[논문]탄소나노튜브를 이용한 폴리우레탄 코팅소재의 대전방지성

김종원; 송선혜; 윤석한; 송병갑; 추교진; 안훈주

탄소나노튜브를 이용한 폴리우레탄 코팅소재의 대전방지성
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김종원 (한국염색기술연구소) , 송선혜 (한국염색기술연구소) , 윤석한 (한국염색기술연구소) , 송병갑 (한국염색기술연구소) , 추교진 ((주)클라스타인스트루먼트) , 안훈주 (삼환염공(주))

Nanocomposite resin(PUD-CNT) composed of Carbon nanotube(CNT) and Polyurethane Dispersion (PUD) was prepared by different contents of CNT($0{\sim}5%$). PUD-CNT was coated on samples, and their electrical conductivity was investigated. With increasing CNT content, static change, half life and surface resistance decreased. Composites having 5% CNT showed $10^9{\Omega}/cm$(surface resistance), and 40V (stactic charge). Respectively, From this results, PUD-CNT can be used as a antistatic material.

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문제 정의

본 연구는 탄소나노튜브(Gambon Nanotube, CNT) 와 수분산폴리우레탄(Polyurethane Dispersion, PUD)을 이용하여, CNT의 함유량을 달리한 나노복합수지 (Nano Composite Resin, PUD-CNT) 를 제조하고, 이를 건식 코팅한 시편으로 여러가지 전기적 특성을 비교, 분석하여 대전방지 코팅소재의 제조 방법을 확립하는데 그 목적이 있다.
본 연구에서는 전기적 특성이 우수한 CNT를 이용해 섬유코팅 분야로의 적용 가능성을 평가하였다. PUD 공정 중에 투입된 수분산 CNT는 증류수에서는 분산되지 않고, PUD 내에서 양호한 분산성을 유지 할 수 있었다.

제안 방법

3, 320㎝-1과 1,530cm-1 부근에서는 각각 우레탄 그룹 내의 -NH-의 신축진동과 굽힘진동으로 인한 흡수피크, 1700cm-1 부근에서는 카르보닐기 (C=O)의 신축진동 피크, 미반응 피크인 2270cm4 부근에서의 이소시아네이트(N=C=O) 피크의 소멸로 우레탄의 합성을 확인하였다. 또한 각각의 PUD 및 PUD- CNT의 피크는 전형적인 폴리우레탄 피크와 유사하다.
CNT의 PUD내의 분산 특성을 확인하기 위하여 투과전자현미경 (TEM, Transmission Electron Microscope, H-7600, HITACHI)를 사용하여 육안으로관찰하였다.
CNT의 함유량에 따른 나노복합수지의 화학적 변화를 확인하여 위하여 FT-IR(spectrum GX FT-IR system, Perkinelmer, USA)과 열적인 특성을 관찰하기 위하여 TGA(TGA7, Perkinelmer, USA)<이용하여 분석하였다.
초음파 처리는 BRANSON 2510 초음파 장치를 사용하였다. PUD 제조상에서의 최적의 물 투입량에서 물과 수 분산 CNT의 투입비율을 조절함으로써 최종 나노 복합수지의 CNT/고형분의 함량을 조절하였다. PUD를 제조할 때 물 대신 수분산 CNT만을 투입하면 CNT의 총 고형분이 5.
PUD는 폴리올로 Polyether 계의 PTMG를 사용하였고, 이소시아네이트로는 지환족인 IPDI와 지방족인 HDI를 반응시켜 우레탄을 형성하고, 여기에 체인익스텐더로 L4BD와 잠재적 이온기로 음이온 형 ionic center인 DNBA를 도입하여 전구체를 제조하였다. 이를 TEA로 중화시켜 물에 분산을 하여 프리폴리머 분산체를 형성시킨 후 아민계 쇄연장제인 EDA로 메인 폴리머를 제조하였다.
PUD 제조상에서의 최적의 물 투입량에서 물과 수 분산 CNT의 투입비율을 조절함으로써 최종 나노 복합수지의 CNT/고형분의 함량을 조절하였다. PUD를 제조할 때 물 대신 수분산 CNT만을 투입하면 CNT의 총 고형분이 5.1%까지 가능하므로, 나노복합수지의 CNT 총 고형분 함량은 0%, 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%가 되게제조하였다.
나노복합수지는 PUD 제조 과정 중 물투입 과정에서 표면에 기능화(-COOH)가 도입된 수분 산성 CNT를 투입하므로써 제조하였다. 수분산성 CNT는 초음파 처리하여 사용하였다.
나노복합수지로 코팅된 직물을 마찰 대전압측정기 (EST-7, Ganebo)로 마찰대전압과 반감기를 측정함으로서 시편의 대전방지성을 평가하였고, 전기적 성질을 평가하기 위해 표면저항 측정기 (Tera- ohm5kV, Metrel)로 표면저항을 측정하였다.
제조하였다. 이를 TEA로 중화시켜 물에 분산을 하여 프리폴리머 분산체를 형성시킨 후 아민계 쇄연장제인 EDA로 메인 폴리머를 제조하였다.
준비된 직물에 나노복합수지를 건식 코팅하였으며, 코팅 공정의 점도는 나노복합수지에 수성용 증점제(2pt)를 첨가하여 코팅작업이 가능한 점도인 15, 000-18, 000 cps로 하였다. 코팅 공정에 사용된 knife는 3mm knife로, knife간격은 30㎛, 코팅방식은 over-roll 방식으로 140℃ ~150℃ 에서 건조 시간은 2min으로 하여 Mathis Labcoater를 이용하여 시편을 제작하였다.
000-18, 000 cps로 하였다. 코팅 공정에 사용된 knife는 3mm knife로, knife간격은 30㎛, 코팅방식은 over-roll 방식으로 140℃ ~150℃ 에서 건조 시간은 2min으로 하여 Mathis Labcoater를 이용하여 시편을 제작하였다. 최종 도포량은 15g/nf이되었다.

