[논문]방전플라즈마 소결법을 이용한 고밀도 탄화 붕소 제조 및 기계적 특성

김경훈; 채재홍; 박주석; 김대근; 심광보

초록
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방전플라즈마 소결법을 적용하여 탄화붕소 세라믹스를 제조하여 그 소결 특성, 미세 구조 및 기계적 특성을 평가하였다. 탄화붕소의 소결에 방전플라즈마 소결법을 적용하여 소결 조제의 첨가 없이 전통적인 소결법보다 낮은 온도에서 99% 이상의 완전 치밀화된 소결체를 제작할 수 있었으며, 탄화붕소 분말의 메탄을 세척을 통하여 분말 표면에 형성되어 있는 $B_2O_3$ 상을 사전에 제거함으로써 결정립의 조대화를 방지하여 균일한 미세구조의 형성을 유도할 수 있었으며 결과적으로 탄화붕소 소결체의 기계적 특성을 향상시킬 수 있었다. 특히 파괴인성의 경우 메탄을 세척을 통하여 30% 이상의 물성 향상을 달성하였다.

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[ $B_4C$ ] ceramics were fabricated by spark plasma sintering process and their sintering behavior, microstructure and mechanical properties were evaluated. Relative density of $B_4C$ ceramics were obtained by spark plasma sintering method reached as high as 99% at lower temper...

[ $B_4C$ ] ceramics were fabricated by spark plasma sintering process and their sintering behavior, microstructure and mechanical properties were evaluated. Relative density of $B_4C$ ceramics were obtained by spark plasma sintering method reached as high as 99% at lower temperature than conventional sintering method, in addition, without any sintering additives. The mechanical properties of $B_4C$ ceramics was improved by a methanol washing process which can be removed $B_2O_3$ phase from a $B_4C$ powder surface. This improvement results ken the formation of homogeneous microstructure because the grain coarsening was suppressed by the elimination of $B_2O_3$ phase. Particularly, fracture toughness of the sintered specimen using a methanol washed powder improved over 30% compared with the specimen using an as-received commercial powder.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 탄화붕소의 표면의 산화막을 제거하기 위하여 메탄올을 이용하여 탄화분소 분말을 세척한 후 난소결성 재료의 소결에 매우 우수한 특성을 나타내는 방전 플라즈마 소결 (spark plasma sintering) 법을이용하여 소결 첨가제를 사용하지 않고 고밀도를 갖는 탄화 붕소 소결체를 제조하여 그 기계적 특성을 고찰하였다.

제안 방법

또한 경면 연마된 시편을 1 % KOH 용액 내에서 전류밀도 0.05 A/cn?의 조건으로 약 1분 동안 전해 etching 을 실시한 후 주사전자현미경 (JSM 5900-LV, Jeol, Japan) 을 이용하여 미세구조를 관찰하였으며 liner intercept 법을 이용하여 평균 결정립의 크기를 구하였다.
Baker, USA) 을 이용하여 B4C/메탄올 = 1 : 5의 비율로 혼합 후 초음파 교반기를 이용하여 12시간 동안 총 3회의 세척을 실시한 후 완전 건조하여 메탄올 세척된 B4C 분말을 준비하였다. 준비된 분말을 소결용 graphite mold(① 15 mm) 에 충진시킨 후 방전플라즈마 소결장치 (Dr. Sinter 515S, Sumitomo Coal Mining Co., Japan)를 이용하여 소결을 진행하였다. 소결 공정은 진공 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하며 분당 100℃의 승온 속도로 1800~2000℃의 온도에서 5분 동안 유지 후 로냉을 하였다.

대상 데이터

Stark, Germany)을 이용하였으며 업체에서 제시한 분말 특성을 Table 1에 나타내었다. 메탄올(99.9 % J. T. Baker, USA) 을 이용하여 B4C/메탄올 = 1 : 5의 비율로 혼합 후 초음파 교반기를 이용하여 12시간 동안 총 3회의 세척을 실시한 후 완전 건조하여 메탄올 세척된 B4C 분말을 준비하였다. 준비된 분말을 소결용 graphite mold(① 15 mm) 에 충진시킨 후 방전플라즈마 소결장치 (Dr.
출발 원료로서는 B4C 분말(Grade HS, H. C. Stark, Germany)을 이용하였으며 업체에서 제시한 분말 특성을 Table 1에 나타내었다. 메탄올(99.

