미나 입자를 분산 강화하여 강도를 개선한 세라믹 재료로서, 알루미나의 함량이 증가함에 따라 강도가 개선된 반면 투명도가 감소하여 심미성이 저하되는 단점을 보였다(Johnston과 O`Brien, 1980; Olio, 1988). 글라스 세라믹은 글라스 조직에 미세결정상을 석 출하여 강도의 개선을 유도한 재료로서, 심미성이 우수한 반면 결정화 과정에서 나타나는 수축으로 인해 변연적합도가 떨어지고 강도가 낮은 것 등이 문제점으로 지적되었다(Southan과 Jorgensen, 1972: Dickinson 등, 1984.).
	치과 분야에서 지르코니아는 어떤 이점을 가진 재료인가?	지르코니아는 높은 마모저항성과 생체적합성을 가진 재료로 최대 굽힘 강도는 900~1,200 MPa로 매우 크고 파괴인성 또한 높아 파절에 강하다(kern과 Wegner, 1998; Kosmac et al, 1999). 순수한 지르코니아에 구조 안정화제인 Y2O3를 첨가하여 제조된 Yttria- stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals(Y-TZP)(Shimizu et al, 1993)는 기계적 강도와 체적안정성, 내구성 등의 면에서 뛰어나며, 주조, 치밀한 형태로 열가압, 연마 또는 소결 등의 일반적인 성형이 쉽지 않다(Filser, 1998).

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