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[국내논문] 수열반응에 의한 알루미나 지지체에 제올라이트 A 박막의 합성
Synthesis of zeolite A membranes on alumina support by hydrothermal reaction 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.17 no.3, 2007년, pp.95 - 101  

고태석 (동신대학교 귀금속디자인세공학과)

초록
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수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The synthesis of NaA zeolite membrane on a porous alumina support from clear solution by using hydrothermal reaction was investigated. Effects of reaction temperature, reaction time and seeding for transformation of zeolite A membrane and powder which are produced in the reactor were monitored throu...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 본 연구에서는 종자결정을 이용한 수열 합성에서 알루미나 기판위의 제올라이트 A 박막과 동시에 반응기 내에 합성된 분말 제올라이트 A의 소다라이트로의 전이 과정을 비교하였다.
  • 종자결정으로 도포된 알루미나 지지체와 종자 결정들 사이의 부분적인 결합과 안정화를 위하여 3℃/min 의 속도로 500℃까지 승온 시켜 10시간 동안 열처리 하였다. 제올라이트 박막의 합성은 자체 제작한 테프론 용기가 장착된 수열 합성반응기를 사용하였는데 종자결정으로 코팅된 알루미나 지지체는 수열반응기 내의 테프론 용기에 수직으로 세워서 박막을 성장시켰으며 용액에서 합성된 제올라이트가 기판 위에 침적되지 않도록 하였다.
  • 합성된 종자결정은 3 %의 겔 농도로 스핀 코터를 이용해 3000rpm에서 a-알루미나 지지체위에 도포시킨 후 80에서 24시간 동안 건조 시켰다. 종자결정으로 도포된 알루미나 지지체와 종자 결정들 사이의 부분적인 결합과 안정화를 위하여 3℃/min 의 속도로 500℃까지 승온 시켜 10시간 동안 열처리 하였다. 제올라이트 박막의 합성은 자체 제작한 테프론 용기가 장착된 수열 합성반응기를 사용하였는데 종자결정으로 코팅된 알루미나 지지체는 수열반응기 내의 테프론 용기에 수직으로 세워서 박막을 성장시켰으며 용액에서 합성된 제올라이트가 기판 위에 침적되지 않도록 하였다.
  • 합성한 제올라이트 A 박막의 결정구조는 X~선 회절 분석은 XRD(Rigaku, Geiger)회절 분석기를 이용하여 CuKa, 40 kV, 40 mA의 조건에서 10*7min의 속도로 10°~50°의 범위에서 측정하였으며, 전자 현미경사진은 SEM(Jeol, JAM-5200)을 이용하여 관찰하였다.

대상 데이터

  • 박막 합성에 사용되는 지지체는 연마되지 않은 다공성의 a-알루미나(10mmX10mmXlmme 사용하였으며 초음파 세척기를 이용하여 알코올과 아세톤에서 30분간, 수산화나트륨용액 내에서 20분간 세척하였다. 증류수로 세척한 후 80℃의 건고기 내에서 24시간 건조 하였다.
  • 박막합성의 모액의 조성은 1.35 SiO2-5 Na20-Al203-1000 HQ이다.
  • 제올라이트 박막 합성을 위한 반응 모액의 출발물질로 콜로이드 실리카(Ludox HS-40 Du pont SiO2 40 wt%), 수산화 나트륨, 수산화 알루미늄(A1(OH)3), 증류수를 사용하였다. 박막합성의 모액의 조성은 1.
  • 종자 결정 합성을 위한 반응모액은 4.1(TMA)O2- 0.36Na2O-lAl2O3-4.4SiO2-702.2H2OS] 조성으로 준비하였다. 종자 결정은 Tetramethylammonium hydroxide 용액과 NaOH를 증류수에 용해한 용액에 알루미늄 출발물질로 알루미늄박막을 용해시켜 준비한 용액을 에틸렌 셈플병을 이용하여 16시간 100℃로 유지하여 자체 제작한 수열 반응기에서 합성하였다.
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참고문헌 (14)

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