이론/모형

각각의 시편을 경면 연마 후 Vickers Indentation법을 이용하여 경도 및 파괴 인성을 측정하였다. 또한 경면 연마된 시편을 1 % KOH 용액 내에서 전류밀도 0.
제조된 소결체의 밀도는 Archimedes 법을 이용하여 측정하였으며, X-선 회절분석기를 이용하여 상분석을 실시하였다. 각각의 시편을 경면 연마 후 Vickers Indentation법을 이용하여 경도 및 파괴 인성을 측정하였다.

성능/효과

이러한 B2O₃ 상의 제거는 고온에서 기상을 통한 물질 이동을 억제하여 결정립의 조립화를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 B4C-B4C 간의 직접적인 접촉을 증대시켜 입계확산 및 체적확산을 촉진하게 되어 소결을 촉진시키기 때문에 결정립의 성장이 억제되고 균일한 미세구조를 갖는 소결체를 제조할 수 있었다. 따라서 메탄올 세척을 한 탄화붕소 분말을 이용할 경우 그렇지않은 경우보다 기계적 특성이 향상됨을 확인할 수 있었고, 특히 파괴인성의 경우 30% 이상 물성이 증진됨을 확인 할 수 있었다.
방전플라즈마 소결법을 적용하여 메탄올로 세척된 탄화붕소 분말의 소결을 진행하여 전통적인 소결법 보다 낮은 온도에서 소결 조제의 첨가 없이도 99% 이상의 상대 밀도를 가지는 완전 치밀화된 소결체를 제조 할 수 있었다. 메탄올에 의한 탄화붕소 원료 분말은 세척은 분말의 표면에 형성되어 있는 B2O₃ 상을 효과적으로 제거할 수 있었다.
4는 소결 온도 및 메탄올 처리 유무에 따른 소결체의 평균 결정립의 크기를 보여주고 있는데 소결 온도의 증가에 따라 결정립의 평균 입경이 증대 되고 있다. 탄화붕소 분말을 메탄올 세척을 거치지 않는 경우 세척을 한 경우보다 더 큰 평균 결정립 크기를 가짐을 알 수 있는데 B2O₃ 상의 휘발에 의해 유발되는 결정립의 조 대화를 확인할 수 있다.
8) 1900℃ 이후는 소결 온도에 따라 소폭으로 증가되고 있지만 소결 온도에 따라 뚜렷한 차이를 나타내지는 않는다. 하지만 모든 소결 온도 조건에서 메탄올 세척을 통해 제조된 시편이 비처리 시편보다 30% 이상의 향상된 파괴인성 값을 나타내고 있다. 이는 미세구조 분석을 통해서 밝혀진 바와 같이 메탄올 세척을 통해 고온에서 휘발하여 결정립의 조 대화를 유발하는 B2O₃ 상을 미리 제거함으로써 상대적으로 균일한 미세구조의 형성하여 기계적 특성을 향상시킨 것으로 사료된다.

후속연구

3의 XRD 분석 결과에서 확인되듯이 고온에서 휘발성이 큰 B2O₃ 상을 미리 제거함으로써 B4C-B4C 간의 직접적인 접촉이 증대되기 때문에 입계확산 및 체적확산이 촉진되어 치밀 화가 촉진된다고 사료된다[6, 9, 16]. 또한 휘발에 의한 기상 물질 이동을 억제하여 조대한 결정립 성장을 막을 수 있으리라 예상된다. 1950℃ 소결의 경우 약 1분간의 소결 후에 더 이상의 가압축의 변위가 발생하지 않는 것으로 보아 거의 치밀화가 완료되었음을 예상 할 수 있다.

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