대상 데이터

사용된 시 약으로는 polytetramethylene glycol (PTMG, H(OCH₂CH₂CH₂CH₂)nOH, 호성케멕스(주)), isophorone diisocyanate(IPDI, OCNGH₇(CH₃)3(H NCO, Mw=222.29, Lancaster), hexamethylene diiso- cyanate(HDI, OCN(CH₂)6NCO, Mw=168.20, Wako), l, 4-butanediol(l-4BD, HO(CH₂)OH, Mw=90.12, YAKURI), dimethylol butylic acid(DMBA, QH₁₂O₄, Mw=148.16, ALDRICH), triethyl amine(TEA, (C₂H₅) 3N, Mw=101.19, MERCK), ethylene diamine(EDA, H₂NCH₂CH₂NH2 Mw=60.10, DUKSAN) 1 급 시약을 그대로 사용하였으며, 수분산성 CNT는 함량이 3%(CNT/Water), 길이 5~20 ㎛, 직경 5~20 nm인 다중벽 수분산성 CNT((주)클라스타인스트루먼트)를 사용하였다.
유사한 즉, 경 . 위사의 섬도는 75 Denier 이고, 밀도는 인치당 각각 121, 87 count이고, 무게는 102g/yard인 twill(3/2)로 텍센플러스(주)에서제직 된 polyester 직물을 사용하였다.
수분산성 CNT는 초음파 처리하여 사용하였다. 초음파 처리는 BRANSON 2510 초음파 장치를 사용하였다. PUD 제조상에서의 최적의 물 투입량에서 물과 수 분산 CNT의 투입비율을 조절함으로써 최종 나노 복합수지의 CNT/고형분의 함량을 조절하였다.

성능/효과

5%를 넘으면서는 선형적으로 감소하였다. 4%이상에서는 200V 이하의 마찰 대전압으로 아주 우수한 대전방지 성능을 보였다. 반감기는 CNT의 함량이 0.
평가하였다. PUD 공정 중에 투입된 수분산 CNT는 증류수에서는 분산되지 않고, PUD 내에서 양호한 분산성을 유지 할 수 있었다. CNT 첨가에 따른 나노 복합수지는 시료의 열안정성 향상에도 기여하였다.
1%~5% 까지 증가시켜 제조한 경우도 각각의 흡수 파장의 피크들이 서로 일치함을 알 수 있었다. 이는 CNT 가 PUD의 중합중에 투입하여도 대전 방지 특성을 발현하면서 PUD의 화학적 구조에는 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다.

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